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Autor Thema: Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals  (Gelesen 8939 mal)

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Offline felsenmammut

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Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« am: 08 Feb 10, 21:56 »
Glück Auf!

Vom Steinbruch Naundorf bei Freiberg habe ich eine MM-Stufe mit einem kleinen Pegmatithohlraum. In diesem Hohlraum sitzen eine handvoll Kristalle, die ich mit erstem Hinsehen als Bismuthinit bestimmt habe. Allerdings hatte ich zweifel. Nun wollte ich es genauer wissen und habe eine EDX-Analyse gemacht mit folgendem Ergebnis:

Element           norm. At.-%
O                        65%
Pb                      14%
Bi                        16%
As                       3%
Re                      2%

Da 2 Messungen an verschiedenen Stellen auf Bruchflächen das gleiche Ergebnis lieferten, erscheint mir die Messung sehr vertrauenswürdig. Messungen an anderen Proben an dem Tag brachten auch sehr gute End-Ergebnisse bei der Mineralbestimmung.
Schwefel konnte beim besten willen nicht gefunden werden. Rhenium hat durch einen deutlichen Peak auf sich aufmerksam gemacht und Arsen war an einigen Beulen auch nicht zu ignorieren. Das Rhenium würde ich als Begleiterscheinung des häufig in Naundorf anzutreffenden Molybdäns erklären - auch wenn in diesem Pegmatithohlraum gerade mal kein Molybdänit zu sehen war. Dem Arsen würde ich bei der allgemeinen Hintergrundbelastung im Freiberger Revier vorerst keine allzu große Bedeutung zuordnen.

Wenn man Arsen und Rhenium außen vor lässt, welches Mineral kommt da noch in Frage?

Da es durchaus Blei- und Bismutoxide gibt, noch folgende Zusatzinformationen zu den Kristallen: Die Kristalle sind dunkelgrau-metallisch und weisen einen metallischen hellgrauen Glanz auf den Bruchflächen auf. Die Bruchflächen erscheinen grieslig und unter dem REM erkennt man eine geringfügig poorige Struktur. Die Kristalle sind stengelig, längs gerieft und haben zahlreiche, lange, dünne Spitzen. Begleitminerale sind Albit, etwas Rauchquarz und Chlorit.

Ich vermute, dass es sich um eine Pseudomorphose eines Pb-Bi-Minerals handelt. Umwandlungen sind in dem geologischen Umfeld von pegmatisch-pneumatolytischen bis niederthermalen Bedingungen möglich. Fotos kann ich mit meiner momentanen Ausrüstung leider nicht machen.

Hat jemand eine Idee, um welches Mineral es sich hier handel könnte?

Mit freundlichen Grüßen

Das Felsenmammut

Offline Uwe Kolitsch

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #1 am: 08 Feb 10, 22:09 »
"Schwefel konnte beim besten willen nicht gefunden werden."
Wie ist denn die Auflösung deines EDS-Detekors? Wenn sowohl Pb als auch Bi vorhanden sind, dann wird es mit dem Nachweis von S schwierig...

Offline Walpurgin

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #2 am: 09 Feb 10, 08:18 »
Hört sich irgendwie Richtung Gustavit bzw. ein Mischmineral an (leider fehlt hier das Silber).Die Paragenese wurde ja in Naundorf gefunden Gustavit+Eskimoit.

Offline Krizu

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #3 am: 09 Feb 10, 08:55 »
Hallo,

Re und Zn überlagern sich.
Hast du den M-Linien-Wald um 1.8keV sicher identifiziert oder nur die L-Linie?
War es im Auftrag oder warst du selbst aktiv?

MfG

Frank

Offline stollentroll

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #4 am: 09 Feb 10, 09:26 »
Gustavit gibt es in Naundorf auch gelegentlich in kleinen Kristallen.
Eskimoit ist meines Wissens nach nur vermutet, aber nicht sicher belegt.

Cosalit kommt aber in der Paragenese in Naundorf auch vor.

Glück Auf
Thomas

Offline felsenmammut

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #5 am: 09 Feb 10, 16:20 »
Glück Auf!

Auflösung des EDX-Sensors: Laut Handbuch so um die 127eV. Wenn ich mir das Auswertungsdiagramm aber ansehe, komme ich auf rund 20 eV. Woher der Unterschied kommt weiß ich nicht.
Ich habe die Untersuchungen nicht selber durchgeführt, war aber bei der Auswertung der Messergebnisse und Zuordnung zu den Elementen dabei.
S hat seine Ka1 und Ka2-Linien bei rund 2,31 und Kb1 bei 2,46 keV. Die Ma1-Linie von Pb liegt bei 2,35 und die Ma1 von Bi bei rund 2,42. Zumindest die Kb1-Linine von S liegt mitten im Pb-Bi-Peak. Die Ka1- und Ka2-Linien jedoch liegen dann schon ziehmlich auf dem Rand von dem  Pb-Bi-Peak. Die Auswertesoftware hat Schwefel als Nichtvorhanden eingestuft. Den Schwefel manuell hinzuzufügen, brachte auch keine vernünftigen Ergebnisse. Allerdings fällt mir hier gerade auch ein kleiner Denkfehler auf. Der Schwefel wurde nur bei der Auswertung von der ersten Messung manuell hinzugefügt. Bei der anderen Auswertungen haben wir es nicht gemacht. Später wurde festgestellt, dass bei der ersten Messung die cps-Werte viel zu hoch waren und ein haufen nichtverwerteter Clicks enthielten, so dass wir diese Messung nicht weiter verwendet hatten, zumal halt trotzdem fast die gleichen End-Ergebnisse herauskamen. Ich werde die 2. Messung nochmal auswerten und hier den Schwefel manuell hinzufügen. Vielleicht löst sich das Problem ja dann auch schon in Luft auf.

Zn und Re: Die Ma1-Linie von Re ist deutlich zu erkennen. Viel Wald ist da nicht, weil zwischen 1,5keV und dem Pb-Bi-Peak nur ein einziger Peak liegt, der sich deutlich hervorhebt. Die La1- und La2-Zinklinen  liegen bei 1,01 und Lb1 bie 1,03. In diesem Bereich ist kein Peak und keine Beule.

Vielen Dank für die Anregungen bis hierher.

Mal sehen was die Nachuntersuchungen bringen.

Mit freundlichen Grüßen

Das Felsenmammut

Offline Krizu

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #6 am: 09 Feb 10, 17:00 »
Hallo,

schau mal auf
http://www.mikroanalytik.de/poster.phtml
vielleicht hilft das. Leider sind die rel. Intensitäten nicht dabei.
Nimm doch einfach mal ein Stück Zink, Blei und Galenit und schau Dir da Linienbreiten an.
War der Messbereich bis 10keV oder hast du auc hmal den 20keV-Bereich getestet? Re sollte knapp über 10keV einige kleine Linien haben.

Bei der Auflösung gibt es zwei verschiedene: Die Linienauflösung ist in der Regel um 130eV. Die Auflösung in Form der digitalen Stufen ist deutlich kleiner.

Hast du Bilder der Spektren?

MfG

Frank




Offline felsenmammut

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #7 am: 24 Feb 10, 19:45 »
Glück Auf!

Ich habe jetzt die Ergebnisse der Nachuntersuchungen:

Re ist keins drinne. Der vermeindliche Re-Peak wird von kleineren Pb- und Bi-Linien überlagert. Es ist daher anzunehmen, dass dieser Peak von den schwächeren Pb- und Bi-Linien kommt.
Gemessen wurde bis irgendwo über 20 keV. Oberhalb von 13 keV ist wohl aber nichts Verwertbares mehr zu erkennen gewesen.
Nimmt man zusätzlich S mit rein in die Auswertung ergeben sich folgende Stoffmengenanteile:

Sauerstoff      43,2 %
Schwefel        14,4 %
Arsen                 2,3 %
Blei                   19,4 %
Bismut              20,4 %

Mich stört an diesem Ergebniss vor allem diese beträchtliche Menge O und der geringe Anteil an S gegenüber Pb+Bi. Gibt es dafür eine Erklärung? Kann bei der Messung irgend etwas schief gegangen sein, was soviel O in der Auswertung verursacht?
Nimmt man als Versuch einer Mineralinterpretation das Pb-Bi-Verhältnis als 1 an, kommt man zusammen mit dem metallisch grau-schwarzen Aussehen bei Cosalit raus. Ansonsten fällt mir dazu erst einmal nicht viel ein.

Mit freundlichen Grüßen

Das Felsenmammut




« Letzte Änderung: 24 Feb 10, 20:24 von felsenmammut »

Offline Walpurgin

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #8 am: 24 Feb 10, 20:11 »
Das sollte dann eine Neubestimmung für das Revier sein,oder?

Offline Krizu

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #9 am: 25 Feb 10, 08:01 »
Hallo,

vielleicht ist O gerechnet?
Oder Kristallwasser?

Mfg

Frank

Offline Uwe Kolitsch

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #10 am: 25 Feb 10, 09:47 »
Ohne XRD-Analyse ist keine verläßliche Bestimmung möglich.

Offline osito

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #11 am: 25 Feb 10, 16:17 »
Hallo
Wie wurde die Probe aufbereitet? Wie wurde sie für die Messung montiert?
Ich wäre am Spektrum interessiert. Stell es doch mal hier ins Forum.

Grüsse
Mario

Offline felsenmammut

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #12 am: 26 Feb 10, 18:52 »
Glück Auf!

An Möglichkeiten wie Kristallwasser hatte ich auch schon gedacht:
- Kristallwasser (H nicht messbar, aber O)
- Karbonate (C mit wegrationalisiert und O noch übrig)
- andere Leichte-Elementen-Minerale (nicht messbare Elemente enthalten , aber O wird gemessen)
Ich finde aber an den Kristallen nichts, was auf andere Leichte-Emente-Minerale hindeuted, Karbonate sind auch nicht zu erkennen und Kristallwasser kann zwar sein, halte ich aber für unwahrscheinlich. Es müsste ja dann ein Pb-Bi-Mineral mit Kristallwasser sein. Da findet sich aber keins mit so grauen, metallischen Nadeln.

Für eine XRD-Probe reicht das Probenmaterial leider nicht, oder ich weiß dann eventuell was ich hatte.

die Probe wurde nicht weiter vorbereitet. Das Stück ist so 2 x 1 x 1 cm groß. Die fraglichen Kristalle befinden sich in einem kleinen pegmatischen Hohlraum. 2 kleine Bruchflächen befinden sich unmittelbar am Rand und sind somit an der Außenseite leicht zugänglich. Für die Messung wurde die Probe so montiert, dass der Elektronenstrahl möglichst senkrecht auf die Bruchflächen trifft.

Mit freundlichen Grüßen

Das Felsenmammut

Offline Krizu

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #13 am: 26 Feb 10, 19:22 »
Hallo,

meine Gedanken:
Die Kristalle waren frei zugänglich, sonst saehe das Spektrum im niedrigen Energiebereic handers aus, der Bremsberg waere angeknabbert.
ABER:
Schau mal

Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals


an

Das ist ein Oxid, der Fe-L Peak mit dem O hat ungefähr die Höhe vom zweiten Fe-L Peak.

Der Peak in deinem Spektrum gleicht eher:

Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals


einem angelaufenem Oxid. Allerdings hängen die Peakhöhen vom Fenster, der Spannung etc ab.

Vermutlich ist der Sauerstoff gerechnet, also alle Angaben auf Fe2O3 usw...

MfG

Frank

Offline felsenmammut

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Antw:Bestimmung eines unbekannten Bi-Pb-Minerals
« Antwort #14 am: 01 Mar 10, 19:01 »
Glück Auf!

Vielen Dank für die Erläuterungen.

Aber aus dem "gerechneten Sauerstoff" werde ich einfach nicht schlau. Was ist damit gemeint? Ermittelt die Software für alle dedektierten Metalle zunächst die Metalloxide, um daraus den Sauerstoffanteil für das Mineral abzuleiten? Lässt sich eine derartige Rechnerei bei der Auswertung vermeiden?

Mit freundlichen Grüßen

Das Felsenmammut

 

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