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Künstliche Kristalle

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Inhaltsverzeichnis




Synthese von Kristallen

Synthetisch heißt so viel wie künstlich erzeugt. Es gibt sowohl künstliche anorganische (z.B. synthetische Rubine) als auch organische Kristalle (z.B. Zucker als Kandis).
Sie unterscheiden sich von den natürlichen Verwandten meist durch ihre höhere Reinheit oder durch ihre gezielte Verunreinigung, Dotierung genannt.
Synthetische Kristalle können durch relativ einfache Züchtung (z.B. Alaun-, Salz- oder Zuckerkristalle), unter Einwirkung extremer Hitze und Druck (z.B. Diamant), sowie als synthetische Einkristalle durch spezielle Technologien (z.B. Ziehen aus der Schmelze), aperiodische Einkristalle aus besonderen Legierungen etc. hergestellt werden.

Synthetische Einkristalle haben oftmals hervorragende physikalische Eigenschaften, welche in der modernen Hochtechnologie nicht mehr wegzudenken sind. Die wichtigsten von längst nicht allen Anwendungsgebiete sind Halbleiter (Photovoltaik-Solartechnik), Laser, Mikroelektronik, physikalische Meßtechnik (Optik, Spektroskopie, Nachrichtentechnik); polykristalline Kristalle in der Metallbearbeitung und Werkzeugtechnik u.v.m.

In diesem Beitrag werden die wichtigsten Begriffe aus dem äußerst umfangreichen Repertoire der Kristallzüchtung sowie die bekanntesten Verfahren zur Synthese von Einkristallen und polykristallinem Material in Kurzform erläutert. Hier soll nicht auf Imitationen oder Fälschungen eingegangen werden; um jedoch der Bandbreite an rekonstruierten oder künstlich erzeugten Kristallen oder Mineralien gerecht zu werden, werden auch nachfolgend einige Begriffe abgegrenzt.


Wichtige Begriffe zum Thema Kristallzüchtung

Synthetische Kristalle
Durch die nachstehend beschriebenen Verfahren gezüchteten Einkristalle und Massenkristallisationen für industrielle und wissenschaftliche Anwendungen sowie für die Schmuckindustrie hergestellte Kristalle.

Einkristall (single crystal)
Ein festes Material, welches durch die Abwesenheit von Kristallgrenzen und durch eine gleichförmige atomare Struktur charakterisiert ist. Der Begriff Einkristall beinhaltet auch Zwillinge (polykristallines Material, in welchem die sich berührenden Gitter ein spiegelgleiches symmetrisches Verhältnis haben), Supergitter, Epitaxie, orientierte Kristalle oder vergrößerte Kristalle (wenn die vergrößerten Kristalle so verwendet werden, wie wenn sie ein Einkristall - z.B. zwei gleiche Kristalle als Laserstab oder mehrere Kristalle als ein Teilchenzähler, Szintillator) wären. Z.B. Kristalle, die einzeln gezüchtet werden und aufgrund ihrer Eigenschaften spezifische Anwendungen in der Elektronik, Optik, Schmuck- und Uhrenindustrie finden.

Massenkristallisation
Polykristalline Körper und Aggregate, welche Anwendung in der Chemie, Lebensmittelindustrie, bei der Produktion von Metallen und Keramik sowie anderen Werkstoffen finden; desweiteren bei der Herstellung dünner kristalliner Schichten.

Whiskers
Ein Einkristall, welcher typisch einen schmalen Durchmesser hat, länglich und allgemein zylindrisch ist. Oftmals besteht diese Kristallnadel nur aus einer Versetzung.

Kompositkristalle
Komposit- oder Komposit-Laserkristalle (auch Hybrid-Laserkristalle genannt) sind Laserkristalle, welche erzeugt werden, indem man mindestens zwei oder mehr Teile an ihren plan geschliffenen Enden verbindet.

Tiegel (crucible)
Ein Gefäß (Ampulle, Schiffchen etc.), welches das geschmolzene Material enthält. Der Tiegel kann auch aus demselben Material wie das Schmelzgut sein und später selbst schmelzen.

Keim (seed, seeded crystal growth)
Ein Material, gewöhnlich ein Einkristall, auf oder an welchem ein Einkristall wächst. Das Wachstum verläuft durch die Anlagerung von Baugruppen und die Anordnung in eine thermodynamisch begünstigte Ordnung, dem Kristall, welche durch die Natur des Keims bestimmt wird.

Nährmaterial (nutrient, precursor)
Jedes oder alle Teile des Ausgangsmaterials, aus welchem ein Einkristall wächst. Dies kann ein Material sein, welches eine oder mehrere chemische Reaktionen vor dem eigentlichen Beginn des Kristallwachstums durchläuft. Im Gegensatz dazu ist die Nährphase oder das Nährmedium das Material, aus dem der Kristall direkt wächst.

Substrat
Das Material, das die Oberfläche hat, auf welcher ein Belag (Überzug, Schicht) gebildet wird. Im Falle des Einkristallwachstums (wie z.B. Epitaxie), ist das Substrat auch ein Keim.

Orientierter Kristall
Kristallzüchter verstehen darunter einen Kristall, der entlang niedrig indizierter Richtungen bearbeitet wurde. So ein Kristall wird z.B. als Keim eingesetzt. Teilweise wird damit auch ein Material bezeichnet, in dem alle Kristallkörner oder Kristallbereiche in einer bevorzugten Richtung orientiert sind. Auch als Vorzugs-orientiertes polykristallines Material bezeichnet. Bekannte Beispiele sind Piezokeramiken oder handelsübliche Dauermagnete.

Supergitter (super lattice)
Ein Einkristall, gewöhnlich aus einem Halbleiter bestehend, welcher eine interne Struktur von mehr als zwei Schichten hat, wobei jede Schicht eine von der nächsten Schicht unterschiedliche Zusammensetzung hat. (wiss.: Festkörperstrukturen mit einer zusätzlichen Periode, die größer als der Netzebenenabstand ist). Supergitter werden u.a. mit dem MBE-verfahren (s.u.) hergestellt. Anwendungen z.B. als interner Lichtreflektor in LEDs.

Epitaxie
Bildung eines > Einkristalls auf einem > Substrat, welches als > Keim agiert, bzw. das Produkt aus diesem Prozess. Gewöhnlich hat der gebildete Kristall ein definiertes kristallographisches Verhältnis zu dem Substrat. Der Begriff wird für die Belags (Überzugs)- oder Schichtbildung benutzt, wenn die Breite und Länge deutlich größer als die Höhe sind und wenn das Substrat als wichtiger Bestandteil oder als Ganzes in dem Produkt erhalten bleibt. Der Begriff kommt aus dem Griechischen und bedeutet soviel wie "gleiche Ordnung".


Begriffsabgrenzungen Imitationen - Fälschungen - Manipulationen

Imitationen
Meist aus Glas oder Bergkristall (Ural-Smaragd, Lechleitner Symerald (Smaragdüberzüge auf vorgeschliffenem Quarz, Beryll oder Topas).

Manipulierte Kristalle
Künstliche Farbveränderung oder Farbintensivierung durch Bestrahlung oder Brennen (z.B. Citrin, Fluorit, Aquamarin, brauner Zirkon wird blau).

Rekonstruierte Kristalle und Mineralien
Werden meist aus gemahlenem oder aus Splittern von natürlichem Ausgangsmaterial gepresst, verklebt oder zusammengeschmolzen. Z.B.: Türkis (Seam-Turqoise, blau gefärbte Tonerde, gefärbter Howlith/Magnesit), Hämatit, wiederaufgeschmolzener Obsidian.

Dubletten
Schichten aus zwei oder mehr dünngeschliffenem und miteinander verklebtem oder lose übeinanderliegendem Kristallmaterial.

Fälschungen
Künstlich erzeugte Kristalle auf Matrix, welche mit einer Fundortangabe als natürlich vorkommendes Mineral verkauft werden; angeschliffene Kristalle, unnatürlich gefärbte Mineralien (roter und grüner Calcit, K-Dichromat als Krokoit u.v.a.), auf Gesteinsmatrix geklebte oder befestigte Kristalle (Galenit in Amethystdrusen).


Geschichte

Die ersten Verfahren zur Gewinnung von Salzkristallen wurden etwa 2.700 Jahre v.Chr. von den Chinesen entwickelt. Im Mittelalter haben sich Alchimisten mit der Herstellung von Gold und künstlichen Edelsteinen beschäftigt. Agricola beschreibt in seinem Werk "de re metallica" die Herstellung von Salz, Vitriol und Alaun.

Sogenannte rekonstruierte Steine, d.h., das Zerkleinern (Mahlen, Zersplittern) und nachfolgendes Zusammenkleben natürlich vorkommender Mineralien (Bsp. Türkis, Hämatit) sind schon seit ca. 300 Jahren bekannt. Auch Glas-Imitationen von Diamanten und Edelsteinen und die Farbveränderung durch Brennen von Quarz und Topas haben eine lange Geschichte.

Im frühen 19.Jh. gab es die ersten Ansätze zur Züchtung von Kristallen. Silliman versuchte 1823 Diamanten herzustellen; Gaudin produzierte 1848 winzige Rubin-Kristalle; diese waren jedoch für Schmuckzwecke zu klein; im gleichen Jahr versuchte Ebelmen die ersten künstlichen Smaragde zu züchten, gefolgt von Hautefeuille und Perrey (1888 mittels Diffusionsverfahren) und Traube (1894). Zwischen 1890 bis 1892 entwickelte der Franzose A.V. Verneuil ein Schmelz-Tropf-Verfahren (tiegelfreies Flammschmelzverfahren); diese Methode war die bahnbrechende Innovation, mit der die Kristallsynthese begann und mit welcher bis heute billige, einfache, synthetische Kristalle für die Industrie (Uhrenlager!) und Schmuckhersteller hergestellt werden. Die ersten Verneuil'schen Kristalle waren Rubine, später Saphire sowie farblose (Diamondit), gelbe, grüne und alexandritfarbene Korunde; im Jahr 1926 auch synthetische Spinelle.
Einer der ältesten Hersteller, welcher bis heute synthetische, unterschiedlich gefärbte Korunde und Spinelle nach dem Verneuil-Verfahren herstellt, ist das Unternehmen Djeva SA in Monthey (Schweiz); das ursprüngliche Verfahren wurde von dem Firmengründer Hrand Djevahirdjian optimiert.

Die erste Quarzsynthese durch ein Hydrothermalverfahren wurde 1908 beschrieben; die vorgeschlagene Methode jedoch erst zwischen 1945 bis 1960 bis zur industriellen Reife optimiert.

Im Jahr 1918 wies der Pole Czochralski nach, daß Einkristalle aus Schmelzen im Tiegel gezogen werden können und benutzte es, um Kristallisationsgeschwindigkeiten abzuschätzen; dieses Verfahren kam jedoch erst 1950 zur praktischen Anwendung und ist bis heute eine der gebräuchlichsten Methoden zur Kristallzüchtung.

1928 nahmen H. Wild (Idar-Oberstein) und 1935 Nacken (mittels Hydrothermalsynthese) weitere Versuche zur Herstellung künstlicher Smaragde auf; auch bei der IG Farbenindustrie in Frankfurt wurde seit Mitte der 30er Jahre bis 1946 an der Smaragdsynthese gearbeitet.

Durch Versetzen der Schmelze mit Rutil (Handelsname Diamonit) gelang 1947 in den USA die Herstellung von synthetischen Sternrubinen- und Saphiren. Im gleichen Zeitraum wurde auch die Synthese von Smaragden erreicht. Seit 1948 gelang die erste Herstellung von synthetischem Rutil.
Die erste Diamant-Synthese durch ein Hochdruckverfahren gelang 1955 in den USA und Schweden; erste Diamanten in Edelsteinqualität und nutzbarer Größe wurden jedoch erst um 1970 entwickelt.

Die erste Diamant-Synthese gelang 1953 (Asea, Schweden), seit 1958 ebenfalls durch DeBeers. Diese synthetisch erzeugten Diamanten werden in Hochdruckanlagen gezüchtet; hierbei werden jedoch keine Diamanten in brauchbarer Größe für Schmuckzwecke gewonnen, sondern Sägediamantschleifmittel für die Industrie.

Seit Mitte der 1950er Jahre bis aktuell wurde eine große Anzahl von Kristallen entwickelt, welche kein Gegenstück in der Natur haben. Dazu gehört der 1953 ertsmals hergestellte Fabulit (ein Sr-Titanat), der YAG (Yttrium-Aluminium-Granat, der GGG (Gallium-Gadolinium-Granat) und der Djevalith (Ca-Zr-Oxidgemenge). Im Jahr 1973 stellten Osiko und Alexandrow ein Verfahren des Kalten Tiegels zur Synthese von Zirkoniumoxid vor; 1977 gelang die Herstellung eines Yttrium-Zirkonoxidgemenges, welches unter dem Namen Zirkonia, u.a. als Diamantersatz, berühmt wurde.

Seitdem wurden zahlreiche neue Verfahren zur Kristallzüchtung entwickelt und althergebrachte Methoden optimiert; es gibt heute so gut wie keinen Edelstein, der nicht synthetisch hergestellt werden kann.

Im Zuge der rasanten Entwicklung der Materialwissenschaften (material engineering), der Festkörper- und der Kristallphysik wird seit Ende der 1970er Jahre intensiv nach neuen Werkstoffen geforscht. Ohne synthetische Einkristalle wären die heutige moderne Elektronik, Photonik (inbegriffen Lasertechnologie) und Kerntechnologie (z.B. Monochromatoren für Partikelstrahlen) nicht denkbar. Die Bandbreite der Anwendungsmöglichkeiten ist schier unüberschaubar, von Schwingquarzen über undotierte und dotierte Alkalihalogenide und Fluoride (Szintillatoren), Silber- und Thalliumhalogenide, II-IV-Verbindungen, Halbleitermaterialien, Oxidkristallen, Tantalaten und Aluminaten, Silizium-Wafer bis zu photonischen, aperiodischen Quasi-, modulierten und Kompositkristallen. Synthetische Einkristall-Diamanten für industrielle Anwendungen werden mittels moderner HPHT-Verfahren erzeugt.

Aber nicht nur die Entwicklung von Einkristallen verläuft rasant; auch bei der Herstellung von Massenkristallisationsprodukten wurden enorme Fortschritte erzielt. Die im Gegensatz zu Einkristallen polykristallinen Aggregate dienen zur Herstellung von Chemikalien, Düngemitteln, bei der Produktion von Metallen, Keramiken und anderen Werkstoffen sowie zur Präparation von dünnen kristallinen Schichten. Dazu gehören u.a. künstlich erzeugte, polykristalline Industriediamanten sowie superabrasive Bornitride, welche als hochwertige Schleifmittel sowie für Anwendungen in der Metallbearbeitung (spanabhebende Formung) eingesetzt werden. Seit 1999 gibt es CVD-Diamanten, welche durch chemische Abscheidung aus der Gasphase hergestellt werden.


Voraussetzungen für das Züchten von Einkristallen

Die wichtigsten Parameter (Voraussetzungen) für das kritische Kristallwachstum sind Stabilität und Kontrolle. Beide sind notwendig, um Konsistenz, Wiederholbarkeit und Uniformität (Gleichheit) zu gewährleisten.

Dies bedeutet die genaue Einhaltung der Temperatur (typischerweise besser als 0.1K bei Temperaturen bis 1600°C über teilweise Wochen!) und des Temperaturgradienten für konsistente Schmelzen und konstante Dotierung durch das Zonenschmelzverfahren, eine penibel kontrollierte Gas- oder Vakuumumgebung sowie reibungslose, konstante erschütterungsfreie Bewegungen. Moderne Kristallzüchtungsanlagen (Z.B.: Czochralski- und Bridgman-Verfahren) sind prozess-computergesteuert und garantieren, daß die Temperaturen präzise und die Ziehraten in jedem Moment und von Woche zu Woche zeit- und raumgerecht eingehalten werden, um während des gesamten Kristallwachstums-Zyklus konstante und wiederholbare Resultate zu erbringen.

Voraussetzungen für Einkristalle von optischer Qualität sind die chemische Reinheit der Schmelze (unter Berücksichtigung von Strukturdefekten); Si- und Ge-Einkristalle müssen ultrarein und exakt dotiert sein. Spurenverunreinigungen im Bereich von ppm bis ppb (1:1.000.000.000 oder ein Bayer in China) können teilweise schon das Wachstum völlig blockieren oder der erhaltene Kristall weist nicht die gewünschten Eigenschaften auf.


KRISTALLZÜCHTUNGSVERFAHREN

Kristallzüchtung aus der Schmelze

Verneuil-Verfahren (Flammenschmelzverfahren)

Verneuil-Verfahren (Flammenschmelzverfahren)


1 - mechanischer Hammer
2 - Ventil für die Sauerstoffzufuhr
3 - Dosiereinrichtung
4 - Vorratsbehälter für feinpulverige
Kristallsubstanz
5 - Ventil für die Wasserstoffzufuhr
6 - Brennerrohr
7 - Schamotte-Muffelofen
8 - Kristall
9 - Schamottestift
10- Absenkvorrichtung

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Verneuil-Verfahren

Das zwischen 1890 und 1892 von den Franzosen A. Verneuil entwickelte tiegelfreie Flammenschmelzverfahren (auch als Schmelz-Tropf-Verfahren bezeichnet), welches anfänglich zur Herstellung von Rubinen diente. Die Methode ist für die Züchtung vieler Substanzen geeignet, welche einen ausreichend hohen Schmelzpunkt haben, keinen hohen Dampfdruck aufweisen und ohne Zersetzung schmelzen.

Das Grundprinzip der synthetischen Herstellung von Edelsteinen ist, daß man einen Precursor, den Ammonium-Aluminium-Alaun mit (oder ohne) das Einbringen von Metalloxiden zur Farbgebung, mittels eines Knallgasgebläses zum Schmelzen bringt. Die nach unten gerichtete Flamme erhitzt die Kuppe des wachsenden Kristalls und der stetige Regen an Al2O3-Tropfen aus dem Brenner erzeugt auf dem Kristall einen dünnen Schmelzfilm, an dessen Unterseite die Kristallisation erfolgt. Bei einer Temperatur von mehr als 2.000°C wächst der Kristall Tropfen um Tropfen wie ein Stalagmit.

Die Herstellung dauert Stunden bis mehrere Tage. Damit der Kristall durch Überlagerung sehr feiner Schichten aus geschmolzenem Material wachsen kann, findet die Verschmelzung ständig in der gleichen Temperaturzone der nach unten gerichteten Flamme statt. (Djeva, 2006)

Mit dem Verneuil-Verfahren werden zumeist Rubine, Saphire und Spinelle erzeugt. Die synthetischen Edelsteine werden in der Schmuck- und zunehmend in der Uhrenindustrie für kratzfeste Gläser, Lager-, Deck-, Anker- und Hebelsteine verwendet.

Die Realstruktur der Kristalle ist stark gestört und die Kristalle springen oft beim Abkühlen. Synthetische Rubine sind zumeist optisch an einer feinen Streifung zu erkennen. diese ist durch Schwankungen in der Prozeßkontrolle ("Schwingen der Regelung") bedingt.

Czochralski-Verfahren und Stepanov-Verfahren

Czochralski-Verfahren


1 - Rotierender gekühlter Ziehstab (Zieh- und Rührvorrichtung)
2 - Kristall
3 - Schmelze (z.B. flüssiges Si)
4 - Tiegel (Pt, Rh, Ir mit Schutzhülle, Graphit)
5 - Heizelemente (RF, Hochfrequenz)
6 - Ofenraum

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Im Vordergrund synthetisches amorphes oder polykristallines Silizium. Das ist das Ausgangsmaterial für Einkristalle. Im Hintergrund ein Endstück eines synth. Einkristalls nach Czochralksi. Die kleinen Flächen sind Oktaederflächen. Die Durchmesserschwankungen entstehen durch die Dichteanomalie des Siliziums beim Erstarren.
© Krizu

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Ein durch das Czochralski-verfahren hergestellter
Silizium-Kristall
Foto: Topgeo

Czochralski-Verfahren

Das Czochrolski-Verfahren, auch Ziehen aus der Schmelze, Tiegelziehen oder einfach CZ genannt, ist eine Einkristall-Züchtungstechnik, mit welcher reine, monokristalline Materialien synthetisiert werden können. Das Verfahren wurde 1918 vom Polen Jan Czochrolski eher durch ein Versehen entdeckt, als er seine Schreibfeder in flüssiges Zinn anstatt in sein Tintenfaß steckte. Er erkannte, daß auf diese Weise Einkristalle erzeugt werden können. Sein erster Aufbau verwendete einen Wecker als Antrieb. Das Verfahren selbst kam jedoch erst ab 1950 zur praktischen Verwendung (Evers, Klüfters, Staudigl, Stallhofer, 2003).

In einem Tiegel befindet sich eine gereinigte Schmelze eines bestimmten Materials (u.a. Silizium). Von oben wird ein an einem langsam rotierenden Metallstab befestigter, orientierter Keim (Impfkristall) in die Schmelze getaucht, langsam wieder nach oben gezogen (ohne daß der der Kontakt zur Schmelze abreißt), während die Schmelze infolge Unterkühlung an der sich bildenden Grenzfläche erstarrt. Durch Variation von Ziehgeschwindigkeit und Temperatur wächst der Kristall. Mit der heutigen modernen Czochralski-Technik können Kristalle bis 40cm Durchmesser und teilweise über 2m Länge gezogen werden (Wacker-Siltronic). Die Kristallsäule wird als Ingot bezeichnet
Das Czochrolski-Verfahren erbringt nicht die Qualität des Zonenschmelzverfahrens, ist jedoch wirtschaftlicher. Ein Problem ist das Tiegelmaterial, was oftmals zur Dotierung des Kristalls führt (Si-Kristalle aus Quarztiegeln sind sauerstoffdotiert!) Der Vorteil liegt in einem sehr großen Schmelzreservoir, was für eine Konstanz sorgt, sowie einem relativ kleinen Verhältnis Oberfläche/Volumen der Schmelze. Die Abdampfverluste sind somit gering, die Schmelzzusammensetzung ist relativ konstant.

Die meisten hergestellten Einkristalle sind Halbleiter wie Silizium (Solartechnik) und Ge, Alkalimetallhalogenide (optische Kristalle), Pd, Pt, Au, Ag und Oxide (Laser- und Sensortechnik), LiNbO3 sowie Korunde, Spinelle und Alexandrite. Auch YAG, Verbindungen mit Ca-Ga-Germanat (CGG)-Struktur wie LGS, LGN, LGT, STGS, CNGS u.a. und Ga-Arsenid werden mit dem CZ-Verfahren hergestellt.

Stepanov-Verfahren

Im Prinzip ein vom russischen Physiker Stepanov bereits vor 1940 entwickeltes (erstes Patent 1956), modifiziertes Czochralski-Verfahren, um aus der Schmelze geformte Kristalle zu erhalten. Das Stepanov-Verfahren wurde 1970 in den USA "wiedererfunden" und wird als EFG-Technik bezeichnet.
Bei dieser Technik wird normalerweise eine Maske auf die Oberfläche gelegt, dann der Kristall erst zentrisch mit der Rotationsachse, dann azentrisch darüber geführt.
Geformte Kristalle und andere Produkte werden z.B. aus Halbleitern (Si, Ge) und Metallen erzeugt. Zu den besonderen Formen gehören Saphirbänder (Substrate für integrierte Schaltkreise), Saphir-Einkristalle mit einem vorbestimmten Querschnitt, der über die gesamte Kristalllänge konstant bleibt, Si-Bänder (Gleichrichter für Photovoltaik-Anlagen), Germanium-Stäbe (Halbleitertechnik) und Saphir-Röhren (Laser, Hochdruck Na-Lampen).
Mit der Stepanov/EFG Lokalen Formtechnik (LST) kann der wachsende Kristalls prozessgesteuert kontinuierlich geändert werden, um dadurch komplizierte Formen mit einer Symmetrieachse zu erzeugen (u.a. und ausgefallen: Rubin-Sektgläser; pers. Mttl. F. Mersch).


Temperaturdifferenzverfahren (Erstarrung in Tiegeln)

Das Grundprinzip dieser recht einfachen und zumeist gering störungsanfälligen Verfahren ist, daß der Kristall in einem Tiegel oder anderen Behälter wächst. Das Ausgangsmaterial wird in einem Gefäß (Tiegel, Platinschiffchen, Ampulle etc.) aufgeschmolzen und durch abschließendes Abkühlen unter die Schmelztemperaur zur Erstarrung gebracht.

Nacken-Kyropoulos-Verfahren

Bei diesem Verfahren taucht der gekühlte Impfkristall in die Schmelze ein. Durch die Wärmeableitung wächst der Kristall. Später wird die Schmelze langsam abgekühlt, um ein weiteres Wachstum zu erzielen. Teilweise wird der Kristall wieder ruckartig (im Gegensatz zum CZ-Verfahren) nach oben gezogen. Dadurch wird der Kristall letztendlich vergrößert. Nachteil ist, daß dadurch recht große Verspannungen im gezüchteten Kristall entstehen können. Auch ist das Wachstum durch die Wärmeabfuhr durch den Kristall beschränkt.

Tammann-Stöber-Verfahren

(Gradientenverfahren, Kühlungszüchtung oder vertical gradient freezing (VGF) genannt). In einem Tiegel wird gepulvertes Material geschmolzen, der Tiegel dann langsam aus der heißen Schmelzzone nach unten gezogen. Sobald der Boden des Tiegels erkaltet, bilden sich darauf Kristallkeime, auf welche Kristalle aufwachsen. Wenn es möglich ist die Abkühlungsgeschwindigkeit so zu steuern, daß nur ein einziger Keim entsteht, so erhält man einen großen Einkristall. Das Hauptproblem ist der Kontakt des Kristalls zur Tiegelwand, bei unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeefizienten oder Verwachsungen zerspringt der Kristall. Auch ist die Kontrolle im Gegensatz zum Nacken-Kyropoulos-Verfahren und dem Czochralksi-Verfahren nicht so einfach, man sieht im Allgemeinen den wachsenden Kristall nicht und muss im "Blindflug" das Wachstum steuern. Auch kann fast nie ein Keim vorgegeben werden; der schmilzt beim Einschmelzen fast immer mit auf.

Bridgman-Stockberger-Verfahren (vertikal und horizontal)

Gerichtete Erstarrung. Bewegung des Tiegels im Temperaturfeld, der Tiegel (oder Züchtungsampulle) wird aus einem Ofen abgesenkt. Die Kristallisation beginnt an der Tiegelspitze, die Abkühlung findet von unten nach oben statt. Die Tiegelspitze wird oftmals zur Keimauslese erst als Kugel ausgeführt und dann über eine Kapillare zum eigentlichen Kristallvolumen vergrößert. nur der am besten orientierte Kristall aus der spontanen Keimbildung in der Kugel kann sich durch die Kapillare durchsetzten. Meist wird auch der Tiegel selbst rotiert. U.a. Einkristalle von Cu, Al und Ag. Vorteil gegenüber dem o.a. Nacken-Kyropolous-Verfahren ist die gleichmäßige Wachstumsfront des gezüchteten Kristalls. Der Nachteil ist wiederum der Kontakt zur Tiegelwand.

Zonenschmelz-Verfahren

(Floating Zone-, Float Zone-, Fließzonen-, Zonenrandschmelzverfahren oder Zonenfloating) Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silizium und anderen Materialien, welches auf der Tatsache beruht, daß Verunreinigungen in der Schmelze eine andere Konzentration als bei ihrem Erstarren im Festkörper haben. Horizontales Zonenschmelzen in einem langgesstreckten Schiffchen und vertikales tiegelfreies Zonenschmelzen zur Herstellung hochreiner Si-Einkristalle.

Vereinfacht dargestellt wird ein polykristalliner Stab an einem Ende aufgeschmolzen; der schmale aufgeschmolzene Bereich wandert langsam von einem Ende des Stabes zum anderen, wobei bei der Erstarrung kristallines Silizium entsteht. Das System kann bei leitfähigen Schmelzen durch eine den Kristall ringförmig umgebende Induktionsheizung geheizt werden, ansonsten müssen Widerstandsheizer oder optische Heizungen (Spiegelofen) eingesetzt werden.
Hochschmelzende Metallkristalle aus Osmium oder Tantal werden auch mittels Elektronenstrahlheizung gezüchtet.

Mittels des Zonenschmelzverfahrens (im Prinzip analog der fraktionierten Kristallisation, bzw. in der Chemie Umkristallisation) wird eine geschmolzene Zone durch den ganzen Kristall gezogen. Bei Beginn des Schmelzens besitzt der Kristall gleichmäßig verteilte Verunreinigungen; je weiter die Schmelzzone ansteigt, desto mehr steigt die Konzentration der Verunreinigungen in der Schmelzzone an, so lange, bis eine Sättigungskonzentration erreicht ist. Nach dem ersten Durchgang wird der Zonenschmelzprozeß solange wiederholt, bis der gewünschte Reinheitsgrad erreicht ist. Dieses Reinigungsverfahren wird nicht nur für Halbleiter angewandt, auch Metall- und organische Kristalle können derart gereinigt werden. Die wichtigsten mit dem Zonenschmelzverfahren erzeugten Einkristalle sind Si, GGG, YFeO3 und Korund; desweiteren Borokarbide und Silizide (z.B.: TbNi2B2C, SE/REE2PdSi3). Der Nachteil ist, daß die Schmelzoberfläche sehr groß im Verhältnis zum Schmelzvolumen ist. Dadurch kann sehr viel Material abdampfen. Das ist bei Verbindungen wie z.B. GGG, wo nur eine Komponente abdampft für das Wachstum nicht gerade vorteilhaft.

Pedestal-Verfahren

Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silizium und anderen Materialien. Ein gereinigter Stab mit polykristalliner Kristallstruktur wird an seiner Frontseite aufgeschmolzen; zur gleichmäßigen Aufschmelzung rotiert der Stab. Die aufgeschmolzene Zone wird mit einem Impfkristall in Berührung gebracht und wächst an ihm unter Annahme seiner Kristallstruktur. Im Gegensatz zum > Zonenschmelzverfahren wird der Kristall nach oben aus der Schmelze gezogen; da das Verfahren tiegelfrei ist, ist eine Reinheit wie beim Zonenschmelzverfahren gegeben. Das Verfahren ist kostspielig.


Herstellung von Si-Einkristallen

Verfahren, mit welchem wesentlich Silizium-Einkristalle aus polykristallinem Silizium hergestellt werden. Polykristallines Si erhält man durch einfaches Abkühlen einer Si-Schmelze in einem Tiegel (bei einer anderen Variante der Methode wird Si chemisch aus der Gasphase auf einen dünnen Draht oder Stab aus Si abgeschieden). Der Vorteil liegt einfach in der Füllhöhe der Schmelze im Tiegel. Pulver lassen sich nicht so gut in den Tiegel einbringen. Beim Zonenschmelz-Verfahren werden ein orientierter Si-Einkristallkeim sowie die Stirnseite eines polykristallinen Si-Zylinders erhitzt und miteinander verbunden. Von dieser Verbindung ausgehend wird eine ringförmige Induktionsheizung über den Zylinder bewegt, wobei eine enge Zone geschmolzenen Siliziums aufwärts durch den Zylinder wandert. Beim Wiedererstarren bildet das Si dabei durch Umkristallisation Einkristalle. Mit diesem Verfahren erhält man Zylinder bis 10cm Durchmesser und 1m Länge. Der Nachteil ist die hohe Energiemenge, die eingesetzt werden muß.


Kalttiegel-Verfahren

Kalter Tiegel (Osiko-Alexandrow-Verfahren, skull method)


1 - U-förmige Kupferrohre
2 - Schmelze
3 - Estarrte Kristalle
4 - Polykristalline Kruste
5- Quarzglaszylinder
6 - Induktionsspule
7 - Keramikboden

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Ein Kristallzüchtungsverfahren, welches 1973 von Osiko und Alexandrow zur Synthese von Zirkonoxid entwickelt wurde. Mit der Methode können hochschmelzende oxidische Kristalle (z.B.. kubisch stabilisiertes ZrO2, Schmelzpunkt 2.750°C) erzeugt werden. Es war bisher kein Material bekannt, welches diese hohen Temperaturen dauerhaft aushält. Das Verfahren beruht auf nebeneinander liegenden, wassergekühlten Kupferrohren in einem Tiegel, welcher sich in einem Quarzglaszylinder befindet und von einer Induktionsheizung beheizt wird. Nach einem Zündvorgang (metallisches Zirkonium zur Ankopplung an die Hochfrequenz der Induktionsspule) schmilzt der Inhalt des Tiegels von innen nach außen her auf, die Randzonen bleiben fest und bilden eine polykristalline Kruste, welche das eigentliche Gefäß darstellt. Durch kontrollierte Abkühlung erstarrt die Schmelze wieder von außen nach innen und bildet durch zoniertes Wachstum längliche einkristallische Stücke, welche aus dem Block herausgebrochen werden. Teilweise wird der "Tiegel" auch nach unten aus dem Ofen bewegt, es ist dann eine Anwendung des VGF-Verfahrens.


Kristallzüchtung aus Lösungen

Züchtung aus wässrigen Lösungen bei Normaltemperatur

Kristalle aus wässrigen Lösungen wurden schon in historischer Zeit gezüchtet; es dürfte das älteste Kristallisationsverfahren überhaupt sein. Voraussetzung sind leichtlösliche Salze (Bsp. Cu-Sulfat, Na-Sulfat, Al-K-Sulfat (Alaun), NaCl, K-Na-Tartrat, K-Permanganat, Zucker u.v.a.) und eine wässrige Lösung. In der einfachsten Form wird eine gesättigte Lösung des Salzes (Ionen) hergestellt (Für die meisten Substanzen: Je wärmer das Wasser, umso mehr Salz wird aufgenommen) und ein freihängender Keim (Keimkristall an Nylonschnur) in das Gefäß gegeben wird. Verdunstet das Wasser oder kühlt die Lösung langsam ab, werden die überschüssigen Bausteine sich in ihr entsprechendes Kristallgitter einbauen und somit -allerdings über ein oft längeren Zeitraum, auch Monate bis Jahre- immer größer werdende Kristalle bilden. Sobald die anfängliche Lösung zu weit verarmt ist, wird der Kristall wiederum als Keim in einem neuen Ansatz verwendet. Das wird solange wiederholt, bis die gewünschte Kristallgröße erreicht ist. Für technische Anwendungen sind diese Kristalle nicht zu verwenden, da sich jeder neue Versuchsbeginn als Phantom im Kristall abzeichnet.

Varianten dieser Kristallzüchtungsmethode sind das Abkühlungsverfahren, Verdampfen des Lösungsmittels, Elektronlyse des Lösemittels sowie das Temperaturdifferenzverfahren.

Wenngleich das Verfahren relativ einfach zu handhaben ist, muß man mit sehr kleinen Wachstumsgeschwindigkeiten und großen Verunreinigungen des Kristalls rechnen, insbesondere durch das Lösungsmittel. Hervorragende Kristalle bilden Alaun, Chalkanthit, Tschermigit, Morenosit, Epsomit, Koktait, K- und Ammonium-Hydrogenphosphat. Sehr schöne Kristalle auch aus Salzen der Seltenen Erden, wie Er-Acetat und Sm-, Pr-, Nd-Sulfat.

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Gezüchteter Chalkanthit
Foto:Topgeo

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Gezüchteter Tschermigit
Foto: Topgeo

Hydrothermalverfahren


1 - Gestell
2 - Kristall (Keim)
3 - Druckgefäß (Autoklav)
4 - Alkalische Lösung
5 - Nährsubstanz aus gebrochenen Quarzstücken

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Das ursprüngliche Hydrothermalsystem wurde für die Quarzsynthese entwickelt. In einem (tw. mit Gold ausgekleidetem) Stahlautoklav befinden sich im oberen Teil geschnittene Quarzplättchen als Keime; am Boden des Druckgefäßes gebrochene Quarzstücke als Nährsubstanz. Das Gefäß ist mit einer alkalischen Lösung gefüllt; die alkalische Reaktion der Lösung erhöht die Löslichkeit des Quarzes. In dem Druckgefäß herrscht ein Druck von ca. 120 MPa (1200 Bar) und Temperaturen zwischen 350-400°C. Durch das entstehende Temperaturgefälle wird die in der heißeren Zone befindliche Nährsubstanz aufgelöst und in der oberen, kälteren Zone am Kristallkeim angewachsen. Die Wachstumsgeschwindigkeit liegt bei ca. 1mm pro Tag; das Verfahren wird zur Herstellung synthetischer Quarze, Granate, Berylle, Turmalin und Smaragd etc. angewandt.
Gezüchtete Quarze sind von natürlichen Quarzen nicht zu unterscheiden, soweit keine charakteristischen Einschlüsse vorhanden sind (Rössler, 2004). Synthetische Smaragde sind teilweise an Schlieren und fehlenden Einschlussen zu erkennen.

Züchtung aus schmelzflüssiger Lösung

Dieses Verfahren beruht auf der Erhöhung der Löslichkeit schwerlöslicher Verbindungen durch Salzschmelzen oder Oxidschmelzen. Schwerlösliche Verbindungen werden in Tiegeln bei Temperaturen zwischen 20 und 1.400°C aufgelöst; die Kristallisation der Einkristalle an einem Keim beginnt bei Erniedrigung der Temperatur. Mit dieser Methode können u.a. reine Nickelferrit- und Ni-Fe-Mischferrit-Einkristalle gezüchtet werden (u.a. bis zu 1,5cm große idiomorpher oktaedrischer NiFe2O4 und bis zu 1cm große Hämatit-Einkristalle der Kombination {1011} + {0001}). Auch synthetische Smaragde, Spinelle, YAG und GGG werden mit diesem Verfahren hergestellt.

Die oft im Mineralienhandel angebotenen künstlichen Wismutkristalle werden aus einer unterkühlten Schmelze aus reinem Wismut gezüchtet.


WEITERE VERFAHREN

Hochdruck-/Temperatur-Verfahren (HPHT)

Verfahren, welches wesentlich zur Züchtung von Diamanten angewandt wird. In einer Hochdruckkammer (eine kleine, luftdichte Zelle) mit einem Diamantsplitter als Kristallisationskeim wird Graphit (in Gegenwart eines Katalysators) bei einem Druck von 58.000 Atmosphären auf 1.500°C bis 3.000°C erhitzt. Der synthetische Diamant scheidet sich am Kristallisationskeim ab. Farbige Diamanten erhält man durch gezieltes Einbringen von Fremdatomen (z.B. Stickstoff (gelb) bzw. Bor (blau)). Synthetische, durch HPHT hergestellte Einkristall-Diamanten haben herausragende physikalische Eigenschaften und Maßstabilität.

Niederdruckverfahren

Chemische Abscheidung aus der Gasphase (CVD Chemical Vapour Deposition)

Das Verfahren kann zur Herstellung von Einkristallen, Polykristallen oder amorphem Materials verwendet werden. Durch das CVD-Verfahren kann u.a. monokristallines Diamantmaterial aus einer aktivierten Mischung aus Wasserstoff und Kohlenstoffgasen hergestellt werden. Weitere Produkte sind SiC, einkristalline Schichten (Si, SiO2)

Metallorganische Dampfphasenepitaxie (MOCVD)

(metal organic chemical vapor phase epitaxy; auch OMVPE, MOVPE oder OMCVD bezeichnet). Dieses Verfahren unterscheidet sich vom MBE-Verfahren dadurch, daß das Wachstum der Kristalle nicht im Vakuum stattfindet, sondern aus der Gasphase bei Drucken zwischen 20hPa bis 1.000 hPa. MOVPE ist das wichtigste Verfahren zur Herstellung bestimmter Halbleiter, welche in blauen, weißen und grünen LEDs verwendet werden (Nitride). Bei diesem Verfahren enthält das Nährmittel eine organo-metallische Verbindung, z.B. Tri-Methyl-Gallium und Ammoniak oder Stickstoff als Precursor.

Plasma-Verfahren zur Synthese von Diamanten bei Unterdruck

Dieses Verfahren diente zur Herstellung synthetischer Diamanten. In einer Vakuumkammer wird bei Unterdruck durch Elektrizität oder Ultrahochfrequenzen ein Trägergas (z.B. Argon) angeregt und in dieses ionisierte Gas -d.h. ein Plasma- wiederum Kohlenstoffhaltiges (z.B. Methan) gegeben. Dieses wird vom Plasma in seine Bestandteile zerlegt, wobei sich der Kohlenstoff an der Oberfläche des Substrates abscheidet. Die Beschichtung wächst bis zu einer bestimmten Dicke heran. Das Verfahren ist sehr sensibel, da vorherbestimmte Bedingungen exakt eingehalten werden müssen, um nicht Graphit zu erhalten. Allerdings ist die Löslichkeit des Graphits bei der Verwendung von Methan und halogenierten Kohlenwasserstoffen in der aggressiven halogenhaltigen Atmosphäre wesentlich höher als die des Diamanten. So kann -trotz Abscheidung von Graphit- eine reine Diamantschicht hergestellt werden.

Photonen-Plasmatron-Verfahren zur Synthese von Diamanten bei atmosphärischem Druck

Ein Verfahren zur Diamantabscheidung an offener Luftatmosphöre ohne Kammer und ohne Unterdruck, wobei Licht (ein extrem starker Multi-kW-Laser) statt Elektrizität zur Ionisierung des Trägergases genutzt wird. Der Laser wird über Spiegel geleitet, dann in einem Brennpunkt fokussiert; wird die Strahlung kontinuierlich aufrecht erhalten, ensteht ein Dauerblitz bis zu 20.000°C, regt das Trägergas zum Plasma an, welches das eingeleitete kohlenstoffhaltige Gas in seine Bestandteile zerlegt und die freien Kohlenstoffatome als Diamant-Kristallschicht auf einem Substrat aufwachsen zu lassen.

Molekularstrahlepitaxie

(molecular beam epitaxy, MBE). Ein Verfahren, um dünne kristalline Schichten herzustellen. Dies sind meist i.d.R. einkristalline Strukturen aus Halbleiterverbindungen o.ä., welche epitaktisch auf einem Substrat aufwachsen. Das MBE-verfahren läuft unter Ultrahochvakuum. Die Materialien, aus denen die Schicht bestehen soll, werden in Tiegeln (Evaporationstiegeln, Efuusionszellen) erhitzt und gelangen als gerichteter Molekularstrahl zum Substrat. Dieses wird ebenfalls erhitzt und erlaubt so ein geordnetes Wachstum der Schicht. Mittels MBE können Vielschichtsysteme, d.h. kontrolliert Atomlage für Atomlage, übereinandergestapelt werden. Das Verfahren wird zur Herstellung von optoelektronischen Bauelementen angewandt (z.B. Laserdioden, Übergitteroszillatoren als Strahlungsquellen für Frequenzen oberhalb 100 GHz).


Verfahren zur Farbgebung und zur Farbintensivierung

Hitzebehandlung

Die Hitzebehandlung gehört eigentlich nicht zu den Züchtungsverfahren, kann aber in der Züchtungsapperatur meist leicht durchgeführt werden. Durch Hitzebehandlung kann man z.B. Amethystkristalle gelb (Citrin) oder grün färben. Wird hitzebehandelter, d.h. künstlich verfärbter Amethyst bestrahlt, wird die ursprüngliche Farbe wiederhergestellt. Auch Aquamarine und Tansanit erhalten durch Hitzebehandlung eine satte blaue Farbe, die jedoch nicht beständig ist.

Bestrahlung

Die Bestrahlung gehört nicht zur eigentlichen Kristallzüchtung und wird im Anschluss durchgeführt. Ursache der Farbgebung (bzw. Veränderung) können Farbzentren, d.h. Defekte im Kristallgitter sein, die gewöhnlich durch Bestrahlung von Kristallen mit Gamma-Strahlen herrühren. Beispiele dafür sind: Fluorit, Rauchquarz, Morion, braune Topase, strahlenbehandelte Diamanten, Maxix-Beryll, sowie gelber und blauer Halit, blauer Baryt und Coelestin, gelber Calcit u.a. Großtechnisch wird das Verfahren bei der Bearbeitung von Wafern eingesetzt. Durch sogenannnte Ionen-Implanter werden die Dotierstoffe oberflächennah in die Wafer "hineingeschossen".

Dotierung

Die Dotierung ist von diesen drei Verfahren das einzige Verfahren, was während der Kristallzüchtung durchgeführt wird. Die Dotierung ist die gezielte Verunreinigung der Schmelze. Beispiele: Diamanten werden durch Dotierung mit Stickstoff gelb, mit Bor blau. Farbige YAG-Kristalle erhält man durch Zusatz färbender Spurenelemente (Cr grün, Co blau, Ti gelb, Mn rosarot bis rot, Nd violett). Beigaben von Fe und Ti sind farbgebend für blaue, V für violette Saphire; Cr bewirkt rosa, gemeinsame Anteile von Cr, Fe und V orange.


Verwendung synthetischer Kristalle

  • Schmuck- und Uhrenindustrie
    Rubine, Saphire, Spinelle, Zirkonia, Amethyste, Alexandrite, Smaragde erhalten ihre Farbe durch Beimischung entsprechender Metalloxide und bieten dem Schmuckwarenhersteller eine schier unbegrenzte Auswahl an Edelsteinen. Saphire, Rubine und Spinelle werde als kratzfeste Gläser und als Deck-, Anker-, Hebel- und Lagersteine verwendet. Zirkonia und YAG (Yttrium-Aluminium-Granat) sind Diamant-Substitute (Imitation, simulated diamond), welche durch entsprechende Dotierung unterschiedliche Farben erhalten.
  • Elektronik
    Schwingquarze, Verzögerungsstrecken für Signale (Farbfernsehen!)
  • Laser-Technologie
    Gezüchtete Kristalle sind das Herzstück moderner Laser. Sie bündeln das Licht, das auf sie einfällt und durch Spiegel auf den Kristallstab gelenkt wird. Je nach Kristallzusammensetzung wird dann Licht mit einer bestimmten Wellenlänge abgegeben. Zu den wichtigsten gehören Rubine, YAG (Y-Al-Granat), YIG (Y-Fe-Granat), YGG (Y-Ga-Granat), GGG (Gd-Ga-Granat), TGG (Terbium-Gallium-Granat), GSGG und NLO- (nicht lineare optische) Kristalle (KNbO3, BaTiO3) sowie Kompositkristalle (Lase hosts) wie Nd:YAG, Nd:YAG, Er:YAG, Yb:YAG, Nd,Cr:GSGG u.a. Mittels neuer Verfahren können auch Hybrid-Einkristalle gezüchtet werden.
  • Halbleiter
    Die wichtigsten Halbleiter sind Silizium, Germanium und III-V-Halbleiter (GaAS, AlP und GaN). Silizium-Einkristalle aus reinem Silizium werden in dünne Scheiben geschnitten und werden als > Wafer, Dioden und andere Bauteile verwendet. Hierzu gehören auch photonische Kristalle (PBG, photonic band gap materials), welche Halbleitereigenschaften für Licht mit Wellenlängen aufweisen, wie sie in der Telekommuniktionstechnik genutzt werden (Licht einer bestimmten Wellenlänge kann ausgefiltert oder umgeleitet werden).
  • Wafer
    sind aus Si-Einkristallen geschnittene Si-Scheiben, wie sie hauptsächlich in der Photovoltaik (Solarenergie) als Ausgangsprodukt für Solarzellen verwendet werden. Für leistungsfähige Waferstepper werden Scheiben aus Calciumfluorid-Züchtungskistallen verwendet. Saphir-Wafer dienen als Substrate für bestimmte Elektronikbauteile.
  • Mikroelektronik
    U.a. Computer-Chips aus Si-Kristallen. Aus einem Kristall von 30cm Durchmesser können bis zu 130 Chips gewonnen werden. Auch Calciumfluorid-Kristalle sind eine Schlüsselkomponente bei der Herstellung von Mikrochips neuer Generationen. Die Linsensysteme bestehen aus rund 30 bis 40 UV-transparenten CaF2-Kristallen.
  • Werzeugtechnik
    Polykristalliner Diamant (CVD-Diamant) und kubisches Bornitrid werden für Schleif-, Schneid- und Bohrwerkzeuge verwendet.
  • Si- und B-Karbide
  • Werkzeugbeschichtung
    z.B. Diamantbeschichtung auf Werkzeugen

Bilder

Synthetische Kristalle
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Synthetische Kristalle

Sammlung des Museums Mensch und Natur München

Copyright: Jochen1Knochen
Beitrag: Jochen1Knochen 2012-03-27
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KTNRH
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ein rodiumdotierter K(Ta,NB)O3 in der kubischen HT-Phase nach Nacken und Kyropoulos in der linken Anlage des ersten Bildes hergestellt. Eine deutliche Flächenausbildung hoch indizierter Flächen. De...

Copyright: Krizu
Beitrag: Krizu 2006-05-22
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KTiNbO5
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KTiNbO5

Auch nicht in der Natur vokommende Verbindungen können synthetisiert werden. Hier der weltgrößte KTiNbO5; Hergestellt in der Czochralski-Anlage

Copyright: Krizu
Beitrag: Krizu 2006-05-22
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Quarz als Zuchtkristall
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Quarz als Zuchtkristall

Herkunft: Russland, Größe: 2,2 x 1,7 x 7 cm

Sammlung: Jochen1Knochen
Copyright: Jochen1Knochen
Beitrag: Jochen1Knochen 2012-03-11
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Rhodiumdotierter K(Ta,NB)O3
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Rhodiumdotierter K(Ta,NB)O3

in der kubischen HT-Phase nach Nacken und Kyropoulos. Eine deutliche Flächenausbildung hoch indizierter Flächen. Der verbleibende Schmelztropfen stellt immer ein Risiko für Verspannungen dar.

Copyright: Krizu
Beitrag: Krizu 2006-05-22
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YIG
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YIG

Yttrium-Eisen-Granat aus der Hochtemperaturlösung, ähnlich der Züchtung aus der wässrigen Phase, allerdings bei knapp 1000 °C

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Beitrag: Krizu 2006-05-22
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Bi4Ti3O12
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Bi4Ti3O12

nach einem speziell entwickelten berühlungslosen Nacken-Kyropoulos-Verfahren. Das Problem bei der Herstellung ist die extreme, glimmerartige Spaltbarkeit der Kristalle

Copyright: Krizu
Beitrag: Krizu 2006-05-22
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KTNFe
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KTNFe

Ein eisendotierter K(Ta,Nb)O3-Kristall - Perowskit nach dem Kristallvibrationsverfahren (modifiziertes Nacken-Kyropoulos) hergestellt. Der Keim ist in der Mitte erkennbar, die Trübung entsteht durc...

Copyright: Krizu
Beitrag: Krizu 2006-05-22
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YIG-LPE
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YIG-LPE

Die Schicht ist so dünn, dass sie durchscheinend ist

Copyright: Krizu
Beitrag: Krizu 2006-05-22
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BILD:1148290879
Ansicht eines Kristallzüchtungslabors um die Jahrtausendwende. Krizu

BILD:1148291011
Czochralski-Anlage um die Jahrtausendwende Krizu


Links

Kristall, aperiodische Kristalle, Rubin, Saphir, Spinell, Diamant, Smaragd, Quarz, Falsche Diamanten


Literatur und Web-Links

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  • Ceramitec, 2006; Messekatalog
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  • Delves, R. in Pamplin, B.R. (Hrsg.), 1975; Crystal Growth
  • Djeva S.A., 2005, Produktkatalog
  • Element Six; 2006; Monokristall-CVD-Diamantmaterial Monodite MCC 110; superabrasive kubische Bornitride (cBN)
  • Evers, J., Klüfers, P., Staudigl, R., Stallhofer, P.; 2003; Czochralskis schöpferischer fehlgriff: ein Meilenstein auf dem Weg in die Gigabit-Ära; Angew. Chemie : 115, 5862-5877
  • FEE-GmbH; 2006; Produktliste
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  • US Patent and Trademark Office; 2005; Class 117-Single crystal, oriented crystal and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor; class definition and glossary
  • Washington Mills Electro Minerals Ltd., 2006; Produktkatalog
  • Wilke, K.T., Bohm,J.; 1988; Kristallzüchtung; Harri Deutsch Verlag, ISBN:3871449717

Web-Seiten zur Kristallzüchtung


Quellangaben

  • Verfasser: Collector
  • Wissenschaftliche Beratung: Krizu
  • Zeichnungen Verneuil-, Hydrothermal-, CZ- und Kalter-Tiegel-Verfahren: Daniel Oriwol

Einordnung