Mineralienuntersuchung mit IR

[Florian]

Hallo zusammen,

habe eine Frage zu Untersuchungsmöglichkeit von Mineralien, habe jetzt in der Arbeit ein IR stehen - wie gut ist die für Mineralien bestimmung geeignet?
Hat jemand damit schon Erfahrungen? Glaube Moni hier im Forum hat schon öfter so was gemacht - aber vielleicht kann mir sonst noch wer ein paar Tips geben - Probenvorbereitung - Spektrendaten für Mineralien (haben anorganische in der Arbeit  :-(   ...) oder sonst was ihr halt so wisst.

Glück Auf

Florian

[smoeller]

Hallo,

Habe schon Forsterit mit IR und Raman untersucht, ebenso anorganische Komplexe. Es gibt Referenzspektren, müsste da mal an der Uni nachfragen, welches Programm das ist.

Am einfachsten ist es erstmal mit Pulverspektren, dazu brauchst du eine Präzisionswaage, einen Spatel, eine Pulverpresse und (je nach Wellenlängenbereich) wasserfreies KBr (hygroskopisch, muss daher warm und trocken aufbewahrt werden) oder Polyethylen. Die Pulvertablette (100 mg) darf dann ca. 5 mg Probe enthalten und sollte klar durchsichtig sein.

Die Auswertung erfolgt am Besten über den Vergleich mit Referenzspektren, die Berechnung ist kompliziert und basiert auf der Quantenmechanik. Habe Mineralogie studiert mit anorganischer Chemie als Nebenfach und daher etwas Erfahrung mit den Verfahren.

Glück Auf!
Smoeller

[Florian]

Hi Smoelller,

danke für die Infos. Glaub für die Pulverspektren habe ich alles in der Arbeit  werd ich mal versuchen.

Geht das nicht auch einfacher? Haben ja auch ein "Golden Gate" am IR hier mal ein link wenn du es nicht kennst http://www.varianinc.com/image/vimage/docs/products/spectr/ftir/brochures/si-1079.pd

Meine Wunschvorstellung wäre - da einfach Mineralprobe drauf legen und das Spektrum mit vorhanden vergleichen und so zum ergebniss kommen....
Vielleicht bin ich da aber auch ein bisserl optimistisch.......

Wir machen mit dem IR Analysen von Kunstoffen ect.  aber halt bisher nur organisches "Zeugs" .  dafürsind auch die Spektren im Rechner als Datenbank und auch die passende (vergleichs) Analysesoftware.

[smoeller]

Hallo,

Das Problem ist die Transparenz. Du misst ja in der Regel in Transmission. Eine Mineralprobe wäre für den Strahl nicht durchlässig. In dem Falle müsste der Detektor so beschaffen sein, dass er die Strahlen misst, die von der Probe rückgestreut werden. Hatten sogar mal bei Forsterit Probleme mit der Durchlässigkeit, und das waren 5 mg Probe in 95 mg KBr. Da konnte man nur noch eine neue Tablette mit 4 mg pressen, dann gings.

Glück Auf!
Smoeller

[Axinit]

Servus,

FT-MIR (4000 - 400 1/cm) ist eine sehr vielseitig anwendbare Analysen-Methode mit sehr hohem Informationsgehalt und daher hervorragend geeignet um:

(1) das Vorhandensein bzw. Fehlen bestimmter funktioneller IR-aktiver Gruppen in einer Mineralprobe schnell und eindeutig zu erfassen (ohne Vergleichsspektren). 
z.B. OH, Si-O, Sulfat, Phosphat, Carbonat, Borat, Arsenat, Carbonat etc.
So lassen sich oft sek. Cu-Minerale unterscheiden bzw. ausschliessen: Brochantit < --- > Malachit. 

(2) ein Mineral (kein Gemisch) direkt durch Spektrenvergleich zu identifizieren (mit Vergleichsspektrum und einiger Erfahrung).

aber:
IR-Strahlung regt nur bestimmte (IR-aktive) Molekuelschwingungen an - generell und etwas vereinfacht gesagt sind IR-aktive Schwingungen im Raman-Spektrum nicht oder nur sehr schwach beobachtbar und umgekehrt - daher sind Raman- und IR-Spektroskopie komplementaere Methoden.

Einen Anatas oder Brookit per IR eindeutig identifizieren zu wollen, ist beispielsweise nicht moeglich, dafuer benutzt man besser Raman.

Viele Erzminerale (bzw. allgemein Minerale mit "Metallglanz) sind fuer Transmissionsmessungen (ATR, KBr-Pressling) wenig geeignet.

(3) Probenvorbereitung:
Ein Golden Gate ATR ist natuerlich wunderbar, da es die Probenvorbereitung sehr vereinfacht (Zerkleinern im Moerser oder einer Achatmuehle). Fuer (1) hervorragend geeignet. Ich bin mir allerdings nicht sicher, inwieweit ATR-Vergleichspektren fuer Minerale verfuegbar sind.

Fuer wirklich aussagekraeftige FT-MIR-Spektren ziehe ich persoenlich allerdings KBr-Presslinge vor - nur diese erlauben durch praezise Einwaagen vergleichbare Messergebnisse mit vergleichbaren Intensitaeten. Der Nachteil ist die relativ zeitaufwendige Probenvorbereitung.

Zusammenfassend wuerde ich sagen, Du hast Zugriff auf eine Methode, die bei der Mineral-Identikation sehr hilfreich sein kann, aber auch hier gilt: ohne Fleiss - kein Preis  .

Probier' mal und lass' hoeren - bin gespannt auf Deine Erfahrungen !

GA

Harald


P.S.:
@ smoeller: Probenkonzentrationen von 5 mg Probe in 95 mg KBr erscheinen mir extrem hoch. Als Faustregel gilt etwa 1 - 1.5 mg/120 mg KBr fuer einen Pressling mit 13 mm Durchmesser. Sollte die Transmission dann immer noch sehr niedrig sein, kann man die Proben-Konzentration noch herabsetzen. Reflektions-Messungen machen nur bei Proben mit leicht anregbaren Elektronen ("Metallglanz") Sinn.

[Florian]

Hi Axinit,

danke für die Infos - das hilft mir schon viel weiter.
Nur so eine  "Laienfrage"
- warum muss ich fürs Golden Gate die Probe in Pulverform verwenden? kann ich keine ganzes Probenstück verwenden? wäre doch auch viel einfacher... oder?

Gruß und Glück Auf
FLo

[Axinit]

Servus,

probieren !

Kommt darauf an, wie gross das Probenstueck ist und wie gut sich die Geometrie des Probenstuecks mit dem Golden-Gate Presswerkzeug vertraegt ... VORSICHT, denn auch ATR-Diamanten lassen sich durch Druckanwendung spalten ... dann wird es teuer  .

Proebchen im Kubik-mm-Bereich sind in den meisten Faellen kein Problem, Probenmaterial im Kubikzentimeter-Masstab macht keinen Sinn  .

Ich verwende fast immer Pulver, da die Proben meist noch anderen Tests unterzogen werden (qualitative Analysen, Pulverdiffraktometrie), fuer die Pulver benoetigt wird.

Viel Spass !

GA

Harald