Mineralienatlas - Fossilienatlas
Arbeitsmittel / Means for work => Reinigung (Präparieren, Konservierung) / Cleaning (Prepare, Conservation) => Thema gestartet von: Brodi69 am 14 Jan 18, 13:43
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Hallo zusammen
Eigentlich ist es vielleicht gar nicht so eine "dumme" Frage, aber dennoch habe ich keine Antwort. Wenn die Stufen im Wasser gewässert werden, z.B. nach einer Säurebehandlung, ist es dann klug, etwas Netzmittel (z.B. Geschirrspülmittel) beizugeben oder nicht? Es geht mir dabei nicht darum, ob das Mittel mit den Säureresten reagiert (oder dem Stein), sondern darum, ob mit oder ohne Netzmittel das Wasser besser durch den Stein kommt und Säureresten "schneller" resp. "effizienter" ausschwemmt.
Einerseits ist da die Kapillarwirkung und die Oberflächenspannung, andererseits ist der Stein schon voller Wasser, nützt diese nichts.
Gibt es hier einen klare physikalisch zu empfehlende Methode? (und es interessiert natürlich warum)
Grüessli
Christian
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Hallo,
Unabhängig von einer logischen Erklärung ist meine Erfahrung die,
dass Spülmittelzusatz nach dem Säuern zu braunen Verfärbungen führen kann, (Waschpulver führt zu weißen Niederschlägen). Deshalbe wässere ich immer mit blanken Regenwasser.
Zum Einweichen für das Dampfreinigen setzte ich aber immer Spülmittel zu.
Grüße,
Michael
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Man kann auch Soda (Natriumcarbonat) zur Entfernung von Säurenresten in feinen Rissen hinzufügen.
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Liebe Alle
Danke für die bisherigen Hinweise. Meine konkrete Frage wurde aber leider noch nicht beantwortet.
@ Michael: Geschirrspühlmaschinenglänzer ist ein hochwirksames Netzmittel, 1 Tropfen genügt, weshalb es dann auch nicht zu Verfärbungen kommen sollte.
Grüessli
Christian
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Je mehr man ins wasser gibt umso mehr rückstände gibts. Auch bei soda. Normalerweise kommt das wsser dort noch hin wo unser auge schon versagt. Leichte bewegung des wassers oder ultraschall erhöht die wirkung. Je nach empfindlichkeit der stufen. Ideal zur säurebehandlung sind säuren die selbst keine spuren hinterlassen wie hcl. Reaktionsprodukte kann es natürlich geben. Daher sollte man die chemie der stufe gut kennen bevor man sie chemisch behandelt.
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Moin
Wenn ich Stufen mit z.B. HCl gesäuert habe, nehme ich immer etwas Salmiakgeist (Ammoniaklösung) mit ins Wässerungsbad. Der Vorteil von Ammoniak ist, das er sehr mobil ist und im Gegensatz zu z.B. Soda vergleichbar flüchtige Salz zurück lässt. Ammoniumchlorid ist z.B. auch bei Zimmertemperatur merklich flüchtig.
Ein Entspannungsmittel macht wahrscheinlich kaum einen Unterschied, allerdings könnte es in Einzelfällen von Vorteil sein. Nach meiner Erfahrung ist das Hauptproblem beim Wässern, das irgendwann kaum noch ein Austausch zwischen Stufe und dem Wasser stattfindet, da die Säurereste zu tief im Stein stecken. Präventiv hilft es bei kurzen Säureaktionen, die Stufe vor dem Ätzen zunächst zu wässern, damit die tiefen Poren und Spalten mit "neutralem" Wasser gefüllt sind und die Säure dort gar nicht hin kommt. Bei langen Einwirkzeiten (> 1 Woche) bringt das mit zunehmender Einwirkzeit immer weniger. Ammoniak war für mich eine Überlegung, da dieser als Gas (Salmiakgeist ist in Wasser gelöstes Ammoniak und dünstet entsprechend aus) deutlich Mobiler sein sollte als reines Wasser und zudem aktiv mit den Säureresten reagiert. Das hat sich bisher immer bewahrheitet, insbesondere bei Pyrit und Markasit aus den Mergelgruben rund um Hannover, die ich aus geographischen Gründen recht häufig verwurste ;) In wieweit ein Entspannungsmittel da weiterhelfen könnte, erschließt sich mir nicht. Großartig schaden sollte es aber nicht, insbesondere, wenn es nahezu homöopatisch dosiert wird.
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Hallo Markus
Danke für deinen Input, jedoch möchte ich dich auch auf ein kleines Problem Hinweisen: Wenn du Salzsäure mit Ammoniak neutralisierst, erhältst du Ammoniumchlorid, das Ammoniumsalz der Salzsäure. Es ist ein farbloser, kristalliner Feststoff mit der chemischen Formel NH4Cl. Insofern kann dies zu "Neumineralisationen" deine Stufen führen. Hingegen gebe ich dir völlig recht, dass die zu reinigende Stufe vor der Behandlung zu wässern ist.
Grüessli
Christian
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Glück Auf!
Ammoniumchlorid ist gut in Wasser löslich (372 g·l−1 bei 20 °C).
Mit freundlichen Grüßen
Das Felsenmammut
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Hallo,
Ich finde das von Markus vorgeschlagene Einlegen in Ammoniakwasser sehr zweckmäßig!
Es ist zwar richtig dass dabei ein (wasserlösliches) Salz gebildet wird, während sich reine Salzsäure an der Luft verflüchtigen würde. ABER, niemand würde eine saubere Stufe mit Salzsäure behandeln. Es ist geschieht doch zum Zweck, unerwünschte Stoffe (Calcit, Rost usw.) zu entfernen. Dabei entstehen ohnehin nicht flüchtige (und meist wasserlösliche) Reaktionsprodukte. Natürlich sollten diese durch Wässern weitestgehend entfernt werden. Minimale Reste werden aber immer in der Stufe verbleiben.
Die Behandlung mit Ammoniak bringt einige Vorteile mit sich.
* es neutralisiert, wie von Markus beschrieben, Säurereste
* das dabei entstehende Ammoniumchlorid ist im Gegensatz zu Calciumchlorid und Eisenchlorid (als Rückstände der Reinigung) nicht hygroskopisch und bindet auch kein Kristallwasser
*Eisenverbindungen werden in unlösliches Hydroxid überführt und verbleiben an Ort und Stelle - die bekannte Gelbfärbung bleibt aus
*hygroskopisches Calciumchlorid wird in Calciumhydrxid umgewandelt, welches langfristig an der Luft weiter zu Karbonat reagiert
Natürlich solle man versuchen, vor dieser Behandlung alle Reaktionsprodukte bis auf ein Minimum zu entfernen. Auch langes Wässern bringt wenig, weil die zum Stofftransport nötige Bewegung nicht ausreichend ist -Ultraschall hilft hier (wenn es die Stufe erlaubt). Günstiger ist es, die Stufe abwechselnd zu wässern und gut durchtrocknen zu lassen. Dabei werden während der Trocknung (die meist mehrereTage dauert) die Salze mit dem Wasser an die Oberfläche transportiert. Damit nicht ein Teil davon beim nächsten Wässern zurück in die Poren wandert, kann man die Stufe vorher in Alkohol, Isopropanol oder Aceton legen. Die meisten Salze lösen sich darin nicht oder schlechter als in Wasser, bleiben an der Oberfläche und werden vom Wasser gelöst, das aber nicht mehr tief in die Stufe eindringen kann. Dies sollte aber abwechselnd nur nach jeder zweiten Trocknung erfolgen, um sicher zu stellen, dass wieder Wasser in die Poren eindringen kann um erneut die verbliebenen Reste zu lösen.
Wie oft man diese Schritte vor dem abschließenden Bad in Ammoniak wiederholt, hängt von der Beschaffenheit der Stufe ab und nicht zuletzt auch vom persönlichen Reinlichkeitsempfinden.
Die Zugabe von Netzmittel ist dabei meiner Ansicht nach hilfreich, da die Stufe zwischenzeitlich getrocknet wurde, habe ich selbst aber noch nicht praktiziert.
Thomas
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Moin
Es ist völlig richtig, das sich bei der Neutralisation von Salzsäure mit Ammoniak Ammoniumchlorid bildet. Das dieses aufgrund seiner hohen Wasserlöslichkeit eine Stufe "verunstaltet" ist jedoch extrem unwahrscheinlich - wurde ja schon gesagt. Hinzu kommt, und das hatte ich in meinem ersten Post schon erwähnt, das Ammoniumchlorid bei Zimmertemperatur eine merkliche Flüchtigkeit besitzt, d.h. es "verdunstet" (exakter resublimiert) langsam. Nicht von sofort auf gleich, aber im Laufe von Wochen, Monaten, Jahren - - - irgendwann ist es weg. Hängt natürlich auch stark davon ab, wieviel tatsächlich auf einer Stufe zurück geblieben sein sollte. Aber wenn man zunächst mit mehr oder weniger konzentrierter Ammoniaklösung "wässert" ober besser neutralisiert (bei den Markasiten aus z.B. Wunstorf-Kolenfeld nehme ich gerne auch mal die konzentrierte 25%ig Lösung, natürlich im dicht schließenden Behälter ;) ) spült man zum Schluss nochmal mit klarem Wasser und man wird kaum Ammoniumchlorid finden.
ACHTUNG: Immer deionisiertes Wasser verwenden. Bei normalem Leitungswasser kann es zur Ausfällung von Calcit (!!!) kommen, den bekommt man dann natürlich nur noch mit Säure weg. Den Fehler habe ich Anfangs gemacht. Sieht zwar hübsch glitzernd aus, der neue Calcit, ist aber natürlich nicht erwünscht. Ok, kurz in verdünnte Salzsäure halten und weg ist der Calcit, aber dann dreht man sich im Kreise, wenn man danach wieder mit Ammoniak in Leitungswasser neutralisiert.
Man kann natürlich in einem separaten Gefäß Ammoniak mit Leitungswasser mischen und das Ganze erst mal eine Woche stehen lassen, dann ist der Calcit ausgefallen und man hat eine brauchbare Neutralisationslösung (ich nenne sie "Deprotonisierungslösung").
Und ganz wichtig:
Auf keinen Fall kupferhaltige Minerale mit Ammoniaklösung behandeln! Kupfer löst sich, egal ob als Sekundär- oder als Primärmineral in Ammoniaklösung. Ich habe so schon mal Chalkosin von Arsenopyrit geätzt. Silber dürfte ähnlich kritisch sein, besonders die Halogenide. Zink und Cadmium bilden ebenfalls Ammoniumkomplexe, da habe ich aber bisher nur wenig Erfahrung. Vorsicht ist hier aber nicht verkehrt.
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Man kann natürlich zum Wässern auch Regenwasser benutzen. Allerdings nicht aus der Dachrinne. Bei Niederschlägen mal 'nen Eimer in den Garten stellen. Vorausgsetzt der Garten liegt nicht in einem Industriegebiet.
Beim Entfernen von derben Calzitbelägen schütte ich etwas Salzsäure in das zum Wässern benutzte Wasser. Wenn keine Blasen mehr aufsteigen und noch Calzit da ist noch etwas (wenig) Säure nachgießen und den Vorgang gegebenenfalls wiederholen. Wenn die Stufe dann "sauber" ist, kann man die Flüssigkeit getrost weggießen, denn die Säure ist dann bereits neutralisiert. Außerdem schon solch ein behutsames Säuern auf jeden Fall die Stufe.
Gruß
Uwe
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Super, da ist ja einiges an Erfahrung und Wissen zusammen gekommen, das mir auch weiterhelfen wird. Ganz herzlichen Dank an alle, die sich die Mühe gemacht und alles im Detail erklärt haben. So gesehen ist meine Frage wenn auch nicht im Detail beantwortet hinfällig.
Oft war bei mir auch ein Problem, dass vom Wässern die Oxidation der Eisenanteile v.a. im Amphibolit erneut zu Verfärbungen führte. Ich will das nun mal mit dem Ammoniak ausprobieren, habe auch noch etwas im Giftschrank...
Grüessli
Christian
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Mal was grundsätzliches. Salzsäure ist ein gas (hcl) das in wasser gelöst ist. Nachdem trocknen hinterlässt es keine spuren. Also ist neutralisation nicht nötig. Reaktionsprodukte wie cacl können mit reinem wasser entfernt werden. Hoffe das hilft. Und statt netzmittel das spülwasser bewgen wie schon vorher erwähnt. Verwendet man andere säuren so muss zur neutralisation ein stoff verwendet werden der wasserlösliche reaktionsprodukte generiert. Eine mischung von organischen stoffen wie zb ein tensid und anorganischen säuren etc. Soll tunlichst vermieden werden es sei denn du bist chemiker und kennst die zusammensetzung der stufe genau und kennst alle nebenreaktionen deiner eingesetzten stoffe. Was sich nämlich immer so einfach anhört führt u.u. zu einer kaskade von nebenreaktionen die dann tw. Wasserunlösliche intensiv gefärbte nebenprodukte generiert.
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Hallo Andreas,
das mag theoretisch vielleicht stimmen bei sehr reiner Salzsäure. Wenn jedoch mit technischer HCL gearbeitet wird, wie in den meisten Fällen aus nachvollziehbaren Kostengründen üblich, sollte man nach dem Behandeln intensiv wässern, sonst bilden sich gern hässliche Verfärbungen auf den Stufen. Vor allem Erzmineralien mögen Salzsäure gar nicht gern! Wenn überhaupt, würde ich die bloß stark verdünnt verwenden, oder besser gleich mit einer weit weniger aggressiven Säure arbeiten, z.B. Ameisen-, Zitronen- oder Phosphorsäure. Geht zwar länger, ist aber wesentlich schonender.
Grüße
Carsten
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Lieber Carsten
das Problem mit den Verfärbungen liegt ganz klar nicht an den Verunreinigungen der Chemikalien, die sind nämlich vergleichen mit Mineralstufen höchst rein (auch technisch reine), sondern an den vielen Nebenreaktionen. Wenn man nicht spült wirkt die Säure natürlich länger ein als man es gerne hat. Dadurch entstehen Nebenprodukte. Gerade Erze reagieren gerne mit Säuren. Ganz allgemein. Was immer wieder gerne vergessen wird ist, dass Mineralien nie rein vorkommen. Eine Stufe ist eine wahre Fundgrube an chem. Verbindungen mit der der Sammler nicht im Entferntesten rechnet. Aber genau diese sind es die zu unerwünschten Resultaten führen. Deshalb IMMER einen Test an einer unauffälligen Stelle machen. ALLERDINGS ist die Zusammensetzung jeder Probe stark heterogen. D.H. was an einer Stelle funkt. muss an einer anderen noch lange nicht genauso gut funktionieren. Es ist leider alles gar nicht sooooo leicht wie es sich der Sammler wünscht. Und warum es doch immer wieder funkt. liegt lediglich am Glück. Die vielen Diskussionen beweisen es ja. Sobald eine Stufe leicht anders zusammengesetzt ist kann es schon zu "Unfällen" kommen. Und das durchaus bei einer Mineralart von ein und derselben FS. Eine reine Galenit Probe aus Bulgarien ist rein chemisch gesehen nur selten mit einer zweiten nur Galenit Probe von derselben FS vergleichbar. Der Galenit ist natürlich gleich. Nur die ganzen Beimengungen sind es nicht. Für hässlich Verfäbungen braucht es ja keine sichtbaren Mengen an Verunreinigungen. Es reichen winzige Spuren die dann mit dem eingesetzten Reagenz Schaden am optischen Erscheinungsbild anrichten.
LG
Andreas
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Ja, und genau wegen dieser Verunreinigungen aus der Stufe, oder schon mal benutzter Säure (!) immer schön wässern. Also nicht erst trocknen lassen und dann schauen, wie man den "Kram" der sich vielleicht gebildet hat wieder wegbekommt....
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Ja, und genau wegen dieser Verunreinigungen aus der Stufe, oder schon mal benutzter Säure (!) immer schön wässern. Also nicht erst trocknen lassen und dann schauen, wie man den "Kram" der sich vielleicht gebildet hat wieder wegbekommt....
Wässern ist natürlich wichtig und notwendig, nützt allerdings wenig, wenn man -auch über einen langen Zeitraum- "nur" wässert, ohne die Stufe zwischen zu trocknen.
Der "Kram" ist nämlich schon da und "bildet" sich nicht erst nach dem Trocknen. Er wird nur während der Trocknung mit dem in den Poren verborgenem Wasser zur Oberfläche transportiert und sichtbar.
Es ist also wechselseitiges Wässern und Trocknen angesagt. Und selbst dann kann können die Reaktionsprodukte nicht vollständig entfernt, sondern mit jedem Schritt nur verringert werden.
Ein abschließendes "Neutralisationsbad" der trockenen Stufe überführt die verbleibenden Reaktionsprodukte in für die Stufe "unschädliche" und unlösliche Substanzen, welche dann in den Poren verbleiben und weder das Aussehen noch die Haltbarkeit der Stufe beinträchtigen.
Vor allem Erzmineralien mögen Salzsäure gar nicht gern! Wenn überhaupt, würde ich die bloß stark verdünnt verwenden, oder besser gleich mit einer weit weniger aggressiven Säure arbeiten, z.B. Ameisen-, Zitronen- oder Phosphorsäure. Geht zwar länger, ist aber wesentlich schonender.
Diese Aussage ist so -für mein Empfinden- zu pauschal.
Wie immer im Leben, sollte man wissen, WAS man macht, bevor man es tut. Das ist auch bei der Mineralreinigung so. Die Methode "Versuch und Irrtum" bringt naturgemäß Überraschungen mit sich.
Von ALLEN auf der Stufe vorhandenen Mineralen und welche davon erhalten oder beseitigt werden sollen und welche Beeinträchtigungen gegebenenfalls in kauf genommen werden können, hängt die Wahl der geeigneten Mittels ab, bzw ob überhaupt eine chemische Behandlung erfolgen kann.
Salzsäure, z.B., lässt blei- und silberhaltige Sulfide und Sulfosalze matt werden, wogegen Pyrit, Chalkopyrit, und die meisten Arsenide nicht beeinträchtigt werden.
Zitronensäure und Phosphorsäure bilden mit Calcit schwerlösliche Verbindungen. Die meisten Sekundärminerale vertragen überhaupt keine Säuren...
Wenn man dies beachtet, dann sind die entstehenden Reaktionsprodukte auch nicht ganz so unüberschaubar, wie von Andreas dargestellt. Aber: ein Vorversuch mit weniger wertvollem Material ist IMMER angebracht!
Thomas
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Thomas in vielem pflichte ich dir bei. Allerdings sind die Nebenprodukte wirklich unüberschaubar. ABER man sieht sie gsd nicht immer. Und das ist genau das Problem. Die die man sieht sind in der Regel störend. Und man fragt sich wieso passiert das. Und da wird es wirklich kompliziert. DENN man muss jetzt nicht nur wissen ob und welche NP entstehen sondern auch wie sie aussehen. ;-)
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Hallo Thomas,
das mit dem abwechselnden Trocknen und Wässern hab ich so noch nie gehört; das ist mir neu. Bin davon ausgegangen, dass ein regelmäßiges Austauschen des Wassers reichen sollte und so durch Diffusion mehr oder weniger alles raus kommt. Ist das mit dem Trocknen und Wässern irgendwo nachzulesen / belegt?
Mit der Salzsäure ist das so eine Sache... die ist halt sehr aggressiv / reaktiv, was z.B. dazu führen kann, dass der Zerfall von Pyrit erheblich beschleunigt wird durch die Bildung von Schwefelsäure in den Stücken. Auch Arsenide wie Skutterudit und Safflorit würde ich nie mit HCL behandeln. Diese werden stumpf und rissig. Ansonsten hast du völlig recht; nur aus Versuch wird man klug!
Grüße
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Ja, und genau wegen dieser Verunreinigungen aus der Stufe, oder schon mal benutzter Säure (!) immer schön wässern. Also nicht erst trocknen lassen und dann schauen, wie man den "Kram" der sich vielleicht gebildet hat wieder wegbekommt....
Ich habe das so nicht geschrieben. Was ich meinte war bevor man eine chemische behandlung einleitet sollte man wissen was man tut. Dann gibts auch keinen kram um den man sich kümmern muss. 😉
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Hallo Carsten,
Die Methode des wechselseitigen Wässern/Trocknens kannst du nachlesen bei Duthaler/Weiß, Minerale reinigen und aufbewahren.
Nur mit Diffusion geht das zwar im Prinzip zwar auch, würde aber wohl fast "geologische Zeiträume" beanspruchen. Das ist auch einleuchtend, wenn man bedenkt, dass die "Proren" (also Korngrenzen oder Risse) quasi Sackgassen sind, mit wenigen Mikrometern Breite aber im Verhältnis erheblicher Tiefe. Die Kapillarwirkung tut ein übriges, die Flüssigkeit dort fest zu halten. Ein Austausch findet deshalb kaum statt.
Die von dir angesprochene Aggressivität der Salzsäure gegenüber z.B. Pyrit ist nicht auf die Säure selbst zurückzuführen sondern auf die Reaktionsprodukte. Läge es an der Salzsäure selbst, würde die zerstörerische Wirkung sofort einsetzen und nicht schleichend den Zerfall beschleunigen. Wie Andreas schon schrieb, die Säure selbst ist flüchtig.
Als Reaktionsprodukte treten hauptsächlich Calciumchlorid und Eisenchlorid auf. Während das letztere die bekannte Gelbfärbung verursacht, ist das erstere eines der von Andreas erwähnten "unsichtaren" Reaktionsprodukte, deren Anwesenheit oft gar nicht bemerkt wird. Beide haben die unangenehme Eigenschaft, hygoskopisch zu sein. Eisenchlorid bindet darüber hinaus noch HCl infolge Komplexbildung. Verbleiben auch nur geringe Reste in der Stufe, wird dadurch verhindert, dass sie jemals(!) ganz trocken werden kann.
Alkalien, wie Soda oder Ammoniak wandeln diese Rückstände in harmlose wasseunlösliche, nicht hygroskopische Stoffe um. Dabei hat Ammoniak den großen Vorteil, dass es sehr mobil ist und ein Überschuss sich von selbst verflüchtight.
Thomas
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Sehr interessant was ihr hier alles auch noch sehr schön erklärt, allerbesten Dank. Insbesondere das Thema Eisenchlorit erklärt mir nun auch Chemisch, weshalb viele Kollegen immer wieder über gelbfärbungen berichteten.
Wenn ihr hier schon so schön mitschreibt, habe ich noch die Frage zum Natriumdithyanit. Nach der Formel des Altlas 33g Natriumdithyanit/28g Na-Bicarbonat/59g Na-citrat löst sich bekanntlich das Eisenoxid am besten. Trotz Wässerung vorher und nachher passiert es mir gelegentlich, dass auch "rostige" Ausblühungen aufgrund dieser Behandlung v.a. in grösseren porösen Matrixgesteinen entstehen.
Nach dem Vorgesagten und meiner Unkenntnis will ich ja nun nicht einfach experimentieren. Daher meine konkrete Frage, ob hier auch Ammoniak oder Soda eine Option wären?
Grüessli
Christian
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Hallo Christian,
Die von dir beschriebene Erscheinung habe ich noch nicht beobachten können, obwohl ich sehr viel mit Natriumdithionit (so heißt das Zeug richtig) arbeite. Dabei sollten eigentlich keine Produkte entstehen, die nachträglich an die Oberfläche wandern und dort Verfärbungen hervorrufen.
Es sei denn, sie waren schon vorher vorhanden, etwa durch eine vorhergehende Behandlung mit Salzsäure und konnten vom Dithionit nicht erreicht werden, weil du die Stufe vorher gewässert hast.
Bei Dithionit würde ich auf das vorherige Wässern ganz verzichten, im Gegensatz zu Salzsäure.
Es kann bei falscher Anwendung (zu lange, zu heiß, falsche Zusammensetung) auch zu einer Schwarzfärbung auf der Stufe kommen, die an der Luft oxydiert und dann braun wird. Dann muss man nur eine Weile warten bis zur vollständigen Oxydation und den Vorgang wiederholen (die Stufe bis dahin am besten im freien in feuchter Umgebung lagern).
Die günstigste Temperatur für das Dithionit-Bad ist übrigens bei ca. 40°. Darüber steigt das Risiko einer Schwarzfärbung und unter 20° passiert (fast) nichts.
Eine nachträgliche Behandlung mit Soda oder Ammoniak bringt nichts, da die Lösung bereits im alkalischen Bereich eingestellt ist. Anders herum macht eine Behandlung mit Dithionit ein Bad in Soda oder Ammoniak nach den Säuern überflüssig.
Übrigens
Aus der Originalveröffentlichung dieser Methode geht hervor, dass die angegebenen Mengen sich auf eine MAXIMAL - Konzentration beziehen und man diese nur dann braucht, wenn sehr viel Rost zu lösen ist. Meist benötigt man ohnehin (des Gefäßes wegen) eine größere Menge Flüssigkeit um die Stufe zu bedecken. Die Lösung kann dann bis zum 5-fachen (wenn ich mich richtig erinnere) verdünnt werden. Als Faustregel gilt, dass 2g Natriumdithionit etwa 1g Rost lösen können.
Besser die Stufe in ein reichlich bemessenes Gefäß mit schwacher Lösung legen als in ein knapp ausreichendes mit kontentrierter Lösiung. "Viel hilft viel" gilt hier NICHT !!!
Zum einen ist eine weniger konzentrierte Lösung weniger "heikel" und zum andern ist dadurch weniger Aufwand beim anschließenden Wässern nötig.
Ich hoffe, diese allgemeinen Hinweise haben dir trotzdem weiter geholfen.
Thomas
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Servus,
nun muss ich mich doch noch zu der zuletzt von Christian gestellten Frage aeussern.
Es kann tatsaechlich vorkommen, dass nach einer sorgfaeltig durchgefuehrten Reinigung (keine Vorbehandlung mit HCl) mit Na-dithionit, gefolgt von ausgiebigem Waessern, sich die gereinigten Stufen beim Trocknen gelblich verfaerben.
Das Phaenomaen tritt ausschliesslich bei relativ poroesen (meist metamorph ueberpraegten, alpinen) Matrices auf (siehe den Beitrag von Christian alias Brodi69) und laesst sich kaum vermeiden.
Nach vielen Dutzend erfolgreichen Ansaetzen mit gepufferter Na-dithionit-Loesung schliesse ich einen Verfahrensfehler aus.
Ein derartiges Verhalten laesst sich meist (einfach) erklaeren, Abhilfe, d.h. eine Entfernung des "Gelbstichs" ist durch "Maskieren" moeglich.
Ich hoffe, hier einen Beitrag verfasst zu haben, der dem Fragesteller vielleicht weiterhilft - eine Diskussion ueber physiko-chemische Zusammenhaenge oder "Rezepte" koennen wir gerne per PM oder bei einem Raclette fuehren ;D.
GA
Harald
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Hallo zusammen,
die Diskussion ist sehr interessant, vielleicht kann ich auch noch ein paar Beobachtungen dazu beitragen.
Grundsätzlich verwende ich zum Behandeln von Stufen keine Salzsäure mehr. In meiner Sammlerkarriere habe ich schon so viele Stufen damit beschädigt, das sich sie aus dem Mineralienlabor verbannt habe. Wie erwähnt werden viele Sulfide davon matt und rissig (hier kann ich die Aussage von Carsten nur bestätigen), ausserdem machte mir die Gelbfärbung der Matrix durch Eisenchlorid immer wieder massiv Ärger, trotz intensivem Wässern. Ich verwende zum Entfernen von Karbonaten daher mittlerweile wo immer möglich Amidosulfonsäure, da sie Sulfide weitgehend schont. Kürzlich habe ich haarfeine Bismuthinitnadeln aus derbem Siderit herausgelöst, ohne dass die Nadeln sichtbar angegriffen wurden. Die Stufen werden immer vor- und anschliessend in klarem wasser nachgewässert. Das abwechselnde Wässern und Trocknen hat sich bei mir sehr bewährt. Diese Strategie ist viel effektiver, als nur auf Diffusion zu setzen.
Beim Entfernen von Eisenoxid-Überzügen arbeite ich mit der bereits erwähnten gepufferten Dithionit-Lösung und mit Phosophorsäure, in beiden Fällen ebenfalls auf vorgewässerten Stufen.
Vor einiger Zeit hatte ich eine sehr komplexe Reinigungsarbeit an Stufen mit Quarzmatrix, auf der einzelne völlig limonitisierte Sideritkugeln aufsitzen. Der Siderit ist wiederum von schneeweißem Baryt überzogen. Da sowohl Quarz als auch Baryt im Fundzustand dünne Limonitüberzüge aufwiesen, wollte ich diese entfernen. Dazu wurden die gewässerten Stufen zunächst mit warmer Dithionitlösung behandelt, worauf sie sehr schön sauber waren. Der ex-Siderit wurde vom Dithionit nicht merklich angegriffen. Beim Trocknen zog aber wieder eisenhaltige Lösung aus dem ex-Siderit in die Barytkugeln ein, worauf sie sich beigegelb färbten. Daher habe ich die Stücke nach dem Dithionitbad kurz gewässert und dann gleich für einige Minuten in etwa 20% Phosphorsäure gelegt. Anschließend gut gewässert (idealerweise in destilliertem Wasser, um die Bildung von Calciumposphat zu verhindern) und möglichst schnell getrocknet (z.B. auf einem Heizkörper). Damit konnte ich die Gelbfärbung des Baryts komplett verhindern.
Meine Theorie war, dass etwaige "mobile" Eisenionen aus dem Siderit durch die Phosphorsäure komplexiert werden und entweder beim Wässern ausgewaschen oder als farblose Komplexe im Baryt eingelagert werden. Die Stufen sind nun fast 10 Jahre in der Sammlung und zeigten in dieser Zeit keinerlei Veränderung.
Ich vermute dass auch bei der erwähnten Gelbfärbung nach Dithionitbehandlung größere Limonitaggregate in der porösen Gesteinsmatrix sitzen (z.B. limonitisierter Pyrit), die beim Trocknen zur Oberfläche hin "ausbluten".
Viele Grüße,
Helge
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Moin
Noch zum Thema Salzsäure und "hinterlässt keine Spuren": Das kann ich so auch nicht stehen lassen, selbst für den Fall, das man absolut reine Salzsäure verwendet und den äußerst theoretischen Fall, das es keinerlei Reaktionsprodukte gibt. Ich habe vor etlichen Jahren bei eBay einige recht ansehnliche Neptunit/Benitoit-Stufen ergattern können, ohne Privatinsolvenz anmelden zu müssen. Allerdings waren mir die Natrolithreste auf den Stufen doch (wahrscheinlich aufgrund der Lagerung) zu sehr verschmutzt, schön weiß wollte ich sie haben. Also habe ich im berühmten Duthaler nachgeschaut, wie die vor Ort diese Stufen präparieren und habe das nochmal gemacht: Zunächst die Stufe in relativ konz. Salzsäure (ab 20%) einlegen, dabei wir der Natrolith zersetzt und die Neptunite/Benitoite kommen langsam zum Vorschein. Nach einiger Zeit (ein paar Stunden) habe ich das dann abgebrochen, etwas Natrolith sollte ja auch noch zwecks Kontrastes auf der Stufe verbleiben. Nun sehen die Stufen zwar in der Salzsäure schön sauber aus, aber wenn man die rausholt sieht man, das sich der Natrolith in einen milchigweißen Glibber (großvolumiges Kieselsäuregel) verwandelt hat. Um Glibber runter zu bekommen, wird die Stufe in ca. 10%iger Natronlauge bei 80°C einige Stunden "gekocht", danach ist das Kieselsäuregel als Natriumsilikate in Lösung gegangen. Bei mir hatte das ungefähr 8 - 12 Stunden gedauert. Also: In relativ konz. Salzsäure geätzt, dann kurz gewässert und danach 8 - 12 Stunden in heißer Natronlauge, danach noch keine Ahnung mehr wie lange gewässert, um die Natronlauge runter zu bekommen. Ich hätte jeder Wette angenommen, das nach der Prozedur alle Salzsäure neutralisiert gewesen wäre. Pustekuchen! Nachdem die Stufe ein paar Jahre in meiner Vitrine lag - dummerweise in der Nähe des Türscharniers - ist eben jenes Scharnier mit einer typischen rotbraunen Eisenoxid/chloridkruste überzogen. Da es das einzige Scharnier in diesem Zustand in der Vitrine ist kommt als Quelle der korrosiven Dämpfe nur die Neptunit-/Benitoitstufe in Frage. Seit dem weiß ich, wie Mobil Salzsäure bzw. Chlorwasserstoff ist und wie schwierig es ist, diesen aus einer - zugegeben recht porösen - Stufe zu bekommen. Einzig Ammoniak scheint mir ähnlich mobil zu sein wie der Chlorwasserstoff.
Zum Thema Gelbfärbung und abwechselndes Wässern/Trocknen: Diesen Effekt kenne ich auch nur zu gut. Ich hatte mal das Problem, einige Pegmatitstufen mit schönen Feldspat und Quarzkristallen von recht dicken Eisenoxidkrusten befreien zu müssen. Die Eisenoxidkruste habe ich mit Salzsäure (24%ig) recht gut und auch vergleichsweise schnell runter bekommen. Nur das Wässer wurde zum Drama: Nach ein paar Tagen war die Stufe zwar sauber und das Wasser neutral, nach dem Trocknen war aber jeder noch so feine Riss oder Spalt mit einem feinen gelben Belag umsäumt - sehr unästhetisch. Ich weiß nicht mehr, wie oft ich die Stufe nachgesäuert (mit sehr verdünnter Salzsäure) und gewässert habe, die gelben Säume kamen immer wieder. Abhilfe hat dann einlegen in Oxalsäure und 4 Wochen in Urlaub fahren gebracht. Seit dem sind die Stufen ok und haben keine Säume mehr.
Bei Pyrit hatte ich ein ähnliches Problem: Nach der Behandlung mit Dithionit kam immer wieder eine deutliche Rostfarbe hervor, hervorgerufen durch das Trocknen und den Kontakt mit Luftsauerstoff. Was tun? Im Dithionit ist der "Flugrost" sofort weg, kommt aber nach dem Trocken wieder und wie soll das gehen, wässern ohne Wasser. Antwort: Mit Isopropanol! Die Stufe nach der Dithonitbehandlung und kurzem Wässern mit deionisiertem Wasser in reichlich Isopropanol legen. Der Isopropanol entzieht nun der Stufe das Wasser und somit kann sich auch kein Flugrost mehr bilden. Man muss natürlich ausreichend Isopropanol verwenden, mindestens soviel, das die Stufe vollständig darin untertaucht. Das Isopropanol kann man danach z.B. mit wasserfreiem (!!) Magnesiumsulfat (gibt es bei eBay) wieder trocknen. Es versteht sich hoffentlich von selbst, das man beim Hantieren mit Isopropanol in einem gut gelüfteten Raum oder draußen arbeitet und nicht raucht.