Hallo zusammen,
ich möchte heute mal eine kleine Zusammenfassung meiner aus diesem Projekt erwachsenen, bescheidenen Erkenntisse beisteuern. Als erstes habe ich mich noch mal um die Referenzen gekümmert. Nach eigener Validierung und Kontrolle durch andere wissenschaftliche Abhandlungen halte ich es für erwiesen, dass die angeführten Peaklagen für Uranophan und Sklodowskit bei Wang et al (2005) vertauscht worden sind. Das im Hinterkopf, passen die Peaklagen von Wang et al (2005) und Cunnane (1993) im Rahmen der Messgenauigkeit hervoragend zusammen, und können auch durch eigene Messungen bestätigt werden. Bei den Uranophan-Daten weichen die Daten von Wang et al (2005) zu den Daten von Lehmann (2008) mit zunehmender Wellenlänge immer stärker von selbigen ab (ca. 3nm-6nm), was z.B. eine ungenügende Kompensation der nichtlinearen Dispersion des Spektrometers durch eine unzureichende Wellenlängenkalibrierung des Spektrums als Ursache haben kann.
Sklodowskit (nm):
505,0 / 525,0 / 548,0 / 571,0 *
503,1 / 525,5 / 547,0 / 570,5 **
Uranophan (nm):
484,5 / 493,8 / 512,3 / 533,2 / 555,6 / 580,1 ***
/ 496,6 / 516,7 / 538,7 / 561,5 / ****
* Cunnane (1993)
** Wang et al (2005)
*** Lehmann (2008)
**** Wang et al (2005)
Die oben aufgeführten Werte als Referenz betrachtend, habe ich einige Uranophane/Sklodowskite spektrometriert. Die meisten (aber nicht alle) Spektren habe ich hier im Verlauf ja schon gepostet (Achtung: Der Text in den Spektren gibt die Informationen von dem Sammlungszettel der jeweiligen Stufe wieder, nicht meine daraus gewonnene Erkenntnis. Sonst wäre das Spektrum für mich im Nachhinein nicht mehr zu zuordnen). Nun habe ich alle Stufen auch noch mal mittels EDX analysieren lassen. Die Ergebnisse der Sammlungszettel, Fluoreszenzanalysen und EDX-Analysen soll folgende Tabelle zeigen (dabei wurden 5nm Toleranz akzeptiert):
Sammlungszettel / Fluoreszenzanalyse / EDX-Analyse
Uranophan (Großschloppen) / Uranophan / Uranophan
Sklodowskit (Shinkolobwe) / Uranophan / Uranophan
Sklodowskit (Grube Clara) / Sklodowskit / Sklodowskit *
Sklodowskit (Musonoi) / Uranophan / Uranophan
Uranophan (Shinkolobwe) / Uranophan / Uranophan
Uranophan (Großschloppen) / Uranophan / Uranophan
Uranophan (Menzenschwand) / Uranophan / Uranophan
Uranophan (Menzenschwand) / Uranophan / Uranophan
Uranophan (Menzenschwand) / Uranophan / Uranophan
Uranophan (Menzenschwand) / Uranophan / Uranophan
Uranophan (Grube Clara) / Uranophan / Uranophan
Uranophan (Grube Clara) / Uranophan / Uranophan
* Der Sklodowskit ist durch zwei unabhängige EDX-Analysen in verschiedenen Labors bestätigt worden.
Wie man sehen kann, habe ich bei meinen Fluoreszenzspektren eine 100%ige Übereinstimmung mit den EDX-Spektren. Daraus haben sich einige Überaschungen ergeben, z.B. dass der einzige tatsächliche Sklodowskit mein Fund aus der Grube Clara war. Selbst bei der Stufe aus Musonoi, wo ich entgegen der Daten des Fluoreszenzspektrums der Überzeugung war, dass es sich um Sklodowskit handeln müsse, wurde ich eines Besseren belehrt. Spektren lügen nicht...
Nach momentanem Stand kann ich also feststellen, dass mein Ziel, eine schnelle und einfache Unterscheidungsmöglichkeit für Uranophan und Sklodowskit zu haben, funktioniert (und zwar besser, als ich dachte). Allerdings muss das Verfahren noch mit ein paar Sklodowskiten weiter validiert werden. Da bin ich aber dran...
Weiterhin habe ich an dem Spektrometer weiter gebastelt. Leider habe ich festgestellt, dass eine konfokale Anregung durch das Objektiv nicht funktioniert, da sowohl die Beschichtungen als auch Substrate des Strahlteilers und der Mikroskopoptik eine sehr breitbandige Eigenfluoreszenz unter 365nm und 405nm Anregung aufweisen, welche das Messsignal überlagert. Daher werde ich wieder extern anregen.
Bis hier hin bin ich mit den Ergebnissen sehr zufrieden und werde weiter berichten...
Soweit für heute,
Grüße Markus