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Dithionit-Zubereitungen: anwendungsbereit und preiswert aus dem Drogeriemarkt !

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harzgeist:
Hallo Sammlerfreunde,

An dieser Stelle möchte ich mal auf anwendungsbereite Dithionit-Zubereitungen hinweisen, die in jedem Drogeriemarkt für nur ein paar Euro erhältlich sind. Bisher habe ich 2 Produkte dieser Art gefunden (es wird sicherlich noch mehr geben):
"Dr. Beckmann Intensiv Entfärber"
 und
"Heitmann Power Entfärber extra stark".
Beide Produkte scheinen nahezu identisch zu sein und bestehen laut Inhaltsangabe zu über 30% aus Natriumdithionit, einer Puffersubstanz (Natriumkarbonat) und enthalten wohl auch Komplexbildner ("Stabilisatoren"). Sie sollten daher der bekannten WALLERschen Lösung mindestens gleichwertig, wenn nicht sogar überlegen sein.

Meine persönlichen Erfahrungen sind bisher noch gering aber durchweg verblüffend positiv, nachdem ich durch Zufall auf diese Präparate aufmerksam wurde:
Als ich ein paar Stufen über Nacht in Glasreiniger eingeweicht hatte, stellte ich zu meinem Erstaunen fest, dass einige Partien (Illit) die blaue Farbe des Glasreinigers förmlich aufgesogen hatten und nun tintenblau(!) waren. Nachdem ein Versuch auf oxydativem Wege (Clorix) erfolglos blieb, ging ich auf die Suche nach reduktiven Bleichmitteln und habe die 2 genannten Produkte gefunden, wobei sich meine Erfahrungen nur auf das erste der beiden beziehen:

Ich behandelte meine Stufen mit einer Lösung von knapp 50g (1/2 Beutel) in reichlich 1 Liter Wasser, erwärmte (mit den Stufen) auf ca.60 °C, ließ abkühlen und über Nacht ruhen. Das Ergebnis war, dass nicht nur die blaue Farbe wieder verschwunden war, sondern auch lehmige Beläge, die sich zuvor im Ultraschallbad nicht lösen ließen, nun mit Leichtigkeit zu beseitigen waren und meine Stufen -aus einer oberflächennahen Kontakt(Silikat)Paragenese- einen bergfrischen Eindruck machten.
Angeregt durch das erstaunlich gute Resultat unternahm ich auch einen Test mit Sekundärmineralen, der genau gegensätzlich zu meinen Erwartungen verlief: Cerussit, Anglesit und Mimetesit wurden stark angegriffen, während an Malachit kaum oder keine Veränderung zu beobachten war. Das bezieht sich jedoch auf die zuvor genannte (sehr hohe) Konzentration. Weniger konzentrierte Lösungen (ein paar Gramm pro Liter) habe ich noch nicht getestet, sollten aber schonender und -zumindest gegen Limonit- auch wirksam sein.
Zu der sonst viel geschmähten Geruchsbelästigung beim Gebrauch von Dithionit kann ich sagen, dass sich die bis auf einen "muffigen" Geruch nach Gully für mein Empfinden in Grenzen hielt. Solange dieser Geruch auftritt (bei mir mehrere Tage), ist die Lösung noch wirksam! Das Gefäß soll ohnehin verschlossen sein, da Luftsauerstoff die Wirksamkeit herabsetzt.
Die an anderer Stelle im Zusammenhang mit Dithionit beobachtete Schwarzfärbung der Stufen (durch Eisensulfid?) konnte auch von mir beobachtet werden, als ich die Stufen einige Zeit in der Lösung kurz unterhalb der Siedehitze behandelte. Offensichtlich wird der gebildete Komplex in der Hitze instabil. Deshalb ist bei heißer Anwendung Vorsicht geboten. Der Belag ließ sich jedoch durch eine kurze Behandlung mit Salzsäure wieder beseitigen, was bei meinen Stufen kein Problem war, da es sich um säure-resistente Silikate handelte.
Zum Verhalten von Calcit (evtl. Glanzverlust) kann ich noch keine Aussage machen.

Ich hoffe, dass ich durch diesen Beitrag einige Anregungen geben konnte und würde es begrüßen, wenn Ihr eure weiteren Erfahrungen mit diesen (oder anderen) Dithionit-Fertigprodukten hier in diesem Thema der Allgemeinheit mitteilen würdet.

Glück Auf
Thomas

harzgeist:
Hallo Sammlerfreunde


Die guten Erfahrungen mit der Dithionit-Fertigzubereitung veranlassten mich zu einem weiteren Test, bei dem es mir um die Wirksamkeit von Anwendungen mit geringer Konzentration ging und dessen "Protokoll" ich jetzt beschreiben möchte.
 
Als Testobjekt habe ich eine Fluoritstufe aus Rottleberode gewählt, die im wesentlichen aus einem Fluoritwürfel mit einer Kantenlänge von etwa 6 cm besteht, wobei die Hauptansichtsfläche der Würfels von einem Pyritrasen mit darüber liegender Limonitkruste bedeckt war.
Ziel war es, die ca. 0,5 mm dicke Limonitkruste (recht kompakt mit glaskopfartiger Oberfläche) zu entfernen und durch Freilegung des darunter befindlichen Pyrites die Optik zu verbessern.

1.Tag
Die Stufe wurde in einen Ansatz aus 1 Liter Wasser und 1 Teelöffel Entfärber ("Heitmann") eingelegt und das Gefäß zugedeckt auf dem Heizkörper warm gestellt, wodurch (wenigstens tagsüber) eine Temperatur von etwa 30°C gehalten werden konnte.

3.Tag
In der Flüssigkeit hatte sich eine geringe Menge eines grauweißen flockigen Niederschlags gebildet. Durch vorsichtigen Abbürsten (die Lage der Kruste erlaubte dies) ließ sich zusätzlich angelöster Limonit entfernen. Der Ansatz wurde erneuert, diesmal jedoch unter Verwendung des Produktes von "Dr. Beckmann" und wieder für 2 Tage warm gestellt.

5. Tag
Die Flüssigkeit blieb zwar klar, jedoch hatte sich an der Oberfläche ein dünnes Häutchen gebildet. Wohl durch Oxydation, denn der Deckel war nur lose aufgelegt. Die Limonitkruste war wiederum merklich dünner geworden und nach dem Abbürsten wurden auch schon einzelne Pyritkristalle sichtbar.

Bei beiden Produkten sind die Komplexbildner (bei so geringer Konzentration) offensichtlich nicht mehr in der Lage, die Reaktionsprodukte vollständig in Lösung zu halten. Deshalb kam beim folgenden Ansatz zusätzlich zum Entfärber (nun wieder das Heitmann-Produkt) 1 Teelöffel EDTA-(Dinatriumsalz-Dihydrat) als Komplexbildner hinzu.

7.Tag
Die Lösung blieb nun klar und die Kruste war nochmals deutlich dünner geworden. Durch Abbürsten konnte nur noch wenig Limonit entfernt werden. Der größte Teil der Pyritkristalle lag nun frei, in den Zwickeln war aber immer noch Limonit vorhanden.
Die Lösung wurde nicht ausgetauscht, sondern lediglich 1 Teelöffel Entfärber nach-dosiert.

9.Tag und 11. Tag
Immer noch geringe Limonit-Reste. Mechanisch ließ sich nichts mehr entfernen. Wieder 1 Teelöffel Entfärber nach-dosiert.

13.Tag
Der Limonit war restlos entfernt.

Eine Geruchsbelästigung trat übrigens nicht auf. Ein leichter unangenehmer Geruch war nur bei direktem Riechen an der Lösung bemerkbar und am verschlossenen Gefäß überhaupt nicht mehr wahrnehmbar. Deshalb konnte zum Warmhalten (das ist unbedingt erforderlich) sogar der Heizkörper im Wohnzimmer (!!) benutzt werden.


Dieser Test hat gezeigt, dass es möglich ist, in verhältnismäßig kurzer Zeit auch dickere und kompaktere Limonitkrusten zu lösen, wobei es sich in diesem Fall natürlich begünstigend auswirkte, dass es möglich war, einen Teil der gelockerten Kruste mechanisch zu beseitigen.
Der Zusatz von EDTA scheint sich ebenfalls verkürzend ausgewirkt zu haben, ist aber nicht zwingend erforderlich und kann sogar schädlich sein (z.B. wenn Calcit geschont werden soll). Dann sollte aber täglich ein neuer Ansatz erfolgen und auf besseren Luftabschluss geachtet werden.

EDTA kann über den Chemikalienhandel und auch über ebay bezogen werden, wobei sich ein Preisvergleich lohnt (Richtwert 15-20 Euro pro 500 Gramm).

GA
Thomas
 

harzgeist:
Hallo Sammlerfreunde,

in diesem Beitrag möchte ich über einen Test berichten, bei dem es mir um das Verhalten der eingangs genannten Produkte gegenüber Pyrit ging und ob sich hiermit eine preiswerte Alternative zum vielgepriesenen "Pyritkonservierer" ergeben könnte. Dieser wird oft als Wundermittel angesehen und hat diesen Namen eigentlich nicht verdient, denn von Konservierung im Sinne von Passivierung oder Versiegelung kann keine Rede sein. Er ist lediglich in der Lage, die Zersetzungsprodukte zu entfernen und so einer weiteren Zersetzung entgegen zu wirken. Und genau das sollte mit einer gepufferten Dithionitlösung auch möglich sein!

Als Testobjekt habe ich eine stalaktitisch ausgebildete Markasitstufe gewählt, die sich seit Jahrzehnten in meiner Sammlung befindet und dessen Entsorgung ohnehin fällig gewesen wäre. Ich hatte sie schon in nicht mehr ganz frischem Zustand erhalten und war nun völlig mit pulvrigen Belägen bedeckt, also ohnehin rettungslos verloren, aber gerade dadurch als extremes Testobjekt geeignet.

Als Lösung verwendete ich (wie bereits bewährt) einen Ansatz von 1 Liter Wasser mit einem Teelöffel Entfärber und einem halben Teelöffel EDTA. Die etwa apfelgroße Stufe zeigte in der Lösung sofort eine Reaktion, indem sie diese dunkel verfärbte und das in der Lösung enthaltene Karbonat die in der Stufe enthaltene Säure unter Aufschäumen neutralisierte. Erwartungsgemäß zerfiel die Stufe in etliche Teile (die größten von etwa Walnussgröße) und viele kleine Brösel - gleiches wäre mit Sicherheit auch mit reinem Wasser geschehen.

Nach mehrfacher Erneuerung der Lösung, zuerst im Abstand von Stunden, später in Tagen, blieb die Lösung zuletzt über einen Zeitraum von einer Woche klar. Bei jedem Austausch der Lösung erfolgte ein Bad im Ultraschallreiniger, wobei anfangs tief schwarze Wolken von Pyritmehl(!) austraten. Über 8 Wochen hinweg wurde die Lösung nun auch ohne sichtbare Verfärbung wöchentlich erneuert. In dieser Sichtbarkeit macht sich ein Nachteil gegenüber dem Pyritkonservierer bemerkbar, denn dieser verfärbt sich intensiv violett und man sieht, wann die Behandlung beendet werden kann. Also besser die Behandlung länger durchführen als zu früh abbrechen.
Ein weiterer Nachteil gegenüber dem Pyritkonservierer ist der, dass mit Wasser anstatt mit Alkohol gearbeitet werden muss, was ein sorgfältiges Trocknen erfordert. Mehrmaliges und längeres Einlegen in reines Lösungsmittel mit jeweiliger Zwischentrocknung ist in jedem Fall erforderlich. Ökonomisch betrachtet erweist sich dieser "Nachteil" jedoch als Vorteil, denn es wird eine sehr große Menge an Alkohol benötigt, dessen Kosten die des ohnehin teuren Pyritkonservierers bei weitem übersteigen dürften.

Trotz der weit fortgeschrittenen Korrosion kann sich das Ergebnis sehen lassen (es war ja auch nur als Test gedacht). Die Stufe stellte sich unter dem Mikroskop als feinkristalliner Pyrit heraus, der wohl aus einem Gel entstanden ist (Melnikovitpyrit) und von einer kristallinen Kruste aus Oktaedern überwachsen ist. Dass dies erst jetzt sichtbar wurde, ist ein weiterer Beweis für den ursprünglich katastrophalen Zustand der Stufe! Während das Innere starke Auswaschungen aufweist, zeigen erstaunlicherweise die Kristallflächen sogar noch Glanz.
Die größeren Stücke wären auch noch als Belegstücke geeignet, allerdings sieht die Prognose denkbar schlecht aus, denn als Folge der Korrosion ist eine Porosität entstanden, und durch die damit verbundene große Oberfläche ist die Anfälligkeit für erneute Korrosion entsprechend hoch. Ich werde die Stufen daher (bis auf eine zum Vergleich) luftdicht unter Flüssigkeit (Grillanzünder) aufbewahren. Zur Zeit ist jedoch das Wässern noch nicht abgeschlossen.

Abschließend noch ein Wort zur Konzentration. Hier gilt nicht "viel hilft viel", die Gefahr des gefürchteten schwarzen Belages und der Selbstzersetzung der Lösung ist dann viel höher. Eine Zeitersparnis ist nicht zu erwarten: Die Lösung muss ja erst ins Innere der Stufe (zwischen die Korngrenzen) gelangen, und sich dann auch wieder mit der umgebenden Lösung austauschen. Dies ist naturgemäß ein sehr langsamer (physikalischer) Prozess, eine eventuell(!) mögliche Beschleunigung der eigentlichen chemischen Reaktion dürfte da kaum ins Gewicht fallen. Eine mögliche Beschleunigung des Stoffaustausches durch die Anwendung von Ultraschall ist dagegen sicher eine Überlegung wert...
Zeitlich gesehen sollte deshalb kein wesentlicher Unterschied zum Pyritkonservirer bestehen. Beide erfordern viel Zeit und Geduld.... und führen dann zu ähnlichen Ergebnissen.

Glück Auf
Thomas 

Nathan:
Hallo Thomas,
vielen Dank für diese detaillierte Beschreibung.
Diese recht preiswerte Variante ist auf jeden Fall eine Alternative!
Falls Du noch ein anderes Stück hast, bei welchem Du das Verfahren anwenden willst, würde ich mich über ein paar Bilder freuen.
Gruß
Philipp

harzgeist:
Hallo,

nachdem nun die erste Wässerung der Pyritstufe (oder was davon übrig ist) abgeschlossen ist und ich das Material nun erstmal wieder in trockenem zustand sehe, habe ich ein auf die Schnelle paar Fotos gemacht. Damit komme ich dem Wunsch von Pilipp und sicherlich auch weiterer Forumsbesucher nach.
Das erste Foto zeigt eines der größeren Stücke in der Gesamtansicht, wobei der gesamt Eindruck verhältnismäßig gut ist, was aber leider nicht der Fall ist.
Das 2. Foto ist eine Detailaufnahme des gleichen Stückes. Die Oberflächenbeschaffenheit macht einen zufriedenstellenden Eindruck, wobei aufgrund des Ausgangszustandes das eigentlich nicht zu erwarten war und -ehrlich gesagt- für mich schon eine mittlere Überraschung ist.
Das 3. Bild zeigt leider die negative Seite, indem dort noch deutlich sichtbare braune Verfärbungen um Hohlräume und Risse herum zu sehen sind. Dies führe ich jedoch darauf zurück, dass ich den Fehler gemacht habe und zwischenzeitlich (beim Austausch der Lösung) keine Trocknung durchgeführt habe.
Ich wollte während der Trocknung keine unnötige Oxydation riskieren und war der Ansicht, die Lösung wird mit der Zeit schon nach innen dringen und da ihren Job machen... Ein Irrtum. Ein paar weitere Bäder, diesmal MIT Zwischentrocknung werden wohl noch nötig sein.

Eine weitere Stufe, die "nur" ihren Glanz etwas eingebüßt hatte und dunkel angelaufen war, zeigt nach viel kürzerer Behandlung (auch ohne Zwischentrocknung) keine nachteiligen Erscheinungen und liegt zur Zeit das 2. Mal im Wasser, jetzt natürlich MIT ausgiebiger Trocknung bei jedem Wasserwechsel, 2-3-Tage auf dem Heizkörper (geht in dieser Jahreszeit noch)...

Glück Auf
Thomas
 

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