Bestimmung von Bismut - wer kann helfen ?

[Collector]

Hallo

Ich habe aus einer Museumsauflösung ein ca. 12 cm großes und schweres Nugget erworben, welches lt. Etikett ca. 1927 in der berühmtesten spanischen Bi-Lagerstätte gefunden worden ist.  Dass es in dieser Lagerstätte Bi-Nuggets gab, ist in der Literatur nachzulesen - nur, es gibt nirgendwo eine Vergleichsmöhlichkeit und in Spanien hat sowas noch niemand gesehen.
Leider zeigt dieses "riesige", tw. messingrötlich angelaufene Nugget keinerlei Kristalle oder Kristallinität (was i.ü. für Wismut gar nicht so selten ist); ich habe jedoch meine Zweifel und wäre gern sicher, um was es sich handelt.

Wer weiß, wie man metallisches Bismut chemisch (qualitativ) nachweisen kann ?  (keine Bi-Salze !). 

Danke für Hinweise und Tipps zu Bestimmungsmethoden (wenn möglich, ohne zu großen Chemikalienaufwand),  am besten, wenn ich diese in meinem kleinen Labor nachstellen kann. Grundchemikalien und die meisten Reagenzien (p.a.) sind vorhanden.
Gruß und Dank
collector

P.S. Bitte keine gutgemeinten Fragen nach Fotos - das Nugget ist so gut wie amorph, dunkel-messing-rotmessingfarben, ist im Laufe der Jahrzehnte angelaufen und selbst das beste Foto würde keinerlei Identifizierung zulassen. Danke.

[kks]

Hallo,

wenn das ein kompakter Klotz ist, würde ich erst mal eine Dichtebestimmung versuchen. Wenn dann noch Zweifel bleiben -> Röntgenfluoreszenz.

Gruß,
Klaus

[Collector]

Hallo Klaus

danke, die Dichte hatte ich schon hinter mir. Da ich kein Riesen-Pyknometer habe, habe ich nur nach der Formel Masse (kg) / Volumen (m3) geschätzt und komme auf eine Dichte von ca. 9,74.  (Die unterschiedlichen Bi-Modifikationen haben eine Dichte von 9,78-11,02 g/cm3.).

Meine Messmethode ist jedoch ungenau, da ich zwar Länge und Breite genau messen kann, die Dicke jedoch schwankt.  Das Gewicht hingegen habe ich bis auf 2 Kommastellen bestimmt. 
Das spricht für Wismut. Ich vergaß auch zu erwähnen, dass sich das Nugget sehr leicht mit Stahl ritzen lässt (schätze mal eine Härte unter 3,0), wobei die Ritzspur stark silber-metallisch ist.

Röntgenfluoreszenz wäre eine weitere Option;  ist hier, wo ich lebe. jedoch nicht realisierbar.  Im übrigen möchte ich das rundum glatte Nugget nicht beschädigen,  indem ich auch nur ein kleinstes Stück davon "abbeiße"
Es handelt sich um einen historischen Beleg einer seit über fast 75 Jahre geschlossenen Grube.

Danke fürs Mitdenken.

Gruß
collector

[Goldi85]

Hallo,

Das Volumen kannst du durch das verdrängte Wasservolumen relativ leicht genauer messen, solange das Stück durchgängig homogen ist.
Die niedrige Schmelztemperatur (unter 300°C) wäre noch ein Indiz. Vielleicht mal eine erhitzte Nadel an einem Punkt reindrücken oder so...

Gruß  Daniel

[Jochen1Knochen]

Hallo!
Wismut ist als stark diamagnetisch bezeichnet.Vieleicht läßt sich in der Richtung etwas feststellen.
Gruß Jens

[cmd.powell]

Hallo

Du könntest auch versuchen die Leitfähigkeit zu messen. Ein einfaches Voltmeter mit Widerstandmessung sollte dafür reichen. Wichtig ist, eine möglichst gut definierte Länge der Widerstandmessung hin zu bekommen, z.B. exakt 1 cm. Die Leitfähigkeit ist 1/Ohm und beträgt für Bismut 0,769 · 10⁶ A/(V · m). Problematisch wird die Messung, sobald Du kein reines Bi mehr hast, was für ein Naturprodukt leider zu befürchten ist.
Für die Dichtebestimmung benötigst Du nicht zwingend ein Pyknometer, das Archimedische Prinzip sollte ausreichend genau sein und Du benötigts nur eine passende Waage sowie ein geeignetes Gefäss mit Wasser.

[giantcrystal]

Wie sagen die Mineralogen häufig so gerne ?

"Müsste man mal röntgen..."

Alles andere dürfte in der Tat nicht recht zielführend sein...ein Spänchen von der Masse sollte dabei ja eigentlich genügen.

Glück Auf

Thomas

[cmd.powell]

Alles andere dürfte in der Tat nicht recht zielführend sein...ein Spänchen von der Masse sollte dabei ja eigentlich genügen.

Ja, für ein EDX reicht ein Körnchen in der Größe einer Stecknadelspitze aus. Eine Probe in Stecknadelkopfgröße ist schon luxus pur...

[Collector]

Hi Thomas und Markus

danke. Eine Probe in dieser Größe kann ich wohl opfern. Jetzt brauch ich nur noch die EDX   

Gruß
Peter

[Emil Box]

Hallo,

Wismut bestimmen nach F. Oehme: spröde, löslich in HNO₃, sehr leicht schmelzbar, vor dem Lötrohr roter Jodidbeschlag.
Ansonsten Bi Nachweis mit Chinolin, oder KJ, oder ...

Glück auf.
Milo

[Jochen1Knochen]

löslich in HNO₃

Hallo!
Sogar leicht löslich!
Aus der Lösung fällt nach dem Verdünnen ein weißer Niederschlag aus---Hydrolyse.
Gruß Jens

[uwe]

Ich denke bei einem metallischen Aggregat aus einer Wismutgrube, welche die Ergebnisse der o.g. Ritzprobe zeigt, kann man auf weitere Untersuchungen verzichten. Es ist Wismut.

Uwe

[Axinit]

Servus,

Uwe hat recht: Dichte, Haerte (Ritztest, Strich bzw. Glanz der frischen Oberflache) und Herkunft lassen eigentlich wenig Zweifel offen.

Eine Messung der (spezifischen) elektrischen Leitfaehigkeit koennte tatsaechlich das vermutete bzw. sehr wahrscheinliche Vorliegen eines gediegenen Schwermetalls unterstuetzen, einen Beweis fuer das Vorliegen von Bi stellt ein entsprechender Messwert allerdings auch nicht dar.

Qualitativ-analytische Nachweisreaktionen sind oft nicht eindeutig und erfordern viel Erfahrung und einiges an Probenmaterial.

Auch ein Pulverdiffraktogramm oder eine EDX-Analyse erfordern  moeglichst homogene Proben (oberflaechliche Oxidation) und u.U. eine gewisse Aufbereitung, da sich nur so eindeutige Aussagen treffen lassen. Die notwendige Probenentnahme fuehrt mit Sicherheit zu einer Beeintraechtigung der urspruenglichen Probenoberflaeche.

Da der FO/dieHerkunft des Minerals eindeutig bekannt ist und das Vorkommen derartiger Bi-Nuggets dokumentiert ist, wuerde ich es bei der bereits von Dir durchgefuehrten Minimal-Charakterisierung belassen.

GA

Harald

[Krizu]

Hallo,

auch diese rot-gelben Beläge halte ich für typisch Bismutartig. Meine Oxide hatten diese FArben auch meist. Bi2O3 ist zwar gelb, wird aber manchmal (Licht?) rötlich,

Lg

Frank

[Stänlsucher]

Glück Auf,
ganz einfach,wenn Du einen "Spänchen" entbehren kannst,Bi schmilzt schon über der Flame einer Kerze 

Glück Auf
Lutz