Fluoreszierender Uranophan???

[Uwe Kolitsch]

Bei manchen empfindlichen Mineralien muss man die Laserleistung teilweise von 100% auf 0.01%(!) herunterdrehen, um ein einigermaßen gutes Spektrum zu bekommen.
Generell ist Vorsicht bei allen dunkel gefärbten Mineralien angebracht, sowie sehr weichen, wasserhaltigen, silberhaltigen etc.

[Lynx]

Und ja-
ein gelbes Mineral absorbiert blau  ;-)

Gruß, Martin

[etalon]

Und ja-
ein gelbes Mineral absorbiert blau  ;-)

Natürlich tut es das, aber auch bei gelben Mineralien gibt es, abhängig von verschiedenen Parametern, unterschiedliche wellenlängenspezifische optische Dichten...


@Günter:

Die Kalibrierung eines Raman-Spektrometers kann man recht gut mit mehreren Proben überprüfen: klarer Polystyrol (hat man als Mineraliensammler ja in ausreichender Menge), reines Silizium (ist in kleinen Stückchen billig zu kaufen) und Diamant (findet sich preiswert auf Schneidwerkzeugen wenn man keinen Schmuck griffbereit hat) sind mit ihren Spektren in der Literatur gut dokumentiert. Insbesondere PS hat viele markante Banden über einen weiten Bereich verteilt. Bei gut kalibrierten Geräten liegst du da bei Abweichungen von maximal 1-2 Wellenzahlen.

Ok, wenn man das mit einfachen Standards kalibriert bekommt, dann mag das funktionieren. Wie ermittelst Du denn die Laserleistung, mit der Du anregst? Man wird ja versuchen, mit möglichst hoher Leistung anzuregen zu Gunsten eines guten S/N. Allerdings merkt man erst, dass es zu viel war, wenn der Rauch aufsteigt. oder?

Grüße Markus

[Fabian99]

Hallo,

in der Regel wird die Laserleistung per Software eingestellt. Unter dem Mikroskop (so wie bei Günter) schaut man einfach hinter nach, ob die Probe verändert ist. Das gleiche gilt auch für EDX etc. Da brennt der Elektronenstrahl auch schon mal Löcher in Sachen wie NaCl, selbst bei geringen Stromtärken. Auch eine zeitliche Änderung von Signalen - falls die online dargestellt werden - ist immer ein Hinweis.

LG

[guefz]

Die Laserleistung kann ich nicht exakt in mW angeben, sondern nur in Prozent vom Maximalwert. Der Hersteller hat vor der Auslieferung die Leistung gemessen: am Geräteausgang 46 mW, nach ca. 1 m Glasfaser und dem normalen Messkopf noch 37 mW. Statt dem normalen Messkopf habe ich aber den Mikroskop-Anschluss mit teildurchlässigem Umlenkspiegel für die Kamera und Objektiv, da geht sicher noch etwas mehr Leistung verloren bis zur Probe. Ich schätze mal 30 mW an der Probe, aber damit kann ich auch daneben liegen. Ich habe halt kein Messgerät für die Leistungsmessung beim Laser. Bei dem gezeigten Tennantit hat letztlich 20% Leistung keine sichtbaren Spuren hinterlassen und das Spektrum passte gut zu den Referenzen. Bei anderen Sulfosalzen muss ich aber noch weiter runtergehen, teilweise bis 1% und dann natürlich die Messdauer entsprechend verlängern.

[guefz]

Ergänzung: da ich während der Messung auch das Kamerabild habe, sehe ich auch wie sich der Laserpunkt auf der Probe verändert wenn die Probe schmilzt und kann dann sofort ausschalten und nachsehen.

[etalon]

Hallo Fabian (oder Papa),

in der Regel wird die Laserleistung per Software eingestellt.

Ja schon, aber auch dieser muss man ja sagen, wo die Reise hin geht...


@Günter

Die Laserleistung kann ich nicht exakt in mW angeben, sondern nur in Prozent vom Maximalwert. Der Hersteller hat vor der Auslieferung die Leistung gemessen: am Geräteausgang 46 mW, nach ca. 1 m Glasfaser und dem normalen Messkopf noch 37 mW. Statt dem normalen Messkopf habe ich aber den Mikroskop-Anschluss mit teildurchlässigem Umlenkspiegel für die Kamera und Objektiv, da geht sicher noch etwas mehr Leistung verloren bis zur Probe. Ich schätze mal 30 mW an der Probe, aber damit kann ich auch daneben liegen.

Ich vermute mal, Du betreibst das Raman konfokal. Dann hast Du in der Schärfeebene des Objektivs ein Vielfaches der Eingangsleistung, da diese auf einen sehr kleinen Bereich fokussiert wird. Sonst käme man mit ein paar mW nicht in die Verlegenheit die Sprinkleranlage zu bemühen...
Jetzt weis ich aber immer noch nicht, wie Ihr die Laserleistung bestimmt, ohne Brandopfer zu riskieren?

Grüße Markus

[etalon]

Ergänzung: da ich während der Messung auch das Kamerabild habe, sehe ich auch wie sich der Laserpunkt auf der Probe verändert wenn die Probe schmilzt und kann dann sofort ausschalten und nachsehen.

Wie kannst Du während einer Messung ein Livebild haben? In dieser Zeit werden doch die Photonen auf dem Sensor integriert, selbiger also nicht ausgelesen (zu Gunsten eines besseren S/N)?

[etalon]

...ich glaube, ich habs kapiert. Du hast das Spektrometer über einen Strahlteiler ausgekoppelt und am Mikroskop noch eine Kamera? Geht Dir dann nicht ein haufen Messsignal flöten?

Gruß Markus

[guefz]

Ich habe mal ein Foto von meinem Gerät angehängt. Ja, da geht sicherlich Signal verloren durch den Kamerateil, aber es kommt offensichtlich immer noch genug an, dass ich gute Spektren produzieren kann. Das Spektrometer ist der Kasten hinter dem Mikroskop, der Laser wird per Glasfaser zum Mikroskop geführt und das Messsignal mit einer anderen Faser wieder zurück. Die schwarzen Pappschachteln habe ich gebaut, um das Streulicht in der Messung zu verringern und um mir die Schutzbrille zu ersparen. Nochwas: das Gerät arbeitet nicht konfokal, ich habe also bei Messungen in situ öfters schon mal die Matrix mit im Spektrum. Spektren kannst du auf meiner Webseite genügend durchblättern.

Günter

[Lynx]

Hallo Markus -

nur kurz zwischenhineingefragt:

Meinst Du, Du könntest mir die Spektren als Excel oder so schicken (per PM), dann würde ich eine Grafik draus basteln...

Gruß, Martin

[etalon]

Hallo Günter,

besten Dank für das Bild! Das sieht interessant aus. Wenn ich mir so Deine Kartonabdeckung ansehe, dann frage ich mich, wo denn der Anregungslaser her kommt, wenn nicht durch das Objektiv? Seitlich wird ja alles von dem Karton abgedeckt, oder?

Ich bin nur gerade am überlegen, da ich mir ja auch so meine Gedanken zu dem Raman mache, welches ich bauen will. Da die Ramanstreuung irgend wo bei einer Eintrittswahrscheinlichkeit von E-5 bis E-6 gegenüber der Raylighstreuung liegt (wenn ich mich richtig erinnere  ), und dann auch noch annähernd im 4 pi Raumwinkel emittiert wird, ist das zu erwartende Signal eher schwach. Aus der astronomischen Spektoskopie weiß ich, dass aufgrund des geringen Signals das Hauptaugenmerk auf der Spektrometereffizienz liegt. Da sind Glasfasern und Strahlteiler die Effizienzkiller Nr. 1 (auch wenn es oft aus anderen Gründen nicht anders geht). Außerdem haben Glasfasern eine relativ hohe NA, was dann ohne entsprechende Korrekturoptiken (zusätzliche Reflexionsverluste an Glas/Luft Flächen!) zu großen und damit auch teuren optischen Bauteilen im Spektrometer führt. Daher habe ich mir für mein Gerät überlegt, die Signalauskopplung aus dem Mikroskop über einen Klappspiegel zu realisieren, und zwar möglichst bevor alle möglichen optischen Komponenten wie Strahlteiler und Linsen-/Prismensysteme durchlaufen werden. Allerdings weiß ich auch, dass kommerzielle Geräte eigentlich fast alle über Glasfasern angekoppelt sind. Das scheint also in diesem Zusammenhang nicht ganz so tragisch zu sein?

@Martin

Meinst Du, Du könntest mir die Spektren als Excel oder so schicken (per PM), dann würde ich eine Grafik draus basteln...

Ja, ich muss mal schauen. Das Programm kann irgend wo auch eine Exceltabelle ausgeben. Das kann aber ein, zwei Tage dauern...

Gefallen Dir meine Grafiken nicht? 

Schreib mir mal ne Email, dann schicke ich Dir das direkt.


Grüße Markus

[Fabian99]

Hallo,

die Raman-Anregung ist nicht sehr effizient wie du auch sagst, daher bin ich dazu über gegangen, auch schon mal die Okulare abzudecken. Du hast keine Raman-Photonen, sondern z.B. ein Hg-Spektrum aus den Leuchtstoffröhren. Viele hochpreisige Geräte haben da Probenkammern.

Das Raman-Gerät hier läuft auch über Klappspiegel. Die Faserkopplung wird gerne gemacht (meine Meinung!!!!), wenn ein Laborgerät an ein Mikroskop soll. So sparst du dir eine Produktlinie. In der Industrie sind Faserankopplungen üblich, um das teuere Spektrometer aus dem "Dreck" rauszuhalten. Keiner möchte an seinem Kessel ein Spektrometer anflaschen, wenn auch eine Sonde reicht. so wird eine Produktlinie "gespart". Das ist imho - neben der Möglichkeit im wässerigen zu messen - der Vorteil von Raman.

zu Leistung: Im Brennfleck steigt die Intensität, nicht die Leistung ;-) Klugscheisser off...

LG

[etalon]

Hallo auch,

die Raman-Anregung ist nicht sehr effizient wie du auch sagst, daher bin ich dazu über gegangen, auch schon mal die Okulare abzudecken. Du hast keine Raman-Photonen, sondern z.B. ein Hg-Spektrum aus den Leuchtstoffröhren. Viele hochpreisige Geräte haben da Probenkammern.

Das Raman-Gerät hier läuft auch über Klappspiegel. Die Faserkopplung wird gerne gemacht (meine Meinung!!!!), wenn ein Laborgerät an ein Mikroskop soll. So sparst du dir eine Produktlinie. In der Industrie sind Faserankopplungen üblich, um das teuere Spektrometer aus dem "Dreck" rauszuhalten. Keiner möchte an seinem Kessel ein Spektrometer anflaschen, wenn auch eine Sonde reicht. so wird eine Produktlinie "gespart". Das ist imho - neben der Möglichkeit im wässerigen zu messen - der Vorteil von Raman.

Das hört sich nach einer plausiblen Erklärung an. Ich werde trotzdem versuchen, das System so effizient wie möglich aufzubauen und wenn möglich auf Glasfasern verzichten. Eine Probenkammer ist meines Erachtens Pflicht...

zu Leistung: Im Brennfleck steigt die Intensität, nicht die Leistung ;-) Klugscheisser off...

Da hast Du natürlich vollkommen recht. Ich meinte damit auch, dass die Intensität im Brennpunkt extrapoliert auf die Fläche des Eingangsstrahls einer deutlich höheren Laserausgangsleistung entsprechen würde. Da habe ich mich wohl unglücklich ausgedrückt - mein Fehler... 

Grüße Markus

[etalon]

Hallo Günter,

Nochwas: das Gerät arbeitet nicht konfokal, ich habe also bei Messungen in situ öfters schon mal die Matrix mit im Spektrum

Jetzt habe ich auch das kapiert: Du regst zwar durch das Objektiv an, aber halt nicht konfokal. Daher hast Du einen größeren Spot und damit auch öfters mal die Anregung der Matrix... jaja, wenn´s mal wieder länger dauert... ich bin halt nicht immer der Schnellste

Grüße Markus