Mineralienatlas - Fossilienatlas

Mineralien / Minerals / Minerales => Allg. Diskussionen Mineralien / General discussions minerals => Thema gestartet von: Fritzi am 19 Dec 10, 22:28

Titel: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 19 Dec 10, 22:28
Hallo,

wie schon in der Überschrift zum Thema zu sehen, würden mich die zerstörungsfreien Methoden zur Mineralbestimmung interessieren, da nicht immer genug Substanz für zerstörende Bestimmungsverfahren vorhanden ist.
Oder anders gesagt, was nützt einem das, wenn man sicher weiß, was man gefunden hat, nur der Fund ist unwiederbringlich verloren, da für die Bestimmung verbraucht.

Beste Grüße
Fritzi
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Uwe Kolitsch am 19 Dec 10, 23:15
- Raman-Spektroskopie (manchmal brennt der Laser je nach Einstellung in dunkle Minerale ein Loch rein, aber das sieht man mit blossen Auge praktisch nicht)
- moderne Nieder-Vakuum-REM-Geräte (unbedampftes MM auf Kitt, rein ins Gerät, analysieren, wieder raus)

Die meisten zerstörenden Methoden funktionieren aber heutzutage mit Minimalmengen.
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: alfredo am 20 Dec 10, 03:21
Hat mann mindestens 2mg ziemlich reines Material vorhanden, ist das spezifische Gewicht ziemlich einfach zu messen mit Berman Balance. Ein Mineraloge schafft dies auch mit noch kleinerer Koerner. Es zerstoert das Stueck ueberhaupt nicht.
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Krizu am 20 Dec 10, 11:26
Meinst du bezahlbare Methoden oder alle? :-)

Das Loch der Laserablation zur Massenspekroskopie dürftest du nicht sehen. Neutronenaktivierung ist etwas pfui, weil du so lange warten musst, bis die Probe wieder "kalt"=nicht strahlend ist. Mit XPS bekommt die die Zusammensetzung der Oberfläche bzw. der ersten nm. IR-Mikroskopie im Nahfeld kann auch schön sein.

Aber die wichtigen Punkte sind meiner Meinung nach von Uwe genannt worden.

Mfg

Frank

Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 20 Dec 10, 13:35
Hallo,

ich meine die bezahlbaren Methoden. Aber noch etwas mehr darüber zu erfahren, kann auch nicht schaden.

BG
Fritzi


Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: cmd.powell am 21 Dec 10, 04:43
Naja, da gibt es noch das gute alte Stereomikroskop - damit kann man sich zerstörungsfrei die Kristallform, den Habitus, die Paragenese etc. anschaun und kommt so gegebenenfalls zu brauchbaren Ergebnissen. Und natürlich Literatur wälzen. Letztlich muß man das bei den "teueren" Methoden ja auch machen, auch wenn man bei denen noch deutlich mehr Daten erhält und so die Eingrenzung des fraglichen Minerals leichter fällt. Allerdings ist auch ein REM mit EDS kein Garant für zweifelsfreie Mineralbestimmung. Und sogar Röntgenmethoden müssen nicht immer eindeutig sein, was allerdings eher selten der Fall ist.
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: doe am 21 Dec 10, 08:10
Hi Fritzi,
hab da von einem französischem "Fotoidentifizierungsverfahren für Mineralfotografien" gelesen.Keine Ahnung wie,aber scheint zu funktionieren.Einige Beispiele nachzulesen bei :-Sucherforum-Goldsuche-Goldgräber-Schwerminerale & Co-
Gruß Günter
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Bergbaumaulwurf am 21 Dec 10, 21:05
Glück Auf!
Bietet da nicht der Atlas einen reichen Vergleichsfundus?
Ich sammele Erzgebirge und zur Zeit viel den Abraham Marienberg/ Lauta. Klar vieles ist erst mal auch Bino!
Aber da greift mal auf den Abraham zurück und den von anderen Sammlern gemachten Fotos. Da lässt sich schon oft einiges klären. Oft gibt es gutes Buchmaterial mit schönen Fotos! Siehe Walter Hajek" Kristallwelten Marienberg" zum Sensasionspreis von nur 14,99, mit Top Hochglanzfotos!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
So gehe ich eigentlich vor. Dann kann man ja auch Fotos in den Atlas setzen und irgendeiner weis immer Bescheid!
Bergbaumaulwurf
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 21 Dec 10, 21:45
Hallo,

ja, ein Stereomikroskop habe ich und ich benutzte es viel - hat aber eben auch seine Grenzen. Mit meiner Kamera aufnehmen, daß habe ich probiert, auf dem besten Bildern sehe ich ein paar Reflexe, aber sonst ist alles unscharf.

BG
Fritzi
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Jochen1Knochen am 21 Dec 10, 22:08
Hallo Fritzi!
Um welche Funde geht es denn?Du solltest eben einmal im Herbst nach München zur Messe kommen.Da gibt es den Bestimmungsstand.Du kannst deine zweifelhaften Stücke ja auch jemanden mitgegen der da runter fährt.Ansonsten kannst du Kontakt zum LAPIS Verlag aufnehmen-dort wird auch sehr gern geholfen.Die haben auch die Beziehungen zur erforderlichen Technik und wenn du etwas Besonderes hast und einen Artikel schreibst bekommst du was raus!
Gruß Jens
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 21 Dec 10, 22:32
Hallo,

also die Frage nach zerstörungsfreien Bestimmungsmethoden interessiert mich schon eine ganze Weile, denn über die Jahre Selbersuchen sammeln sich die MMs. Nicht alles ist relativ eindeutig bestimmbar und muß dann mit 'nem Fragezeichen versehen werden.

Gegenwärtig habe ich das Problem Malachit von Brochantit zu unterscheiden. Das Stück stammt von einer Fundstelle bei Freital (bei Dresden). Eine Quelle (Artikel in Mineralienwelt) nennt nur Brochantit, ich kenne jetzt aber noch eine weitere Quelle, die Malachit und Brochantit angibt. Beide Minerale ähneln sich sehr. Die Kristalle, wenn überhaupt vorhanden, sind winzigst.

BG
Fritzi
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 24 Dec 10, 22:00
Hallo,

was mich nun noch interessieren würde: wieviel muß man für die bezahlbaren (quasi) zerstörungsfreien Methoden ca. berappen?

BG
Fritzi
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 02 Jan 11, 00:43
Hallo,

ich möchte mich für alle auf meine Frage gegebenen Antworten bedanken.

Außerdem will ich nochmal die Frage stellen: Wieviel müßte ich für eine Untersuchung bezahlen? (cirka, muß ja nicht centgenau sein)

Ich wünsche allen ein steinreiches Jahr 2011
und
viele Grüße
Fritzi
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Krizu am 02 Jan 11, 12:00
Hallo,

Das ist immer schwer zu sagen. Bei Strahlen.org gab es ( >:D leider ist die Seite jetzt voll tot  >:D ) eine Übersicht.

Ich habe einmal für einen Bekannten hier im Forum einen Kristall untersucht, durfte auch nicht bedampft werden etc. WAr ein Erstfund für das Land :-) Ich habe knapp drei Stunden gesucht um das Mistding richtig zu orientieren und zu finden. Im Rem sieht alles anders aus. Wenn du jetzt einmal einen Stundenlohn von nur 60€ (Operator + Gerät annimmst): Mahlzeit.

Dann kamen einige Stücke, es durfen kleine Stücke präpariert werden (Haaresbreite an Durchmesser reicht). 7 Stk in 30min.

Dann gab es hier eine Diskussion zu Naturdiamanten, die habe ich per Raman untersucht. Diamant ist einfach zu erkennen, der hat nur eine Linie :-). 20 s pro PRobe + Suchen unterm Mik = 10Stk in 20min. 8x Diamant, 1x Monazit mit Fluoreszenz und ein Quarz. Das Suche nder letzten Beiden dauerte länger als die Analyse.

Also Preise sind schwer zu nennen. Frage einmal die bekannten Analysen-Spezies hier im Forum. Nein - die Möglichkeiten habe ich nicht mehr  :'(

MfG

Frank

Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: smoeller am 02 Jan 11, 14:20
Hallo,

Über Preise zu reden, ist immer schwierig. Das wechselt von Anbieter zu Anbieter und mit der Methode. 20-50 Euro pro Probe kommen da schnell zusammen. Wie Krizu schon schrieb, spielt auch der zeitliche Aufwand eine Rolle.

Am günstigsten ist in der Regel die Röntgendiffraktometrie (leider nicht zerstörungsfrei, wenn du mit Mineral-Pulver arbeitest). Da kommst du mit ca. 20 Euro hin, dauert etwa eine Stunde mit Vorbereitung (die Geschwindigkeit der Messung bestimmt letztlich die Qualität der Messergebnisse). Ein Tag an der Mikrosonde kostet hingegen etwa 200 Euro (Richtwert an der Uni Kiel), da brauchst du dann aber auch noch Schliffe/Präparate (kosten so an die 20-25 Euro das Stück). Mehr als 10 Proben am Tag ist schwierig, mit Probenwechsel, Vakuum und allem. Messung und Auswertung erfordern einen Fachmann.

ICPMS (Massenspektrometrie) kostet inkl. Probenvorbereitung etwa 50 Euro/Probe. Danach weisst du selbst bei geringsten Mengen, was drin ist. Ist aber auch nicht zerstörungsfrei.

Bislang konnte ich einen Großteil der Analysen an der Uni machen bzw. machen lassen.

@Fritzi: Wende dich mal an die Mineralogie an der TU Freiberg. Insbesondere der Herr Dr. Kleeberg und der Herr Massanek (Mineralogische Sammlung der TU) können dir da sicher weiterhelfen. Beide haben mir während meiner Zeit in Freiberg immer gern geholfen.

Glück Auf!
Smoeller

Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Krizu am 02 Jan 11, 16:52
Ein Tag an der Mikrosonde kostet hingegen etwa 200 Euro (Richtwert an der Uni Kiel), da brauchst du dann aber auch noch Schliffe/Präparate (kosten so an die 20-25 Euro das Stück).

Hallo Sebastian,

das sind vermutlich Preise zur internen Verrechnung. Diese Preise zahlst du auf dem freien Markt eher pro Stunde.

MfG

Frank
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: cmd.powell am 02 Jan 11, 17:18
Ein Tag an der Mikrosonde kostet hingegen etwa 200 Euro (Richtwert an der Uni Kiel), da brauchst du dann aber auch noch Schliffe/Präparate (kosten so an die 20-25 Euro das Stück).

Hallo Sebastian,

das sind vermutlich Preise zur internen Verrechnung. Diese Preise zahlst du auf dem freien Markt eher pro Stunde.

MfG

Frank

Wahrscheinlich meint er nicht "pro Tag" sondern "pro Analyse" - das passt...
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Bergbaumaulwurf am 02 Jan 11, 21:11
Glück Auf!
Da gibt es eigentlich 2 sehr kostengünstige Alternativen!
Die erste in einen Mineralienverein tätig sein, wo es eigentlich immer ein paar Experten gibt, zum Teil gerade zu dem Sammelgebiet wo die Probleme liegen.
Dann wären noch Börsen wo oft wie zB. bei uns in Gera ein Mineralienbestimmunsstand da ist und der kostet dann nur den Eintritt. Wobei ich dann hier nur mit einer kleinen Menge ankommen kann.
Bergbaumaulwurf
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: guefz am 02 Jan 11, 21:31
Hallo,

ich glaube es ging in diesem Thread um die Probleme, die sich mit diesen Alternativen nicht mehr lösen lassen. Davon gibt es leider mehr als genug...

Günter
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: smoeller am 03 Jan 11, 09:21
Hallo,

Ja, Krizu hat Recht. Ist eher ein interner Preis. Das sind halt die Preise, die man genannt bekommt, wenn man an der Uni ist. Damit wollte ich auch eher zeigen, dass eine Analyse nicht unbedingt billig ist. Selbst wenn ich den Tag an der Mikrosonde zu dem Preis bekäme, würde ich mir die Menge und Auswahl der Proben mehrfach überlegen. Wenn ich schon mehrere hundert Euro auf den Tisch lege,dann muss ich jede andere Möglichkeit der Bestimmung ausgeschöpft haben.

Bei Brochanti bzw. Malachit hilft ein Karbonattest weiter. Ein Carbonat wie Malachit löst sich in konz. HCl unter Schäumen (Lupe oder Mikroskop ist hilfreich), Brochantit schäumt nicht.

Glück Auf!
Smoeller
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 03 Jan 11, 16:54
Hallo,

@ smoeller

Muß bei dem Test zwingend konz. HCl verwendet werden? Oder geht auch verdünnte HCl? Ich besitze nur verdünnte Salzsäure.

BG
Fritzi
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: guefz am 03 Jan 11, 16:59
Die übliche Baumarkt-Säure mit um die 20-24% Konzentration sollte da reichen.

Günter
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: wilbi am 03 Jan 11, 17:43
Hallo Gemeinde, einer meiner ersten Sammelfreunde war Chemiker von Beruf, was der alles mit einfachsten Mitteln bestimmt hat, war frappierend. Er brauchte nur kleinere als Stecknadelkopf große Mengen und einen Tropfen seiner verschiedenen Chemikalien wobei er kleine Glasplatten benutzte oder kleine Glasröhrchen. Vor allem konnte er durch das Ausschlußverfahren viele von mir angenommenen Mineralien ausschließen. So hat er aufgrund seiner Kenntnise und die Wirkung der Chemikalien Elemente in dem Stück bestimmen oder als nicht vorhanden ausschließen können, wodurch der Kreis der infragekommenden Mineralien schon gewaltig eingegrenzt wurde.
Natürlich hatte das Verfahren auch seine Grenzen vor allem, wenn Mineralien die gleichen Elemete enthielt, wie z.B. bei Langit und Posnjakit und Wroewolfeit. Aber die Stücke wurden kaum beschädigt, da er möglichst kleinste Mengen vom Rand nahm, wenn möglich.
Allen noch ein gutes Neues Jahr.
willi
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: smoeller am 03 Jan 11, 18:23
Hallo,

Verdünnte HCl reicht. Habe es eben mal mit 10 % versucht. Malachit hat geschäumt wie Sau.

Glück Auf!
Smoeller
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: doe am 03 Jan 11, 20:00
Hi ,
traue es mir fast nicht zu schreiben (in der heutigen Zeit) aber mit der guten alten Lötrohranalyse und etwas Geschick/chemisches Verständnis kommt man,schnell,billig und zu Hause sehr weit.Und der notwendige Materialeinsatz liegt im Milligrammbereich.
Gruß Günter
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Kay am 03 Jan 11, 21:43
Hallo,

ein wirklich interessantes Thema.
Ich denke, dass bei bestimmten Fundstellen aufgrund der Vielzahl von Mineralien, die sich optisch
und mit einfachen Vortests nicht auseinanderhalten lassen.
Oftmals hat man das Glück, dass bei einem Fund noch mehere Stücke vorhanden sind,
die auch die "zerstörenden" Methoden ermöglichen.
Die Fälle,die eine zerstörungsfreie Methode erfordern, sind da schon eher die Ausnahme.
Und die Methoden, die hier von den Experten erwähnt wurden, bieten tolle analytische Methoden
zur Identifizierung.
Die Preise finde ich nicht teuer. Es kann natürlich sein, dass für  die Analyse einer Probe mehr ausgegeben werden kann,
als der Wert des Stückes beträgt.
Oftmals dauert die Probenpräparation (Ausnahme, wenn die Probe nur in die Vakuumkammer plaziert werden muß o.ä.) und die Auswertung.
Interessant wäre eine Auflistung, wo/ was/ womit zu welchem Preis analysiert werden kann.
Bei strahlen.org gab es bereits so etwas. Vielleicht kann dies hier auch aufgeführt und erweitert werden.
Wäre auch interessant, die einzelne Methoden sowie auch verschiedene Analysenbeispiele in einem
Lexikon darzustellen.
Ich habe leider nur die Möglichkeit der Messung von ATR-FT-IR-Spektroskopie.
(Auch DSC , aber nicht die Hochtemperatur DSC mit der eigentlich auch Phasenübergänge bestimmt werden könnten)

Glück Auf
Kay
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 03 Jan 11, 23:09
Hallo,

Zitat
Die übliche Baumarkt-Säure mit um die 20-24% Konzentration sollte da reichen.

Daß man Säure im Baumarkt kaufen kann, ist mir neu, aber gut zu wissen, als teure Laborchemie kaufen zu müssen. Wieviel ist da in einer Flasche?

Wie die Reakion das Malachits ausfallen würde, wäre meine nächste Frage gewesen. Die hat "Smoeller" schon beantwortet. Danke.

So langsam kann ich mich mit dem Gedanken anfreunden, doch etwas zu opfern - zumindest von den Krusten.

Aber wenn ich das richtig verstehe, kann ich zwar den Malachit nachweisen, aber der Brochantit bleibt unbemerkt, wenn die beiden Kandidaten gemeinsam auf einem Stück sitzen sollten. Sind Paragenesen überhaupt möglich?

BG
Fritzi

Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: guefz am 03 Jan 11, 23:43
Also im hiesigen Bauhaus gibt's Salzsäure in der Farbenabteilung in Literflaschen für ein paar Euro...

Günter
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: smoeller am 04 Jan 11, 09:35
Hallo,

Ich kaufe 24%-ige Salzsäure im Sonderpostenmarkt für 1,70 Euro den Liter. Das ist echt günstig. Leider gibt es die Kette bisher nur bei uns im Norden.

Interesanter Nebeneffekt des Tests: Heute morgen hatte ich auf dem Plastik bis 5 mm lange Atacamit-Kristalle in sehr guter Ausbildung. Über Nacht gewachsen.

Brochantit kann sehr wohl mit Malachit zusammen vorkommen. In der Regel sitzt dann der Brochantit näher am ursprünglichen Erz, der Malachit weiter weg. Das könnte man als  eine Faustregel bei Cu und Pb auffassen: Erst Sulfid, dann Sulfat, dann Carbonat.

Glück Auf!
Smoeller
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: gladhammar am 04 Jan 11, 10:06
Hallo,

ja auch den Brochantit kann man mit HCl nachweisen. Brochantit in HCl lösen (schäumt nicht -wurde schon erwähnt) dann Calcit zusetzen. Es sollten sich farblose durchsichtige Nadeln bilden - Gips.
Die Lötrohrprobierkunde verwende ich schon sehr lange. Hat aber auch ihre Grenzen wenn man z.B. die hiesigen Sulfosalze auseinander halten muss wie etwa Hammarit, Gladit und Lindströmit hat man ohne moderne Analysemethoden keine Chance.

Glück Auf
Detlef
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Uwe Kolitsch am 04 Jan 11, 12:31
"ja auch den Brochantit kann man mit HCl nachweisen."

Nur wenn man den visuell z.T. sehr ähnlichen Antlerit aus bestimmten Gründen ausschliessen kann. Brochantit und Antlerit können außerdem in feinkörnigen Verwachsungen auftreten.
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: gladhammar am 04 Jan 11, 13:07
Danke für den Hinweis Uwe, da hast Du natürlich Recht.

Glück Auf
Detlef
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 04 Jan 11, 16:07
Hallo,

ich werde meine Küche zum Labor umbauen müssen.

Der Test auf Malachit ist sicher durchführbar (im Garten, wenn es wieder wärmer ist). Der Test auf Brochantit ist sicher auch machbar, aber ob Antlerit beteiligt ist, keine Ahnung (im Artikel in der Mineralienwelt stand von Antlerit nichts, der Malachit wurde auch nicht erwähnt).

BG
Fritzi

Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: gladhammar am 04 Jan 11, 18:07
Hat mann mindestens 2mg ziemlich reines Material vorhanden, ist das spezifische Gewicht ziemlich einfach zu messen mit Berman Balance. Ein Mineraloge schafft dies auch mit noch kleinerer Koerner. Es zerstoert das Stueck ueberhaupt nicht.

Hallo Alfredo,

wo kann ich was zur Berman Balance nachlesen, auf deutsch oder schwedisch?
Habe Google und Co bemüht und nichts gefunden.
Danke schon mal für die Antwort.

Glück Auf
Detlef
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: heli am 04 Jan 11, 20:16
Berman's microbalance

http://books.google.at/books?id=QBMJpqC5OMoC&pg=PA61&lpg=PA61&dq=mineralogy%2Bberman's+microbalance&source=bl&ots=v9_UciBtwl&sig=6kd9NtIgBCj95BCwLzZtsPJB6-U&hl=de&ei=1nAjTc-uFMKVswag44n6DQ&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=3&ved=0CCoQ6AEwAg#v=onepage&q&f=false

und allgemein zu Berman

http://www.minsocam.org/ammin/AM30/AM30_124.pdf

BG
Helmut
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: gladhammar am 04 Jan 11, 20:43
Hallo Helmut,

danke für den Link. Aber leider kann ich mit englisch nichts anfangen.
Habe inzwischen selbst, nach ändern der Suchphrasen, einiges gefunden.

Glück Auf
Detlef
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: cmd.powell am 06 Jan 11, 03:23
Hallo

Mal abgesehen davon, das chemische Analysen nicht wirklich zerstörungsfrei sind, könnten sie einem durchaus weiterhelfen. Wieso "könnten" ? Nun, solange man nur Malachit von Brochantit unterscheiden will, kommt man noch mit der guten alten Baumarkt-Salzsäure hin. Will man aber auf die klassichen Nachweismethoden zurückgreifen, wie z.B. Tüpfelmethode oder gar Mikrotrennungsgänge durchführen (damit hat man quasi die gleichen Ergebnisse wie mit einem EDX !!!), muß man auf einen größeren Pool an Chemikalien zurückgreifen. Und genau hier hat die inzwischen gar nicht mehr so neue Chemikalienverordung allen potentiellen Hobbyanalytikern den Boden unter den Füßen weggezogen. Nach dieser Verordnung sind nämlich alle giftigen und sehr giftigen Stoffe vom Verkauf an Privatpersonen ausgeschlossen. Vielen Chemikalienhändlern ist das Thema inzwischen wohl so heiß geworden, das sie überhaupt nicht mehr an Privatpersonen liefen, noch nicht mal verdünnte Salzsäure oder Natriumchlorid (= Kochsalz). Und findet man doch einen Händler, der einem die laut Gesetz erlaubten Chemikalien liefert, so muß man acht geben, das man nicht aus versehen das "Falsche" bestellt: Ordert man z.B. 30% Wasserstoffperoxid, so kann man schonmal auf einer schwarzen oder roten Liste landen und bekommt unangemeldeten Besuch von der Kripo, die einem dann das Haus auseinander nimmt (Terrorverdacht etc.).
Alles in Allem: Schade eigentlich, wäre eine gute Möglichkeit gewesen, selber etwas auf die Beine zu stellen, aber man könnte ja auch ein böser Terrorist sein...
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Krizu am 06 Jan 11, 10:23
Hi,

ich sehe doch einen kleinen Vorteil der EDX gegenüber der Tüpfel- oder Mikrochemie:
Grob gesagt alle Elemente ab C an 10µm Partikel >1at% in 1min mit etwa 10% Fehler ;-)

Mach das mal chemisch. Falls das nicht reicht, hole ich das TEM mit EDX raus ;-)

MFG

Frank
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: berthold am 06 Jan 11, 11:38
Hallo,

nur damit die Frage nach der Berman-Balance nicht unbeantwortet bleibt: Dieser Begriff wurde von H. Berman 1939 1) eingeführt: Eine (möglichst homogene) Probe wird an der Luft und in einer Flüssigkeit (deren Dichte bekannt ist, z.B. Wasser bei bekannter Temperatur) gewogen. Die Dichte wird nach der Formel berechnet:

Gewicht_in_Luft  * Dichte_der_Flüssigkeit
----------------------------------------  = Dichte
Gewicht_in_Luft  - Gewicht_in_Flüssigkeit

Ich mache das in der Form, dass ich die Probe an ein Haar (oder dünnen Faden) binde/klebe (Sekundenkleber). Den Faden knote ich an ein Aluminiumgestell das auf einer Präzisionswaage steht (0,01 g, heute preisgünstig zu bekommen). Dann Probe anheben - wiegen - Probe hängen lassen - wiegen. Die Differenz ist das Gewicht in Luft. Dann das Gewicht in Wasser auf gleiche Weise ermitteln. 

Klar, meine Methode "auf dem Küchentisch" erlaubt es nicht sehr kleine Proben (bei den genannten <2mg bedarf es sicher sehr teuerer Waagen usw.) zu messen. Und überhaupt ist das Verfahren nur bedingt zerstörungsfrei. Ein möglichst reines Körnchen muss ja von der Stufe abgetrennt werden.

Gruß
Berthold

Literatur:
1) BERMAN H (1939) A torsion microbalance for the determination of specific gravities of minerals. Am. Mineral. 24, pp. 434–440 (online: http://www.minsocam.org/ammin/AM24/AM24_434.pdf)
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 06 Jan 11, 13:39
Hallo,

@ Berthold

Dein Beitrag zur Berman-Balance sollte einen Extraplatz im Lexikon erhalten, anstatt dauerhaft hier versteckt im Thread zu stehen.

Die Verfahrensweise ist überaus verständlich erklärt, so daß man das auch als Laie versteht und durchführen könnte und ist absolut "wohnbereichs"- und kückentauglich.

VG
Fritzi
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: gladhammar am 06 Jan 11, 16:36
Hallo,

@ Berthold

Dein Beitrag zur Berman-Balance sollte einen Extraplatz im Lexikon erhalten, anstatt dauerhaft hier versteckt im Thread zu stehen.

Die Verfahrensweise ist überaus verständlich erklärt, so daß man das auch als Laie versteht und durchführen könnte und ist absolut "wohnbereichs"- und kückentauglich.

VG
Fritzi


Hallo,

genau das finde ich auch.
Danke für die gute Erklärung.
Ich hatte gestern noch recht lange nach Möglichkeiten gesucht.
Dabei bin ich auf die Methode unter Verwendung eines Pyknometers gekommen.
Ist im Prinzip genau das Gleiche, nur sollte dies etwas genauer sein.
Wie das funktioniert findet ihr hier http://de.wikipedia.org/wiki/Pyknometer (http://de.wikipedia.org/wiki/Pyknometer).
Es gibt Pyknometer die sollen bis zur 3. Dezimale genau eine definierte Menge Flüssigkeit aufnehmen können.
Sind schon ab 20 Euro zu haben. Da ich es am Tag nicht hunderte Male benutze sollte diese Qualität auch reichen.
Das Problem ist der Preis einer entsprechenden Waage. Die Preiswerteste liegt bei ca. 350 Euro.
Da ich nur MM`s sammele und fast nur Proben in dieser Größe habe, kommt Bertholds "gröbere" Methode für mich wohl nicht in Frage.
Falls ich die Investition tätige, werde ich hier mal berichten wie genau diese Methode ist.

Glück Auf
Detlef
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: berthold am 06 Jan 11, 16:48
Hallo Detlef,

die Pyknometer-Methode habe ich hier im Lexikon geschildert: http://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/Pyknometer

Dazu brauchst Du ebenfalls eine Präzisions-Waage und die Probemenge ist (natürlich abhängig von der gewünschten Genauigkeit und verwendeten Waage) nicht viel anders.

Gruß
Berthold
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: gladhammar am 06 Jan 11, 17:21
Hallo Berthold,

hatte ich auch genau so versucht zu schreiben. Ist wohl so nicht angekommen.
Die Pyknometermethode hatte ich im Lexikon nicht gefunden. Manchmal ist das Einfache
am schwersten zu finden.

Glück Auf
Detlef
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: cmd.powell am 09 Jan 11, 16:11
@Krizu

Natürlich, das REM mit EDX ist deutlich bequemer und auch genauer bzw. kommt mit kleineren Probenmengen aus - kostet dafür auch etwa 10000 bis 100000 Mal soviel wie eine chemische Analyse (also das komplette REM + EDX + Analysesoftware, nicht die eigentlich Analyse. Ich rechene jetzt einfach mal wie es wäre, wenn ich jetzt keine Möglichkeit hätte, irgendwo ein bestehendes Gerät zu nutzen sondern alles selber anschaffen müsste). Aber auch eine Analyse an einem bestehenden Gerät ist deutlich teurer als die chemische Analyse. Hinzu kommt, das man immer irgendwen nerven muß, die Chemie hat man (oder besser hätte man haben können) zuhause stehen... Ich bin aber auch heilfroh, das ich noch Zugang zu einem REM + EDX habe !
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Krizu am 09 Jan 11, 16:23
Ji,

übtertreibst du den Preis für REM mit EDX nicht etwas?

Eine Stunde Arbeit = 60€.
Schaffst due eine halbquantitative Komplettanalyse in einer Stunde?
Und das REM kostet dann 6 Mio € ;-)

Aber ich verstehe was du meinst - kaufen würde ich dafür auch kein REM.

MfG

Frank
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: cmd.powell am 10 Jan 11, 14:51
Ha, ich wusste doch, das jetzt so eine Rechnung kommt. Ich hab nicht von der Arbeitszeit geredet, sondern von den Materialkosten. Und die sollten für die Chemikalien ca. 15 € betragen, das REM in der Uni-Hannover kostet 150000 €, also Faktor 10000. Ich gehe mal davon aus, das es sich bei dem Gerät der Uni nicht um das teuerste Modell handelt, also hab ich nach oben nochmal eine Zehnerpotenz draufgepackt (für Banken ist das ja auch immer kein Problem  ;) ). Eine qualitative oder halbquantitative Komplettanalyse auf nasschemischen Wege sollte ein erfahrener Chemiker durchaus in einer Stunde hinbekommen, wobei die nicht nötig sein sollte. Oftmals reicht es ja aus, bestimmte Elemente abzuchecken, da man ja im Normalfall eine Vorbestimmung macht und dann ausgrenzt. Wie schon gesagt, ansich kann man chemisch schon irre viel machen, wären da nicht die hirnrissigen Gesetze, wäre das grade für den interessierten Laien die Methode schlecht hin, naja, leider seit einigen Jahren nicht mehr  :'( Klar, an die Möglichkeiten eines REM's kommt man nicht ran, darum werden ja auch immernoch so viele neue Minerale beschrieben - es sind ja nicht nur immer neue Fundorte, wo es neue Minerale gibt, es ist ja auch die immer besser werdene Analysetechnik.
Mir ist übrigens noch eine recht zerstörungsarme Mineralanalysetechnik eingefallen: Polarisatiosmikroskopie ! Damit kann man auch so einiges reißen und benötigt im Allgemeinen nur ein kleines Kriställchen.

P.S.: Wenn ich das Geld hätte, würde ich mir ein REM+EDX in den Keller stellen - das käme auf jeden Fall vor einem Porsche o.ä. ...
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: berthold am 10 Jan 11, 15:41
Hallo,

Zitat
Eine qualitative oder halbquantitative Komplettanalyse auf nasschemischen Wege sollte ein erfahrener Chemiker durchaus in einer Stunde hinbekommen.

 ??? da habe ich wohl in meinen Chemie-Vorlesungen nicht aufgepasst.

Sagen wir mal, Du machst es (ähh, ein von x Elementen) über Gravimetrie: erstmal muss Du die Probe in ein lösliche Form bringen, dann nur genau das gesuchte Element in einer Reaktion zu einem schwerlöslichen Niederschalg bringen. Dann möglichst komplett trennen, dann ggf. waschen, dann trocken, dann wiegen (ach ja, wiegen: womit eignetlich, was kostet eine gute Analysewaage ?). Aber nur mit Gravimetrie wirst Du nicht weit kommen, da sind Titrationen, Colorimetrie und weis der Geier was noch - nötig. Ohne gute Laborausstattung - die richtig Geld kostet - geht da keine "Kompettanalyse" weder qualitativ und keinesfalls auch nur halbwegs quantitativ.

Gruß
Berthold
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: cmd.powell am 10 Jan 11, 20:24
Hi Berthold

Natürlich hast Du recht, wenn Du auf eine quantitative Analyse hinaus willst, da sitzt man durchaus sehr lange dran und kommt auch um teure Waagen nicht rum (wobei ich meine geschenkt bekommen habe  ;D ). Allerdings ist eine quantitative Analyse oft nicht nötig und qualitativ bzw. halbquantitativ (ich nenne es auch "gut schätzen") reicht nicht selten schon aus. Damit entfallen Schritte wie trocknen, wiegen etc. und man kann deutlich schneller arbeiten bzw. kommt schneller zum Ergebnis. Außerdem hatte ich ja schon geschrieben, das man schonmal eine Vorauswahl trifft, um nicht den kompletten Trennungsgang durchführen zu müssen. Du würdest doch auch nicht in einem vermuteten Brochantit nach Cobalt suchen, oder ?? Gut, klar, das REM bzw. EDX macht und kann das, aber wie schon gesagt, für einen "interessierten Laien" wäre es eine interessante Methode.
Macht diese Analysenkiste nicht komplizierter,als sie ist: Wohl kaum ein Sammler will eine quantitativ Spurenelementbestimmung von seinen Mineralstufen haben. Vergleicht nicht die Möglichkeiten die einer Prvatperson zur Verfügung stehen mit modernen, top ausgestatteten Instituten. Schaut lieber 100 Jahre zurück, wie damals Minerale identifiziert wurden ! Da gab es auch noch kein EDX und viele andere Analysetechniken steckten noch in den Kinderschuhen. Dafür gab es Lötrohre, Tüpfelplatten etc., damit haben die auch z.T. hervorragend Minerale analysiert. Klar, hat alles seine Grenzen, aber was wollt ihr eigentlich ? Die position jedes einzelnen Atoms ? Mir reicht es, wenn ich weiß ob Brochantit oder Malachit und dafür benötige ich keine Stunde aufwendige Analysetechnik. Und wenn man Antlerit vom Brochantit unterscheiden will schaut man erstmal, ob der eine z.B. optisch zweiachsig (+) ist und der andere zweiachsig (-), dann reicht ein Polarisationsmikroskop...
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Krizu am 10 Jan 11, 23:34
Dafür gab es Lötrohre, Tüpfelplatten etc.

Hallo,

du kennst die neue Einstufung, 01.12.2010, von borhaltigen Substanzen? Das steht imho neben Kaliumdichromat unter den dreckigen 20.

MfG

Frank
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Fritzi am 12 Jan 11, 13:33
Hallo,

ich möchte mich für die zahlreichen Erklärungen auf meine letzte Frage bedanken und will nochmal auf die Polarisationsmikroskopie zurückkommen. So ganz neu ist das mir nicht, leider meistens so erklärt (wenn überhaupt), daß man wenig versteht.

Genauso ergeht es mir in Fragen zur Kristalloptik (isotrope, einachsige und zweiachsige Kristalle).

Es wäre nett, wenn zu diesen Fragen noch ein paar Antworten kämen (was sicher nich so einfach mit wenigen Worten zu erklären ist).

BG
Fritzi
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: cmd.powell am 14 Jan 11, 02:36
Dafür gab es Lötrohre, Tüpfelplatten etc.

Hallo,

du kennst die neue Einstufung, 01.12.2010, von borhaltigen Substanzen? Das steht imho neben Kaliumdichromat unter den dreckigen 20.

MfG

Frank

Ne, kenne ich noch nicht. Soll das heißen, das man jetzt noch nicht mal mehr Borax bekommt ? Armes Deutschland....

@Frtizi: Die Grundlagen zur Kristalloptik kann ich Dir so ohne weiteres auch nicht näherbringen, dafür müsste ich mich jetzt auch erstmal wieder schlaulesen. Das Thema ist auch nicht ganz uneinfach, allerdings steht es mehr oder weniger ausführlich in jedem guten Mineralogielehrbuch erklärt (Rössler, Klockmann, Kleber). Alternativ kann man auch mal bei Wikipedia reinschaun, der Artikel ist jedoch etwas "knapp" und wenig spezifisch.
Allerdings ist es zum (erfolgreichen) Anwenden der polarisationsmikroskopischen Methoden nicht zwingend nötig, die Ursachen für die beobachtbaren Phänomene vollständig zu verstehen, auch wenn das - zugegeben - nicht wirklich befriedigend und erstrebenswert ist.
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: Krizu am 14 Jan 11, 08:56
Hi,

alle borhaltigen Substanzen sind als reproduktionstoxisch eingestuft worden.

Das neue MSDS von Borax:
http://chemdat.merck.de/documents/sds/emd/deu/de/1063/106310.pdf
und die Liste:

Allerdings liegt (nicht zitierfähig und ohne Gewähr) der MAK-Wert in der Luft bei 0.5mg/m3 Bor als Element gerechnet. Unser Lötrohr sollte also nicht sofort die Genitalien abfallen lassen.

MfG

Frank
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: wilbi am 14 Jan 11, 20:16
Hallo CMD.Powell , du hast doch Mneralogie studiert. Du mußt doch wissen , wo die Spiegelebenen und die Flächen liegen. Die Mineralie mußt du doch nach dem Krstallsystem erkennen.
Ich habe 40 Jahre geübt, ich lerne es nicht mehr mit den Achsenkreuzen, mit den Zonengleichungen,Kristallsystemen und den Symmetrieelementen.

Zu früh geboren dafür.Dumm geblieben.Aber schöne Kristalle erfreuen mich trotzdem ohne die wissenschaftlichen Gegebenheiten.
willi
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: cmd.powell am 15 Jan 11, 17:12
@Krizu: Tolle Wurst ! Kann, könnte, tut vielleicht weh, vielleicht aber auch nicht... Naja, der Drops mit der analytischen Chemie im heimischen Keller ist eh gelutscht. Aber was machen denn jetzt eigentlich die ganzen Schmiede und Hartlöter ? Achja, als "Privatperson" wird man ja kategorisch zu Nurkonsumenten umerzogen (notfalls mit gesetzlicher Gewalt), der brav 100% biologisch verträglich Produkte kauft, nix in Frage stellt und ohne zu murren Steuern zahlt - denken verboten, das Fernsehn macht's einem vor. Eigentlich müsste man jedem Politiker der von Akademikermangel in Deutschland redet, dieses und ähnliche Gesetze solange auf die Rübe hauen, bis er es im wahrsten Sinne des Wortes "verinnerlicht" hat.
Ist auch irgendwie merkwürdig: Jahrhundertelang gab es keine Probleme mit dem Zeug, aber heute ist es plötzlich der pulverisierte Teufel. Mag vielleicht daran liegen, das die beiden nächstgefährlicheren Stoffe Kochsalz und Wasser sind :P

@Wilbi: Naja, zum Teil bekomme ich das ja auch hin. Symnetielehre lässt sich bei gut (!) ausgebildeten Kristallen recht gut anwenden. Leider kommt man doch recht schnell an die Grenzen des Machbaren und somit ist man letztlich oft auch nicht Schlauer als der interessierte Laie. Als Beispiel: Gips von Baryt anhand der Kristallform zu unterscheiden (am gut ausgebildeten Kristall natürlich), das kann ja nun fast jeder Sammler, aber Gips von z.B. Köttigit, oder Baryt von Coelestin ? Ist schon etwas schwieriger, wenn nicht gar unmöglich. Da hilft dann oftmals die Erfahrung von Lokalsammlern weiter: Wenn es an der Fundstelle keinen Gips gibt (bzw. er nie beschrieben wurde), ist es entsprechend unwahrscheinlich von dort einen Gips zu haben. Letztlich kann Erfahrung theoretisches Wissen mehr als kompensieren !!! Ich kenne genug Mineralogen, die nicht ad hoc einen Gips von einem Baryt unterscheiden könnten - ok, vielleicht etwas zu allgemeines Beispiel, das sollte jeder Mineraloge können, aber ich hoffe ihr wisst, was ich meine.
Titel: Re: Zerstörungsfreie Methoden zur Mineralbestimmung
Beitrag von: wilbi am 15 Jan 11, 21:00
Hallo Markus, da hatte ich  mal ich denke Anfang der 80er ein Schlüsselerlebnis, welches mich etwas von der Kristallographie abgebracht hat. Der leitende Professor des Mineralienseminars in Clausthal , angeboten von der Volkshochschule Goslar, hatte sich bereit erklärt, Abends privat für Leute die es nicht verstanden hatten,  Nachhilfe zu geben. Ich hatte dann 5 Stücke mitgenommen, so einen Turmalin vom Sonnenberg, einen Pyrit von der Weser, und noch ein paar nicht gerade ideale Kristalle anderer Arten. Er konnte bei keinem einzigen Stück sagen, wo das Achsenkreuz zu finden ist und drehte die Kristalle hin und her, ohne Antwort.
Und da die meisten Kristalle ja nun nicht so ideal sind wie in der theoritischen Schulung war mir der Spaß an Kristallkunde doch etwas vergangen .
Allerdings, ich will nicht verhehlen, wir hatten Jahrelang ein Mitglied in der VFMG-Harzgruppe, welches sich als Laiin kristallographische Kenntnisse angeeignet hatte und maches Mineral besser bestimmen konnte als wir Tölpel.
Glückauf willi