Hallo Sebastian
nochmals kurz zum Thema Messung. Wir hatten in der Firma Vergleichsmessungen gemacht (Hoch- und Niedervakuum), um zu sehen, wohin wir standardfrei kommen. Entgegen unserer Erwartung war der Fehler i.a. eher gering (verglichen mit ICP-MS der Substanzen) d.h. im % Bereich, wobei manche Kombinationen komplette Ausreißer lieferten und Fehler im Bereich 100% geliefert haben (nur die halbe Menge wurde gemessen). Das meint nun den Mittelwert über (einige) hundert Punktmessung an Pulver mit Korngrößen D50 um 20µm und D99 maximal 50µm. Die Schwankungsbreite der Messwerte (Standardabweichung des Messensembles) war deutlich größer, das heißt für eine Einzelmessung war der typische Fehlerbereich 10%-15% (was ich trotzdem eigentlich ganz gut fand, da es ausreichte, die Stöchiometrien wiederzufinden). Wiederum gab es natürlich Ausreißer z.T. auch systematisch. Dazu kommt noch, dass auch synthetische Substanzen auf µm nicht homogen sind, aber potenziell sicher homogener als natürliche Kristalle. Interessant für uns war dabei die Gesamtleistung unter den vorgegebenen Bedingungen. Die Daten beziehen sich auf das benutzte System und wurden mir auch vom Gerätehersteller bestätigt (war Teil der Qualifizierung des Geräts und wäre damit vertragsstrafenbewehrt gewesen). Unser Problem haben wir dann trotzdem anders gelöst...
Wie schon geschrieben, gab es einige Vergleichsmessungen bei den Daten die Joy mir gemessen hat. Tatsächlich tauchten Proben mit Elementkombinationen auf, die systematisch ab vom Soll lagen - für Probe und bekannter Referenzprobe (die hier ja sogar quasi einen optimalen Standard abgegeben hat). Das war ziemlich Analog zu meinen Messungen. Typische Messungen lieferten aber durchaus eine recht brauchbare Quantifizierung mit ähnlichen Fehlern, wobei die exakte Zusammensetzung im natürlichen Material stärker von Ort zu Ort variiert. Das ist jetzt bitte aber immer noch eine Hausnummer. Deshalb die Raman-Messungen, Wiederholungsmessungen, Messungen in zweitem Labor etc. insbesondere, wenn die Ergebnisse auffällig sind.
Mit dieser Vorwissen traue ich mich durchaus heran, solche Daten vorsichtig quantitativ auszuwerten. Dass ich keine Rundung vornehme, hat hier System. Ich möchte nicht den Eindruck erwecken, dass die Daten manipuliert wurden (so einen Vorwurf hatte ich auch schon bekommen: "zeig doch die Originaldaten! Mit Kommastellen! Dann wissen wir, dass Du nichts manipuliert hast!" - schräg, oder?) und dass Rechnungen klar werden. Gerundet wird bei der Aussage :"passen die Werte recht ordentlich zusammen". Das mögliche S-Defizit quantifiziere ich bewußt nicht, auch wenn nominell eine Rechnung einen Wert liefern wurde.
Abschließend als Bitte im Bezug auf Nachkommastellen an alle hier Mitlesenden nochmal explizi (und ohne dass ich jetzt die 10% einarbeite)t:
"Liebe Mitleser seid Euch bei der gegebenen Technik bewußt, dass die erzielbare Genauigkeit begrenzt ist. Die Nachkommastellen erlauben lediglich zu prüfen, ob die Rechnung stimmt. Ansonsten bitte auf ganze Zahlen runden (und Platz zum Wackeln lassen)." Eh klar, oder?
Gruß zurück, Martin