Mineralienatlas - Fossilienatlas
Arbeitsmittel / Means for work => Reinigung (Präparieren, Konservierung) / Cleaning (Prepare, Conservation) => Thema gestartet von: Kilo am 06 Oct 09, 16:37
-
Hallo,
ist es sinnvoll, bei diesem Amethyst einen Reinigungsversuch mit Oxalsäure durchzuführen? Immerhin ist er 17 x 13 cm groß und unter den Verkrustungen vermute ich intakte Kristalle. Fundort war bei Cerny Potok, Tschechisches Erzgebirge.
Glück Auf
Kilo
-
Hallo.
Ich würde da als erstes bei einer Tankstelle mit dem Dampfstrahler drübergehen,
Dann schaust du mal, was von der Kruste noch da ist, dann kannst du immer noch mit der Oxalsäure arbeiten wenn
nicht alles weg ist.
Mußt halt das Stück in eine Plastikkiste mit Löchern oder Schlitzen legen, damit dir der Druck das Stück nicht wegbläst.
Da hab ich bei so schlimmen Verkrustungen bisher die besten Erfahrungen gemacht.
Loismin
-
Hallo,
ich hab mich nach langer Zeit mal dazu entschlossen, das Stück in Oxalsäure zu legen. Dazu habe ich das handelsübliche Granulat bei einem Imker gekauft und 150 g auf 1,5 l Wasser gegeben. Bis jetzt - nach 24 Stunden - hat sich noch nichts getan. Wie lange kann es dauern, bis erste Ergebnisse sichtbar werden, oder ist die Lösung zu dünn?
Gruß Kilo
-
Hi
Das lösen von Eisenoxiden mit Oxalsäure dauert laaaaaaange, sehr lange. Grob geschätzt: Wenn Du die Stufe zum Zeitpunkt Deines ersten Posts hier in Oxalsäure gelegt hättest, wäre sie ggf. jetzt ungefähr sauber ! Regelmäßiges erneuern der Säure vorrausgesetzt ! Je nach Dicke der Oxidkruste sollte man immer erstmal versuchen, mechanisch den gröbsten Dreck runter zu bekommen - der Tipp mit dem Dampfreiniger ist da sicher nicht verkehrt. Erst wenn Du nurnoch wenige Millimeter Oxidkruste hast, kannst Du mit Oxalsäure beigehen. So wie man das auf dem Bildern erkennen kann ist die Kruste aber deutlich dicker, das wird so schnell nichts.
Achso, die Konzentration der Säure dürfte ok sein, ggf. hast Du sogar schon etwas zuviel Oxalsäure genommen. Lieber nicht ganz so konzentrierte Säure nehmen dafür mehr, also z.B. 150 g auf 10 l Wasser.
-
Hallo cmd.powell,
die Kruste ist etwa 2 mm dick, ich lass das Stück mal ein paar Wochen drin liegen, es steht ja im Freien auf der Terasse. Dann schaun wir mal weiter. Danke für die schnelle Antwort! Das Ergebnis werde ich dann mal einstellen.
Gruß Kilo
-
Hi Kilo
Echt, das sind nur 2 mm !? Ich hätte auf mehr getippt. Naja, seis drum, auf jeden Fall wird das recht lange dauern. Alternativ könntest Du auch konzentrierte Salzsäure nehmen (mindestens 24%ig !!!), das geht deutlich schneller, ist allerdings auch eine Riesensauerei, nebelt rum und geht natürlich nur draußen - Nachbarschaftsstreit ggf. inklusive :-[
Bisher hab ich mit Oxalsäure immer nur Krusten deutlich unter einem Millimeter entfernt, das ging zwar recht gut, hat aber auch schon mehrere Wochen gedauert. Bei einer Stufe mit ähnlicher Verkrustung (aber nicht ganz so schlimm) hab ich mit konz. Salzsäure die Vorarbeit geleistet, das hatte etwa drei Tage gedauert, dann war der Gammel komplett runter. Allerdings bekommt man die Salzsäure nicht mehr komplett aus der Stufe raus - beim Trocknen wird meistens alles wieder gelb. Wohlgemerkt gelb, nicht braun, was extrem unnatürlich und entsprechend unschön ausschaut. Danach hab ich die Stufen für eineinhalb Monate in Oxalsäure "vergessen" und seitdem ist sie schön sauber :D Nochmal will ich sowas aber auch nicht machen müssen...
-
Hallo!
Sauber wird das Stück sowiso nicht so richtig.Jedenfalls werden das Endergebnis Quarze mit zerfressener Oberfläche sein.Eigentlich sind alle Erzgebirgsamethyste Anschliffware-eben wegen den überzogenen Oberflächen.Der Amethyst kommt halt aus den Eisenerzgängen.Blanke Kristalle sind selten -werden aber auch schon in sauberem Zustand geborgen.
Zur Beschleunigung der Reaktion bei Säuren kann man diese erwärmen.Natürlich mit der gegebenen Vorsicht.Und echt nur im Garten,da die entstehenden Dämpfe fürchterlich aggresiv sind!
Eventuell reicht es schon mal aus,wenn du deinem Experiment schon mal einen schönen Sonnenplatz im Garten gibst.
Gruß Jens
-
Versuch mal Natriumditionit .- ;)
als Pulver - und dieses Im wasser lösen .-
-
Ich kann den Vorschlag von Mario zustimmen. Das Dithionit löst das Eisen in der Kruste und macht diese mechanisch leicht angreifbar, falls es sich nicht eine quarzhaltige Kriste handelt. Solche Krusten kenne ich von den Amethysten aus Geyer. Diese haben allen Ablöseversuchen - auch Langzeiteinwirkungen - widerstanden.
Uwe
-
@uwe & fassi: Vergesst Dithionit. Das löst um mindestens eine Zehnerpotenz langsamer als Oxalsäure. Hinzu kommt, dass das Reagenz alle 12 Stunden gewechselt werden muss, da Dithionit sich bei Luftkontakt langsam zersetzt. Ehrlich, Dithionit kann man nur zum schonenden Entfernen von sehr dünnen Fe-Oxid-Schichten nehmen. Ich verwende es auch nur, wenn auf der Stufe säureempfindliche Minerale alá Calcit sind. Bei dem Stück von Kilo würde der Reinigungsprozess mit Dithionit wahrscheinlich geologische Zeiträume einnehmen...
-
Hallo zusammen,
ich habe in letzter Zeit Quarz- und Baryt-Stufen mit ähnlicher Limonitverkrustung wie der hier gezeigten erfolgreich gereinigt (der Limonit saß zum Teil als pulvrig-lagige Überzüge, z.T. als völlig limonitisierter Siderit auf Quarz). Sehr bewährt hat sich dabei eine Kombination aus 20-30% Phosophorsäure und Hochdruckreiniger (wie erwähnt, z.B. an der Tankstelle). Die Stufe erst einmal kräftig (!) mit dem Hochdruckreiniger säubern, dann etwa eine Woche in Phosophrsäure einlegen. Anschließend wieder abspritzen und diesen Zyklus so lange wiederholen, bis die Stufe sauber ist. Die Phosophorsäure hält recht lange, d.h. man braucht sie nicht jedes mal austauschen. Phosophorsäure hat den Vorteil, dass sie nicht wie Salzsäure ausdampft und daher viel einfacher zu handhaben ist. Trotzdem natürlich vorsichtig arbeiten und säurefeste Handschuhe und Schutzbrille tragen. Nachteil ist der höhere Preis der Säure, gibts aber 85%ig, z.B. im 5l-Kanister bei ebay zu kaufen. Mit Salzsäure gehts natürlich auch, schneller und billiger, aber halt mit den bereits genannten Nachteilen und dem Problem, dass sich die Stufe bei nicht wirklich gründlichem Spülen in klarem Wasser (evtl. mehrere Wochen!) nach dem Reinigen durch gelbe Eisensalze verfärben kann. Bei Phosophorsäure passiert das definitiv nicht.
Viel Erfolg,
Helge
-
Oxalsäure halte ich bei einer möglicherweise aus Carbonat und Eisenionen bestehenden Schicht für unangebracht. Das Eisen wird in diesem Fall nur an der Oberfläche gelöst und dafür entsteht eine schöne, haltbare Schicht aus Calziumoxalat. Bevor hier aber weiter Mutmaßungen angestellt werden, sollte die Zusammensetzung der Kruste erst mal untersucht werden. Vielleicht handelt es sich nur um limonitisch verfärbten Kluftlehm. In diesem Fall ist der Tip mit dem Dampfstrahler noch am sinnvollsten. Zuvor kann man die Stufe ja mal für ein paar Tage einweichen. Falls sich aber auf dem Amethyst noch ein dünner Belag Belag aus Quarz befindet nützt Chemie ohnehin nichts.
Uwe
-
Moinsen,
Dithionit ist zwecklos, wie schon geschrieben, bei 2 mm Dicke, Oxalsäure ziemlich suboptimal und zu langsam bei der Dicke, ohnehin wie schon gepostet mit der Gefahr von Ca-Oxalat- Ablagerungen. Am schnellsten geht es mit HCl, muss nicht rauchende sein, man kann 25 bis 30 %ige nehmen. Dann klappts auch mit dem Nachbarn, nur die Katze sollte nicht am Topf naschen. Ich spiele gerade auch mit Phosphorsäure rum, die gibts in Frankreich im 5 l -Kanister (75 %) für rund 35 Euro .. leider wird auch nur nach F geliefert, so dass ich meine Adresse bei meiner Tante in Lothringen nutzen musste (praktisch sowas). Sehr gute erste Ergebnisse bei allem, was nicht karbonatisch oder zeolithisch ist - und man sollte die Empfindlichkeit bon Mineralen ihr gegenüber aus der Literatur prüfen. Uwe hat aber recht - wenn noch ne dünne Quarz-Schicht über den Amethysten ist, ist es vergebliche Liebesmüh. Hab ich mal bei Geyer-Amethysten erleben müssen, die waren mit Eisenoxiden schöner als nach der Salzsäure. Aber bei dem Stück ist es den Versuch wert. Schneiden kann man ihn immer noch nachher. In jedem Fall nach dem Säuern laaaaaange in aqua dest und danach in leicht basischer verdünnter NaHCO3-Lösung wässern. Fals gelbe Reste (vor allem in Rissen) da bleiben -> Phosphorsäure.
Cheers
Roger
-
Hi
Das mit der Phosphorsäure hab ich selber noch nie ausprobiert, klingt aber recht vielversprechend. Der Vorteil von Phosphorsäure ist, das Fe3+ mit ihr einen farblosen Komplex bildet, so das es nicht zu den unschönen Verfärbungen kommt. Mit Salzsäure bildet sich ein quittegelber Chlorokomplex, welcher irgendwann in "normales" Eisen(III)-chlorid übergeht. Das führt dann zu den nervigen Gelb- und Braunfärbungen. Mit Oxalsäure bildet sich grüner Komplex, der sehr beständig und leicht löslich ist, daher erzielt man mit Oxalsäure bessere Ergebnisse als mit Salzsäure.
Einen weiteren farbloser Komplex erhält man mit Fluoriden bzw. Flußsäure, beides ist aber für den "Normalo" praktisch nicht zu bekommen, also rein akademisch.
Ich hab grad mal bei ebay reingeschaut: Phosphorsäure gibt es in rauen Mengen, nur der Preis ist recht hoch. Bedenkt man aber, das es sich meistens um 85%ige Säure handelt und Salzsäure nur 30% hat, ist der Preis auch ok.
-
Hi Markus,
das mit der Flusssäure ist aber bei Quarz dann weniger zu empfehlen ;) .. bei Limonit auf Fluorit ungeschlagen. Ich habe einige Okoruso-Fluorite so von der hässlichen Ente zum Vitrinenschwan machen können. Ist aber ÜBERHAUPT NIX für Ungeübte, gefährlich in der Handhabung und sollte auf gar keinen Fall ohne Laborumgebung verarbeitet werden (auch wenn in Namibia da alle drüber lachen würden, die hantieren mit 10 L Kanistern 40 % HF rum und gießen den Rest einfach in den staubigen Garten (macht neue Fluoritlagerstätten mit den kalkigen Sedimenten an manchen Stellen ;) )
Gestern Phosphorsäure an einem Smaragd in Matrix von Chivor probiert, sehr gutes Ergebnis, man muss aber, um allen Limonit wegzulösen, ziemlich Geduld haben.
Cheers
Roger
-
@ markus: ich würde ditionit auch für das beste halten...wenn du das in der richtigen stammlösung anmischen tust reagiert es auch viel schneller und sättigt nicht so schnell. dafür brauchst dann halt noch natriumhydrogencarbonat und zitronsäure. der vorteil am ditionit is auch immer wieder die verträglichkeit mit den kristallen..ich hatte im vergleich zu oxalsäure bisher noch nie spuren oder auswirkungen auf den stufen feststellen können.
mfg
-
Auch hochkonzentrierte richtig gemischte Na-Dithionit-Lösung (mit Natriumcitrat-Natriumhydrogenkarbonatpuffer) wird bei 2 mm dicken Krusten öde langsam und die Dithionitlösung zerfällt an der Luft recht schnell. Außerdem darf man sie nicht zu heiß machen, dann ebenfals -> in Fritten. Bei falscher Mischung fällt dann auch gerne mal Pyrit aus. Die Eisenkomplexierung ist besser als bei Oxalsäure, stimmt, es gibt nur selten gelbe Reste, aber die Geschwindigkeit ist bei der Menge an Limonit, die offensichtlich auf Markus Stufe sitzt, wenig zielführend. Natürlich kann man kombinieren .. erst den Salzsäurehammer drauf, dann Dithionit. Dithionit ist die richtige Wahl bei säureempfindlichen Kristallen und Calcium-Mineralen, die sich mit Oxalsäure oder anderen mineralischen Säuren nicht vertragen. Bei Quarz kann man den chemischen Vorschlaghammer rausholen.
Cheers
Roger
-
@montanpark: Ich hatte die Flußsäure eigentlich nur "pro forma" aufgeführt, da Fluoritionen nunmal farblose Fe3+-Komplexe bildet. Ist natürlich nix für Quarz oder Silikate, logo. Derzeit ist es für "Normalsterbliche" in Deutschland aber eh nicht möglich, an Flußsäure oder wasserlösliche Fluoride zu kommen, da diese alle als "Giftig" oder "Sehr Giftig" eingestuft sind und laut Chemikalienverbotsverordnung nicht an Privatpersonen abgegeben werden dürfen. Finde ich persönlich zwar blöd, ändert aber nichts (falls jemand eine Quelle für "Otto-Normal-Konsument" kennen sollte kann er mir gerne eine PN schicken, ich würde so einen 10l-Kanister nehmen :D ).
Bei Quarz kann man den chemischen Vorschlaghammer rausholen.
Sehe ich genauso: Also immer drauf die konz. Salzsäure, geht am schnellsten. Die restlichen Verfärbungen kann man dann immernoch mit Oxalsäure oder Dithionit entfernen. So kann man aber zwischendurch schonmal schaun, ob es sich die Stufe überhaupt noch aufzuheben lohnt. Falls die Quarze wirklich raue Oberflächen haben sollten, kann man sich denn Rest vielleicht eh schon schenken...
-
Noch mal etwas zur Anwendung von Dithionit in diesem Fall. Natürlich kann man damit keine so dicke Schicht entfernen. Die Kruste besteht aber meist aus Kluftlehm, der mit allen möglichen Eisenverbindungen durchsetzt und dadurch zementiert wurde. Ich habe tatsählich gute Erfahrungen mit folgender Anwendung gemacht: Die Kruste muß prasseltrocken sein. Dann in eine abgepufferte (!) Dithionitlösung legen. Diese dringt in die Kruste ein und zersetzt dort die Eisenoxyde/Hydroxyde. Danach läßt sich die, nunmehr weichere, Kruste wesentlich einfacher mechanisch entfernen.
Uwe