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Autor Thema: Analysen (mit Daten)  (Gelesen 2882 mal)

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Online guefz

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #60 am: 18 Jan 20, 23:00 »
Bei dem Rruff-Spektrum ist der Untergrund bereits abgezogen, man sieht hier also nicht, wie der Untergrund bei diesem Spektrum ausgesehen hat. Deswegen vergleiche ich meine Messungen immer erst dann mit der Datenbank wenn ich auch den Untergrund abgezogen habe. Dann habe ich bei beiden Spektren die gleiche Verarbeitungskette und damit vergleichbare Bedingungen (im Zweifelsfall auch die gleichen Artefakte). Da die Intensitäten manchmal auch sehr unterschiedlich ausfallen können, plotte ich alle Spektren immer mit Normierung auf das Maximum, so dass eine visuelle Begutachtung einfacher wird.

Die zusätzliche Bande wird von einer Verunreinigung stammen. Da von dieser Messung nur XRD-Daten, aber keine chemischen Daten vorliegen, ist das schwer zuzuordnen.

Offline Lynx

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #61 am: 18 Jan 20, 23:23 »
Hallo Günter,

ja, klar. Ich hab rumgespielt und einen Fit versucht hineinzulegen. Leider nicht so erfolgreich, danach sah das Spektrum etwas artefaktiös aus. Die Untergrundabzieherei macht im Excel wenig Spass... Ich werde mich nächstes Mal daran versuchen, das anderswo aufzubereiten (spctragryph oder CrystalSleuth oder sowas) oder doch Joy bitte, da vorher konsequent den Untergrund rauszurechnen... So zeigt das Spektrum aber immerhin, was einem begegnen kann.

Wegen der zusätzlichen Bande, das ist jetzt vielleicht spekulativ: Im Infrarot-Spektrum tritt die bei Frost auf: "A band is observed in the infrared spectrum at 906 cm-1 which is not found in the Raman spectra.  This band is attributed to the OH deformation mode."  aus  Frost 2005.
 Ist es vorstellbar, dass da aus einer IR-aktiven antisymmetrischen Schwingung beim synthetischen Objekt (Frost 2005) eine symmtrische Raman-aktive Polarisierbarkeit beim natürlichen Objekt wird? Dass dabei vielleicht nicht Verunreinigung sondern auch Defekte eine Rolle spielen? Oder doch beim natürlichen Beaverit-Cu hier bei der Orientierung der OH-Gruppe die Symmetrie anders ist?

Gruss, Martin

P.S.: Wenn Du die unbearbeiteten RRUFF-Daten herunterziehst und mit demselben Algorithmus Deine Daten und die RUFF-Rohdaten bearbeitest, dann hättest Du alle Datenaufbereitungsschritte im Griff...

Online guefz

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #62 am: 18 Jan 20, 23:29 »
P.S.: Wenn Du die unbearbeiteten RRUFF-Daten herunterziehst und mit demselben Algorithmus Deine Daten und die RUFF-Rohdaten bearbeitest, dann hättest Du alle Datenaufbereitungsschritte im Griff...

Da die bearbeiteten Rruff-Spektren ja auch mit deren Software entstanden sind und meine ebenfalls, sind die Verarbeitungsschritte vergleichbar wenn nicht gar identisch in diesem Punkt. Dein Vorschlag wäre interessant, wenn man einen anderen Algorithmus testen will. Dann muss man aber ein Skript über die Rruff-Daten laufen lassen, sonst dauert das zu lange...

Online guefz

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #63 am: 18 Jan 20, 23:34 »
Ach so, noch was: Peak-Fitting mache ich gelegentlich auch wenn ich überlagernde Banden voneinander trennen will. Dafür verwende ich die Software "Fityk". Das Beispiel zeigt ein Tetraedrit-Spektrum.

Offline Lynx

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #64 am: 18 Jan 20, 23:36 »
Hallo Günter

Ja klar - Du hast die Sachen schon in deren Software, ich vergaß! Leider sitze ich hier am Mac und CrystalSleuth läuft nur auf PC :-(

Ich werds mir genauer anschauen, wenn ichs mal auf einem PC hab.... Weil eigentlich zunächst ja alles als Lumineszenz behandelt werden müsste, was Messartefakte angeht. Und erst, wenn sozusagen das Spektrometer+die Lichtquelle und Filter+Lumineszenzen+Untergrundlicht herazsgerechnet sind Raman übrigbleibt. Oder sehe ich das falsch?

Mit Peak-Fitting hab ich immer ein bisschen Bauchweh, weil die tatsächlich nötige Anzahl an Freiheitsgraden (d.h. Komponenten in der Anpassung) gegebenenfalls unbekannt ist.... Aber ja, manchmal muss es wohl sein.


Gruß, Martin

Online guefz

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #65 am: 18 Jan 20, 23:40 »
Hallo Günter

Ja klar - Du hast die Sachen schon in deren Software, ich vergaß! Leider sitze ich hier am Mac und CrystalSleuth läuft nur auf PC :-(

CrystalSleuth läuft auch mit Hilfe von wine auf Linux. Wenn es also wine für den Mac gibt, geht das bei dir auch.

Offline Lynx

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #66 am: 19 Jan 20, 23:52 »
Hallo zusammen

Günter hat ein Raman-Spektrum eines Mesoliths eingestellt (s.o.:
https://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/Raman-Spektroskopie
.

Hier nochmals eines der Bilder. Raman-Spektrum Mesolith (Steinbruch Arnesberg Zilsdorf)
Analysen (mit Daten)


Mein Versuch einer Zuordnung:
Die Banden des Ramanspektrums des Mesolith Na2Ca2(Si9Al6)O30·8H2O sind in der Zuordnung vergleichbar mit denen anderer Zeolithe wie Natrolith Na2(Si3Al2)O10·2H2O, Skolezit  Ca(Si3Al2)O10·3H2O, oder Thomsonit NaCa2(Al5Si5)O20·6H2O,  (Knight 1989, Gillet 1996, Wopenka 1998).

Die Banden unterhalb von rund 550 cm-1 sind verschiedenen Rotations und Biegeschwingungsmoden delta(O-T-O ) zuzuordnen (mit T=Al,Si), wobei die intensive Bande bei rund 530 cm-1 von der Schwingung des O-Atoms senkrecht zur T-O-T Achse herrührt (Gillet 1996). Symmetrische Streckschwingungen der T-O-T Bindungen sind mit den Banden zwischen 700 und 850 cm-1 assoziiert, während die antisymmetrischen Streckschwingungen der T-O-T Bindung zwischen 900 und 1100 cm-1 liegen (Gillet 1996). Die Wassermoleküle tragen durch die O-H Biegeschwingung im Bereich von 3200-3600 cm-1 bei (Gillet 1996).

Das Spektrum, das Günter von Mesolith vorlegt, zeigt die in der Literatur beschriebenen Banden. Interessant ist hier vielleicht auch der direkte Vergleich zu den Spektren von Natrolith, Skolezit und Thomsonit-Ca (vgl auch Knight 1989). Im angehängten Bild sind die rruff.info - Referenzspektren dieser Mineralien zusammengetragen (alle per XRD und Elementanalyse bestätigt). Die oben genannte prominente Schwingung des Sauerstoffatoms bei rund 530 cm-1 ist in allen gezeigten Spektren dominant und liegt an der gleichen Stelle.Sie ist also ungeeignet, diese vier Mineralien zu unterscheiden.
Insgesamt läßt sich Thomsonit-Ca anhand der Spektren deutlich von den anderen Mineralien abgrenzen. Für Mesolith, Natrolith und Skloezit sind insbesodere unterhalb von 400 cm-1 die Spektren deutlich unterschiedlich, wenn auch auf kleine Variationen geachtet werden muss. Eine Zuordnung des gemessenen Spektrums zu Mesolith erscheint auf dieser Basis möglich.

@Günter: hättest Du da auch EDX-Daten von Deiner Probe? Sollten nicht die Bilder von der Lexikon-Seite auch beim Mineral verlinkt werden? Ich fände es schon gut, das Bild und die Daten beim Mineral zu sehen, oder?


Liebe Grüße,
Martin

-Brigitte Wopenka, John J. Freeman, and Tony Nikischer, "Raman Spectroscopic Identification of Fibrous Natural Zeolites," Appl. Spectrosc. 52, 54-63 (1998)

-Knight, C. L., Williamson, M. A., Bodnar, R. J., & Russell, P. E. (1989). Raman spectroscopy of zeolites: characterization of natural zeolites with the laser Raman microprobe. Microbeam Analysis–1989, 571-573.

-Gillet, P., Malezieux, J. M., & Itie, J. P. (1996). Phase changes and amorphization of zeolites at high pressures: the case of scolecite and mesolite. American Mineralogist, 81(5-6), 651-657.



« Letzte Änderung: 20 Jan 20, 00:01 von Lynx »

Offline Uwe Kolitsch

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #67 am: 20 Jan 20, 16:58 »
Hallo Martin,
hast du auch einen Vergleich des Bereichs 3200-4000 cm-1?

Online guefz

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #68 am: 20 Jan 20, 17:26 »
In dem Artikel von Wopenka et al ist das tabellarisch aufgelistet und da sind auch Unterschiede erkennbar. Da mein Messbereich bei knapp 3400 cm-1 endet, sehe ich leider immer nur einen kleinen Teil davon. Das hilft aber schon neben den anderen Banden eine Unterscheidung zu treffen.

Online guefz

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #69 am: 20 Jan 20, 18:11 »
Hier habe ich mal meine per EDX und Literatur-Angaben überprüften Messungen an Faserzeolithen übereinander geplottet. Einmal der gesamte Messbereich und drei Details.

Die EDX Daten dazu:
Mesolith: EDX: 8.8% Na, 27.5% Al, 56.1% Si, 7.6% Ca
Natrolith: EDX1: 29.9% Na, 29.9% Al, 40.5%Si
Scolecit: EDX1: O 62.81%, Si 20.24%, Al 10.77%, Ca 6.17% EDX2: O 62.70%, Si 20.01%, Al 10.77%, Ca 6.52%
Thomsonit-(Ca): EDX1: O 61.21%, Si 17.84%, Al 12.36%, Ca 5.37%, Na 3.22% EDX2: O 61.23%, Si 17.59%, Al 12.61%, Ca 5.36%, Na 2.88%, Mg 0.33%

Bei den letzten beiden ist der Sauerstoff gerechnet.

Online Axinit

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #70 am: 20 Jan 20, 19:56 »
Servus,

hier wird ja richtig gearbeitet !

Beindruckend, was ihr so alles macht. Guenter's und Martin's Daten/Aufbereitung verdienen sicher, dass man einige Male und vor allem genauer hinsieht !

Mangels Proben kann ich zu Zeolithen nicht sehr viel sagen - trotzdem moechte ich euch das IR-Spektrum eines sicher bestimmten Skolezits nicht vorenthalten.

Im Bereich um 3500 cm-1 sieht man schoen die O-H-Streckschwingungen, im Bereich um 1600 cm-1 die entsprechenden Biegeschwingungen. Die Signale um 1000 cm-1 weisen eindeutig auf ein Silikat (Si-O) hin. Insgesamt ist das Spektrum recht typisch fuer Skolezit und unterscheidet sich deutlich von dem anderer Zeolithe.

Diese versuchsweise Bestimmung wurde durch eine Kristallstrukturbestimmung an einem Einkristall (S-XRD)  eindeutig bestaetigt.

Meiner unmassgeblichen Meinung nach ist eine eindeutige Bestimmung/Unterscheidung eines Zeoliths/vn einem anderen per Schwingungsspekroskopie/EDX - nicht zuletzt auf Grund des lagerungsabhaengigen,  variablen Wassergehalts - eher nicht einfach.

Persoenlich wuerde ich daher einer Identifizierung per Roentgenbeugung den Vorzug geben.

GA

Harald
« Letzte Änderung: 21 Jan 20, 10:43 von Axinit »

Offline Lynx

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #71 am: 20 Jan 20, 20:21 »
Hoi Günter,

auf Dich ist Verlass! Super!
 Deine Daten sind  eine Klasse Zusammenstellung! Pack noch die Bilder dazu - dann könnte das ja eine Art Referenzsatz  für die Mineralienporträts werden!

Ich hatte spaßeshalber mit den RRUFF-Daten gespielt um zu sehen, wo bei einem Mineral die größte Variabilität in den hinterlegten Daten auftritt-. Hm. Da gibt es schon etwas Variation gerade im Bereich der Fingerprints bis 400 cm-1, oder?


@ Harald
Super, Danke auch Dir! Magst Du das auch dazupacken - gerne mit erklärender Beschreibung... ;-) ?

 

Vielleicht schaffen wir es, hier noch ein paar Beispiele mehr zu besprechen? Vielleicht interessiert das doch ein paar Leute?
Gruß, Martin

Online guefz

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #72 am: 20 Jan 20, 21:33 »
Ein Foto habe ich nur von der Stufe, auf der der Scolecit sitzt. Ich habe da einen sauberen Krümel aus einem aufgebrochenen Aggregat analysiert. Den Scolecit habe ich bei dem Foto aber nicht zugeordnet, da er im Vergleich zu den anderen Mineralen auf dem Foto zu untergeordnet erscheint.

Island/Ostisland (Austurland), Region/Fjarðabyggð/Neskaupstaður/Steinbruch Oddskarðsvegur
Analysen (mit Daten)


 Von den anderen Referenzmessungen habe ich keine Fotos, von dem Natrolith werde auch nie eins haben, da das nicht meine Stufe war.

Die Banden unterhalb 400 cm-1 sind Gitterschwingungen, an denen auch die Na und Ca Atome beteiligt sind. Bei den Faserzeolithen schwanken deren Anteile nur in engen Grenzen (m. W. keine durchgehende Mischreihe), haben also nur geringen Einfluss auf die Intensität der Banden. Mehr Einfluss dürfte die Ausrichtungsabhängigkeit mancher Banden haben. Manche Banden können je nach Ausrichtung zum Laserstrahl sehr unterschiedliche Intensitäten aufweisen. Bei eh schon schwachen Banden kann das den Unterschied zwischen sichtbar und nicht sichtbar bedeuten. Manchmal ist das in der Literatur auch vermerkt, insbesondere wenn mit polarisiertem Laser gemessen wurde.

bis denn

Günter

Offline Florian

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #73 am: 21 Jan 20, 07:27 »
Hallo zusammen,

vielen Dank das Ihr euch so viel Mühe macht - ist sehr interessant zu lesen. Macht einiges klarer ....

Danke und Gruß

Florian

Online Fabian99

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #74 am: 21 Jan 20, 09:37 »
Meiner unmassgeblichen Meinung nach ist eine eindeutige Bestimmung/Unterscheidung eines Zeoliths per Schwingungsspekroskopie/EDX - nicht zuletzt auf Grund des lagerungsabhaengigen,  variablen Wassergehalts - eher nicht einfach.

Persoenlich wuerde ich daher einer Identifizierung per Roentgenbeugung den Vorzug geben.
Harald

Hallo Harald,

ehrlich gesagt sehe ich eine sichere Bestimmung erst, wenn Chemie und Struktur klar sind. Also XRF/EDX was auch immer und Raman/XRD was auch immer. Aber da bin ich auch Korinthenkacker... vermutlich ahbe ich zu lange Pulverdaten in grossen Tabellen gesucht und verworfen bzw. EDx-DAten zu Summenformeln umgerechnet.

LG

 

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