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Autor Thema: REM Analyse  (Gelesen 4643 mal)

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Offline Nibor

REM Analyse
« am: 04 Dec 16, 19:21 »
Hey Leute!

weiß nicht ob der post hier her gehört, habe allerdings Schwierigkeiten Mineralformeln aus REM-EDX-Daten zu bauen. Besonders die folgende Punktmessung macht mich wahnsinnig. Kann mir da jemand Tipps geben, wie man am besten vorgehen sollte, um anhand der Atom-% auf die chemische Formel des Minerals schließen zu können?

Angaben in Atom-%:
Mg  9.90
Al   21.37
Si   4.09
Ca  3.29
Ti   1.15
Fe  2.22
O  57.97

Liebe Grüße :)

Offline Roadrunner

Re: REM Analyse
« Antwort #1 am: 05 Dec 16, 19:11 »
Hallo,
ich hab zwar keine Ahnung wie man daraus eine Formel erstellen kann, aber bei den Elementen und der Menge nehme ich mal an es handelt sich um ein Silikat, nur so aus dem Bauch geraten ;D
Irgendwie muss man die Prozentangaben stöchometrisch umrechnen, mann das ist fast 30 Jahre her mit dem Chemieunterricht. Das war mir eh zu trocken damals. Ich hab immer nach der Devise gehandelt:
Chemie ist wenn's knallt und stinkt! ;D
Bis dann
Roadrunner

Offline guefz

Re: REM Analyse
« Antwort #2 am: 05 Dec 16, 20:11 »
Die Messdaten in eine Formel zu wandeln ist wohl das kleinere Problem wenn die Genauigkeit nicht so groß sein muss: Einfach die Zahlen grob auf ganze Zahlen runden und schauen, ob man noch einen gemeinsamen Teiler rausrechnen kann. Hier käme also sowas wie Fe2TiCa3Si4Al22Mg10 plus eine passende Menge O raus. Je nach Wertigkeit des Eisens käme man dann auf O56 oder O57. Alles in sehr grober Näherung, man kann die Verhältnisse natürlich auch genauer rechnen, aber...

Die ganz anderen Fragen bei diesen Zahlen sind allerdings: Wie gut ist die Messung? War das ein einzelner Kristall? Messung an einer frischen Bruchfläche oder an einer verunreinigten Außenfläche?

Günter

Online Axinit

Re: REM Analyse
« Antwort #3 am: 06 Dec 16, 17:20 »
Servus,

sooo schwierig ist dies nun auch wieder nicht - es waere allerdings ungemein hilfreich, eine Idealformel fuer das zu berechnende Molekuel (= Mineral) zu haben.

Anbei findest Du eine recht gute & verstaendliche Anleitung bezueglich der arithmetischen Vorgehensweise  ;) ;D.

Viel Erfolg !

Harald

Offline joy

Re: REM Analyse
« Antwort #4 am: 07 Dec 16, 15:55 »
Achtung Si taucht häufig in der EDX auf. Gerade bei so wenig At% wäre ich hier vorsichig von einem Silikat zu sprechen. Beachten sollte man ob Kohlenstoff der häufig nicht quantifiziert wird im Spektrum zu sehen ist. Ansonsten als erstes schauen zu welcher Klasse das Mineral gehört: Arsenat, Silikat, Carbonat, Sulfat, Oxid, etc...  Nicht vergessen werde sollte auch dass einige Elemente nicht mit EDX gut nachweisbar sind (Be). Zwar gibt es inzwischen spezielle Detektorfenster, die auch das ermöglichen, wenn auch nur qualitativ und in geringen Mengen gar nicht.

Hilfreich ist oft auch http://www.mindat.org/chemsearch.php . Hier insbesondere auch Elemente ausschliessen. Silikate sind nur schwierig mit der EDX zu unterscheiden. Auch Farbe, Morphologie und Fundort (wobei es häufig nicht gelistete Minerale gibt) berücksichtigen. Häufig gibt es dann nur noch wenige Kandidaten.

In dem Posting hier kann es sich also auch um ein Oxid handeln.

Offline harzgeist

Re: REM Analyse
« Antwort #5 am: 07 Dec 16, 17:10 »
Ich würde in diesem Fall auch eher von einem "dreckigen" Korund (Al2O3) ausgehen, bei dem das Al teilweise durch die anderen Elemente ersetzt ist. An dem Ungleichgewicht der Valenzen (~13% zweiwertige Elemente stehen ~5% vierwertigen als Substitution für das dreiwertige Al gegenüber) würde ich erst mal keinen Anstoß nehmen, wenn die sonstigen Eigenschaften (Härte !!) zu Korund passen.

Offline Fabian99

Re: REM Analyse
« Antwort #6 am: 07 Dec 16, 19:24 »
Dann kannst du auch von einem Spinell ausgehen Mg Al2 O4. Bei der Substitution gelten schon einige Regeln, wie z.B. Ionenradien und Wertigkeiten.

LG

Offline harzgeist

Re: REM Analyse
« Antwort #7 am: 07 Dec 16, 19:57 »
Stimmt  ;)
Spinell passt sogar besser  ;D
Mit den Ionenradien gebe ich dir recht. Mit den Wertigkeiten nur bedingt, z.B. kann ein dreiwertiges Ion durch ein vierwertiges substituiert werden, wenn gleichzeitig ein anderes dreiwertiges durch ein zweiwertiges ersetzt wird.

Edit:
Gerade noch mal nachgerechnet.
(Mg,Ca)(Al,Si,Fe,Ti)2O4 passt sehr gut. Allerdings müsste dann ein "Gegengewicht" für die vierwertigen Ionen vorhanden sein, z.B. durch nicht detektiertes Li in der ersten Klammer. Ein Teil des Si wäre sicher auch als Messfehler erklärbar.
« Letzte Änderung: 07 Dec 16, 20:41 von harzgeist »

Offline Fabian99

Re: REM Analyse
« Antwort #8 am: 07 Dec 16, 21:22 »
Ja, es geht auch komplizierter, in einem Spinell einer Lagerstätte waren immer vier Zink für ein Cr eingebaut. War aber kein Mg,Al Spinell.
Mg passt besser mit Fe(II), Si sollte nicht mit Al auf dem Oktaederplatz passen, dort eher Fe(iii). Achja: Und du kannst auch über Farbzentren kompensieren ;-)

Si würde ich als Verunreinigung nach aussen packen, Fe liegt auch gerne oben.Weiterhin regt Fe K\alpha imho die Si K\alpha per Fluoreszenz auch entfernt gut an. Und je nach Spannung ist die Anregungsbirne auch mal 10µm und die Oberfläche per se überbewertet. Also immer cum granum salis oder so...

Daher würde ich - wenn es kubisch erscheint auf Spinell tippen und nicht alles in die Formel packen.

Ein REM-Bild und die Lagerstätte könnten helfen.

LG
(- Nachtrag: Mit der Floureszenz habe ich mich verhauen,. Si liegt bei 1.7 und Fe bei 7,x. Ich habe mich mit dem Pile-Up Peak des Si verrechnet! -)
« Letzte Änderung: 08 Dec 16, 08:42 von Fabian99 »

Offline Uwe Kolitsch

Re: REM Analyse
« Antwort #9 am: 08 Dec 16, 20:35 »
Ohne genaue Angaben zu den Messparametern/-umständen ist eine Diskussion dieser Analysedaten sinnlos.

Offline cmd.powell

Re: REM Analyse
« Antwort #10 am: 14 Dec 16, 03:21 »
Moin

Prinzipiell würde ich auch zu einem Spinell tendieren, allerdings sind Uwes Einwände nicht unbegründet: Gerade bei EDX kommt es extrem auf die Umstände an. Zum einen ist da, ob an einem Einzelkristall gemessen wurde oder der Messpunkt zwischen anderen Kristallen gelegen hat. Dann ist da natürlich noch die Oberfläche, welche zu einen Kontaminiert sein kann, zum anderen aber auch (gerade wenn man in einer Vertiefung misst) Teile der Röntgenstrahlung absorbieren kann. Und weiter muss man auch die Dicke die Probe berücksichtigen, da der Elektronenstrahl eine nicht unerhebliche Eindringtiefe hat und gerade bei dünnen Proben durchaus den Untergrund mit anregt. Daher wäre neben den nackten Zahlen etwas Info über die Probe hilfreich, vielleicht auch ein Foto.