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Autor Thema: Analysen (mit Daten)  (Gelesen 3516 mal)

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Offline Axinit

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #75 am: 21 Jan 20, 10:16 »
Servus,

dann sind wird uns ja voellig einig (ich moechte ungern wiederholen, was ich zu diesem Thema schon viele Male geschrieben habe) - oder verstehe ich Deine Antwort falsch  ;) ??? ?

GA

Harald

Offline Fabian99

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #76 am: 21 Jan 20, 10:43 »
Ja, ich sehe eine Bestimmung nur per XRD als kritisch, genauso wie nur per Raman oder nur per EDX.

Ich bevorzuge immer Pärchen Struktur und Chemie, dann ist die Bestimmung sicher. Deine Aussage ist richtig, aber für eine Eineindeutigkeit nicht ausreichend in meinen Augen! Das Adjektiv "sichere" ist das Schlüsselwort.

LG
« Letzte Änderung: 21 Jan 20, 11:17 von Fabian99 »

Offline Axinit

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #77 am: 21 Jan 20, 11:46 »
Servus,

da kann ich Dir nur zustimmen.

Ich habe viele Male hier in diesem Forum darauf hingewiesen, dass die Verwendung nur einer analytischen Methode  selten zum Ziel, d. h. einer eindeutigen Bestimmung fuehrt.

Die Bestimmung des Zeoliths Skolezit erfolgte uebrigens durch eine Methodenkombination von EDX, IR und S-XRD. Das IR-Spektrum machte das Vorliegen von Skolezit wahrscheinlich, schliesslich wurde diese Vermutung durch eine Einkristall-Strukturbestimmung abgesichert.

Diese Vorgehensweise erscheint mir fuer ein bekanntes, relativ haeufiges Mineral hinreichend aufwendig und vor allem belastbar.

Ich habe das Gefuehl, Du bellst unter dem falschen Baum (wenn ich einmal ein englisches Sprichwort frei uebersetzen darf)  ;D.

Schlussfolgerungen oder Bestimmungen, die sich auf lediglich  einen  EDX-Messpunkt und die Messung einiger ausgewaehlter Elemente stuetzen, wirst Du von mir nie zu lesen bekommen. 

In diesem Sinne - nichts fuer ungut,

Harald







Online Lynx

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #78 am: 09 Feb 20, 19:03 »
Hallo zusammen

Ein kleiner Zwischenstand.

Beaverit-Cu und Mesolith haben ganz gute Datensätze gebracht. Bei den Raman-Daten zum Beaverit wäre es schön, die Lumineszenz besser loszuwerden. Eine genauere Betrachtung der Raman-Daten und die Zuordnung der Banden hilft, die messung zu verstehen und die  Aussagekraft einschätzen zu können. Dies zeigt sich beim Mesolith, wo sich Unterschiede zwischen Mesolith und z.B. Skolezit eher in kleineren Banden festmachen lassen.

Leider zeigt dabei der Blick auf die Sammlung der Referenzspektren bei Rruff auch, dass es da durchaus auch eine gewisse natürliche Variabilität der Banden gibt. Auf diese Unsicherheit zielte wohl Haralds Kommentar, dass im Fall der Zeolithe XRD wohl gegenüber Raman die stärkere Technik sein könnte. Falls ich Zeit finde, würde ich das am Mesolith-Beispiel noch etwas ausarbeiten, muss dazu aber die Spektren auf eine einheitliche Energieskala bringen und ein bisserl rechnen.

Zudem stammen die Rruff-Daten meist aus Messungen an natürlichen Objekten - die auch Verunreinigungen aufwesen können. Beispielsweise zeigt das genutzte Rruff-Spektrum für Beaverit eine Struktur, die weder in der Messung an der Probe von der Grube Glücksrad noch in der Literatur (Frost 2005) auftreten.

Insgesamt - und das denke ich haben wir oft genug besprochen, sodass sich im weiteren Verlauf des Threads ein expliziter Hinweis darauf bitte erübrigt! - ist es bei solchen analytisch unterstützen Bestimmungen hilfreich, eine Element-sensitive Technik mit einer Struktur-sensitiven zu kombinieren. Dazu kommt natürlich auch immer weitere Information: wie schaut der Kristall aus, lässt sich die Symmetrie fassen, luminesziert der Kristall, was ist die Paragenese, was gibt es an der Fundstelle, welche Elemente sind zu erwarten, was sagen Kenner der Fundstelle ...

All dies möchte ich im weiteren voraussetzen, damit der Fluss des Threads nicht immer wieder abbiegt, weil bereits besprochene methodische Zweifel wiederholt werden. Und - ich möchte mich eigentlich auch nur noch dieses eine Mal hier wiederholen - es geht um datenunterstützes Hobbysammeln mit all den Einschränkungen, die zuvor schon zur Sprache gekommen sind.

Wenn Ihr einverstanden seid, geht es demnächst unter diesen Rahemnbedingungen weiter.

Als nächstes wären die Eingangsdaten zu Beudantit dran, als ein Beispiel für Daten mit Diskussionsbedard. Danach würde ich nochmal auf die Daten zum Fund von der Goslar'schen Gleie wechseln - ein meiner Meinung nach nicht sinnvoll lösbarer Datensatz. Vielleicht lässt sich danach ein Blick auf Ferdls Analysen werfen - mal schauen, wie der Thread lebt.

Grüße derweilen
Martin

Offline guefz

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #79 am: 10 Feb 20, 22:45 »
Noch eine Ergänzung zu Haralds Post mit dem IR-Spektrum: wenn sich die Kristallstruktur der Zeolithe deutlich unterscheidet, unterscheiden sich auch die Raman-Spektren deutlich. Wenn es nur geringfügige Unterschiede in der Kristallstruktur gibt, wie z. B. zwischen Stilbit und Stellerit (sehr geringe Winkeldifferenz), hat man mit Raman-Spektroskopie alleine keine Chance. Manchmal ist dann EDX zur Unterscheidung ausreichend (Ca- Dominanz bei deutlichem Na-Anteil), manchmal sind aber auch genauere Methoden erforderlich wie WDX oder SXRD.

Günter

Offline guefz

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #80 am: 11 Feb 20, 17:36 »
Noch ein paar Plots zu den Zeolithen Mesolith und Scolecit aus meinen eigenen Messungen. Beschriftet ist jeweils die Kurve, die mit EDX überprüft wurde. Die anderen Messungen sind einfach nur darüber geplottet, damit man sehen, wie weit die Position der Banden bei Messungen mit dem gleichen Gerät schwanken kann.

Bei Mesolith sind es 14 Messungen von Kristallen unterschiedlicher Fundorte in Island, beim Scolecit 4 Messungen von unterschiedlichen Fundorten in Island plus jeweils die Referenz. In diesem Post nur die gezoomten Bereiche der Mesolithe, im nächsten Post die der Scolecite.

Bis auf ein paar Ausreißer wegen nicht ganz perfekt sauberer Proben passt das doch recht überein.

Offline guefz

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #81 am: 11 Feb 20, 17:36 »
...

Offline Axinit

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #82 am: 14 Feb 20, 17:59 »
Servus,

anlaesslich der Bestimmngsanfrage/Diskussion zu Dolomit vs Ankerit moechte ich kurz ein Analysenergebnis vorstellen.

Es handelt sich um eisenhaltigen Dolomit mit der Zusammensetzung Ca (Mg0.65, Fe0.35)[CO3]2;  Mg > Fe aus der Grube von St Pierre de Mésage bei Vizille.

Das Mineral wurde faelschlich als Ankerit bezeichnet.

Wer in St. Marie-aux-Mines war, durfte dort die grossen Sideritkristalle, ueberzuckert mit kleinen Dolomiten aus dem Fund vom Januar 2019 bewundern.

GA,

Harald

Offline ZEO

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #83 am: 19 Feb 20, 17:48 »
Vielen Dank für diesen Thread,
und speziell an Günter für die kompakten Darstellungen zu den Faserzeolithen und  Mesolith und Skolezit. Habe ich mit Vergnügen und Gewinn gelesen.

Grüße
Jürgen

Online Lynx

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #84 am: 26 Mär 20, 09:04 »
Aus Beitrag #23
Hallo zusammen,

eines  hätte ich für heute noch. Da ergaben die Analysen m.E. kein zusammenpassendes Bild. Das ist im Übrigen auch einer der Gründe, warum das Thema in einem Thread zu liegen kommt - ich möchte es auch zeigen können, wenn die Analysen nicht gleich oder garnicht gut verwertbar sind. Das ist auch normal - und deshalb interessant. Vielleicht liegt es an der Probenpräparation - hätt ich den Bröseö nebenan herauspräpariert, vielleicht am Mineral - ist vielleicht ein Gemsich? Das fände ich bei der Fundstelle oder bei einem Mineral (welchem?) schlecht aufgehoben, vielleicht wird später mal ein Schuh draus und dann können die Informationen umziehen.

Meine Interpretation wäre ein Gemisch aus Fluocerit? und Bastnäsit?, evtl auch noch mit etwas Agardit?. Aber das ist ziemliches Raten. Wie auch immer - ohne Ergebnis und dennoch in der Sammlung.

Leider konnte ich bisher die Aggregate nicht sinnvoll fotografieren. Also eine Beschreibung: hell-beige kugelige Aggregate auf limonitisiertem Untergrund zusammen mit Malachit und Agardit von der Goslar'schen Gleie. Die Aggregate waren um die 0.2 mm groß, erschienen faserig. Ursprünglich als Bastnäsit angenommen. Die Daten stammen wiederum von Joy (Merci).

Gruß, Martin

Hier das Foto (EDIT: BH (extra für Silvo :-) ist 1.3 mm) dazu. Hat jemand von dort auch so etwas gefunden (@Schatten, Harzgeist,...)?
Gruß, Martin
« Letzte Änderung: 26 Mär 20, 09:43 von Lynx »

Online Schatten

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #85 am: 26 Mär 20, 09:10 »
Hi Martin,

um ehrlich zu sein, ja. Sowas hab ich auch gefunden...aber, das ist mir jetzt sehr unangenehm...ich hab es als vergammelten Malachit interpretiert und entsorgt :-[

Somit kann ich nicht mit Material dienen.
Da für mich die Anreise zur Fundstelle knapp 20 Minuten in Anspruch nimmt, werde ich demnächst nochmal Material einsammeln.

Was mich an Fluocerit bzw. Bastnäsit etwas irritiert ist, dass die Mineralisation in dem Gebiet nicht auf Fluor hinweist.
Auf jeden Fall spannend.

Gruß
Silvio
« Letzte Änderung: 26 Mär 20, 09:49 von Schatten »

Online Lynx

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #86 am: 26 Mär 20, 09:57 »
Was mich an Fluocerit bzw. Bastnäsit etwas irritiert ist, dass die Mineralisation in dem Gebiet nicht auf Fluor hinweist.

Ja. Das ist schon etwas verwirrend. Aber von dem Zeug hab ich ein paar Messungen von mehreren Proben und unterschiedlichen Geräten - Fluor taucht auf.
Gruß, Martin

Online Schatten

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #87 am: 26 Mär 20, 10:11 »
Hallo,

sehr interessant. Da sollte ich wohl nicht immer Alles gleich wegschmeißen  ::)

Ach danke für den BH  ;D

Gruß
Silvio

Offline Fabian99

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #88 am: 26 Mär 20, 10:16 »
Hallo,

@Joy: Die M-Linie von Ce liegt exakt auf der K-Linie von Fluor. Das kann ein Problem sein, gerade bei solchen "fissel"-Proben.
Da kommen die leichten Elemente "seitlich" gut raus, und führen zu einer Überhöhung der leichten Elemente.

Das soll keine Kritik an deiner Arbeit sein! Eher ein Hinweis - Sieht die F-Linie wirklich nach einer sauberen K-Linie aus oder kann da matschiges "M" drunter sein?

Für alle Interessierten;
http://www.mikroanalytik.de/poster.phtml
zeigt die Röntgenlinien aller Elemente. Fluor liegt mit seiner "Hauptlinie" K bei 0.677keV. Gehe ich eine Spalte (L-Linien) weiter, wird die Energie bei Mangan mit 0,625kEV erreicht. Bei den M-Linien (in der Regel viele bei einander und breit) kommt die Energie wieder beim Cer - welches auch mit den L-Linien gefunden wurde. Daher kann in dem Bereich eine Überlagerung möglich sein.

Falls gewünscht, würde ich auch die Probleme mit Nadeln kurz da legen. Aber nur auf Wunsch!

LG

Krizu (Vater von Fabian, derzeit @home ohne Corona)


Online Lynx

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Re: Analysen (mit Daten)
« Antwort #89 am: 26 Mär 20, 10:52 »
Hallo Frank

Danke für die Anmerkung.

Von einem andern System (was über einen kompletten Fit der Daten die Elementverteilung rechnet) habe ich Daten gesehen angepasst mit und ohne Fluor, mit F,Fe,Ce, nur mit Fe und Ce... Fluor scheint wohl reell drin zu sein (jedenfalls nach jenen Daten).

Mal schauen, was sich noch ergibt.
Gruß, Martin




 

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