Mineralienatlas - Fossilienatlas
Mineralien / Minerals / Minerales => Allg. Diskussionen Mineralien / General discussions minerals => Thema gestartet von: McSchuerf am 22 Jun 05, 20:10
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Wie stelle ich Rubine künstlich her...?....
... durch das Verneuil-Verfahren, lautet die Antwort auf die Frage!
Der Durchbruch der synthetischen Herstellung schöner Edelsteine gelang 1891 dem französischen Chemiker Auguste Verneuil im Schmelztropf-Verfahren, auch 'Verneuil-Synthese' genannt:
Er gab Tonerde Al2O3 (Aluminium-Trioxid - aus dem übrigens auch der natürliche Korund mit der Mohs-Härte 9 besteht!) in Pulverform zusammen mit Chromfarbstoff in eine 2100 Grad heiße Flamme eines nach unten brennenden Knallgasgebläses und erhielt nach dem Tropfen der Substanz durch ein Sieb einen birnengroßen RUBIN! ;)
Auf diese Weise lassen sich auch Saphire (blau durch Eisen- und Titanbeimengungen), Spinell (ein Magnesium-Aluminium-Oxid), Sternsaphire und Sternrubine, sowie Titania (Titanoxid) und Fabulit (Strontiumtitanat) herstellen; letztere beide nicht in der Natur vorkommend.
Wie stelle ich künstliche Smaragde her?
1888 gelang mit Hilfe der Schmelzfluß-Methode die Smaragdherstellung, die jedoch erst 1934 müheloser (von 2 Deutschen der Firma IG-Farben) mit der 'hydrothermalen Methode' (bereits seit 1900 bekannt) durchgeführt werden konnte:
Es werden Beryllkeime so lange in bestimmte hydrothermale Lösungen (= heiße und wässrige Lösungen) gelegt, bis sich ein dicker Smaragdüberzug gebildet hat!
Gruß Peter
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Hallo,
Weitere Verfahren (Aus dem Kopf geschrieben, Namen sind daher nicht ganz fehlerfrei):
Umwandlung durch Erhitzen:
Diverse Steine werden durch simples Erhitzen einfacher bestehender Gesteine und Mineralien erzeugt. Beispielsweise wird Christobalit aus Quarzreichen Gestein durch langes glühen produziert. (Natürliche Gesteine mit Mineralien, die mehrere Temperatur-Modifikationen haben, und wo die hochtemperatur benötigt wird)
Zonenschmelzen:
Bestimmte Stoffe haben einen so hohen Schmelzpunkt, dass sie nicht in einem Behälter geschmolzen werden können, Es werden Blöcke mittels Magnetfelder im Innern Geschmolzen, während der Rand gekühlt wird, so bildet das Material seinen eigenen Behälter bei der kristallzucht. (Wolfram, andere schwer schmelzende elektrisch leitende Verbindungen)
Elektronenstrahlschmelze:
Durch Beschuss mit einem Hochenergieelektronenstrahl können schwerstschmelzende Metalle geschmolzen, und so grobkristalline Schmelzperlen bilden. (Wolfram, Osmium, und andere hochschmelzende Reinmetalle, noch meist nur Wissenschaftlich von interresse)
Chrysalski-Verfahren:
Ein Kristall wird nur mit der Spitze in eine schmelze getunkt, so dass gerade an der Spitze sich die Verbindung anlagern kann. Nach und Nach wird er herrausgezogen, und somit immer größer.
(Silizium, und andere Halbleiter, einzelne weitere Metalle für bestimmte Anwendungen)
Laserverdampfung:
Man schießt mit einem Laser auf eine bestimmte Verbindung, und durch hohe Temperaturen entstehen Oxydkristalle oder Kristalle der beschossenen Verbindung. (Wissenschaftliches Interresse, viele Stoffe möglich)
Wässrige Lösung (Und andere Lösungen)
Salze in Wasser auflösen und verdampfen,.. kennt jeder. (Viele Anwendungen, Zucker unter Anderem)
Drucksynthese
Man bringt eine Verbindung unter hohen Druck dazu, sich umzuwandeln, fast immer wird der Vorgang mit Hitze Beschleunigt. Technisch ist der Druck begrenzt, höherer Druck lässt sich durch kurze Impulse (sog. Stoßwellen) erzeugen. (Diamanten).
Elektroofenschmelzen
Man schmilzt einfach ein Gemisch mit Hilfe von Elektrischen Funken (ähnlich "Blitzen"), und erzielt so hohe Temperaturen, so verbinden sich mehrere Stoffe zu einem Kristallinen Gemisch, welches oft mit anderen Verfahren nur kompliziert herzustellen währe (Siliziumkarbid,...)
Elektrolyse
Man bringt 2 Elektroden in eine (meist wässrige) lösung eines Salzes oder einerbestimmten Verbindung des Stoffes, von dem man Kristalle will, und leitet Strom durch, an dem Plus oder minus Pol sammeln sich dann Kristalle (Kupfer (Kommerziell), reinst-Eisen (Wissenschaftlich), Nickel, reinst-Mangan, Chrom, ect)
Gruß
proyect
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Wie stelle ich Rubine künstlich her...?....
... durch das Verneuil-Verfahren, lautet die Antwort auf die Frage!
Der Durchbruch der synthetischen Herstellung schöner Edelsteine gelang 1891 dem französischen Chemiker Auguste Verneuil im Schmelztropf-Verfahren, auch 'Verneuil-Synthese' genannt:
Er gab Tonerde Al2O3 (Aluminium-Trioxid - aus dem übrigens auch der natürliche Korund mit der Mohs-Härte 9 besteht!) in Pulverform zusammen mit Chromfarbstoff in eine 2100 Grad heiße Flamme eines nach unten brennenden Knallgasgebläses und erhielt nach dem Tropfen der Substanz durch ein Sieb einen birnengroßen RUBIN! ;)
Hallo,
wenn ich die Arbeit von Verneuil:
M.A. Verneuil, "Memoire sur la reproductions artificielle du rubis par fusion", ann. chem. et phys. 3, 20-48, 1904, hat er Ammonium-Aluminium-Alaun als Ausgangsmaterial genommen. Das ist durch Umkristallisation leichter zu reinigen. Ob er allerdings villeicht den Alaun durch Erhitzen zu Al2O3 calciniert weiss ich jetzt nicht. Der Unterschied in der Zeitangabe ist auch eine schöne Geschichte:
Die Steine stellten eine Grundlage der Uhrenindustrie als Lagersteine dar. Die Steine wurden aber knapp. Deshalb hinterlegte Verneuil die Grundlagen seines Verfahrens und veröffentlichte Sie erst später.
Auch die Gechichte mit dem Sieb ist etwas komplizierter. Er brauchte eine nicht verklumpende Substanz und einen über Wochen konstanten Materialfluss. Das erreichte er durch ein Doppelsieb mit spezieller Klopftechnik. Das erste Sieb fördert in das Reservoir des zweite nsiebs. Störungen können so schneller beseitigt werden (das erste Sieb verklumpt) und vor dem zweiten Sieb liegt immer Material.
zur Qualität dieser Steine:
Meistens sind es Mehrlinge gewesen, gestört von Blasen und Einschlüssen. Das ist auch leicht zu verstehen. Es regnet ein möglicherwesie leicht unterkühlter Regen aus feinsten Tröpfchen auf den Kristall nieder. In einer hauchdünnen Schicht (der "Mittelwert" verschiedener Autoren liegt irgendwo im Bereich von einigen 10µm) geschieht die eigentliche Kristallisation.
Der grosse Vorteil dieser Steine ist die homogene Dotierbarkeit. Dadurch, dass die flüssige Phase auf dem Kristall so dünn ist, treten kaum mengenmässig grosse Anreicherungen auf. Der Kristall ist schnell im Gleichgewicht mit der Nährphase.
Aber für die Uhrenindustrie relativ egal ;)
Für die Entwicklung des Rubin-Lasers von Maiman 1960 dürften diese Kristalle nicht gereicht haben. Auch ist die Herstellung von Galliumnitrid (GaN) für blaue, gruene und weisse LEDs an Saphir (in der Minderheit an SiC) gebunden. Neben optischen Komponenten ist dies einer der Haiptbereiche für synth. Korund.
Diese hochwertigen Kristalle werden heute nach dem Czochtralski-Verfahren hergestellt.
J. Czochralski, "Ein neues Verfahren zur Messung der Kristallisationsgeschwindigkeit der Metalle" Zeitschrift der physikalischen Chemie 92, 219-221, 1 August 1918.
Dabei wird induktiv mittels Hochfrequenz-Strom ein Wolframtiegel mit Al2O3 im Vakuum erhitzt und ein gekühlter Keimkristall in Kontakt mit der Schmelzoberfläche gebracht. Anschliessend wird der Kristall unter Rotation langsam nach oben gezogen. Wolfram hat den Vorteil, dass es einen hohen Schmelzpunkt hat und die sich bildenden Oxide bei 2050 °C im Vakuum verpuffen. Iridium (das nächste beliebte Material für Tiegel) färbt hingegen den Kristall.
zur Größenordnung heute:
Auf einer Kristallzüchtertagung ging mal ein "misslungener" kornblumenblauer Saphir rum. Mehr als 7cm Durchmesser und 30cm Länge. Auf einer Halbleitertagung wurde ein reiner Saphir gezeigt. ca 80cm lang und 30cm x 20cm dick :D
Also wenn ich den Auftrag bekommen würde, synth. Rubine zu züchten, die kaum von natürlichen zu unterscheiden sind, würde ich natürliche, minderwertige Rubine als Ausgangsmaterial nehmen. Damit stimmt schon einmal die Chemie. Ansonsten nimmt man hochreine Chemikalien - die Spurenelemente kann man ja zumischen ;). Anschliessend würde ich eine Lösungszüpchtung machen. Nur sind in solchen Fällen die Lösungsmittel meist Salze oder tiefschmelzende Oxide. Dann bilden sich gute Flächen aus, und bei "geschickter" Prozeßführung kommen Phantome, Einschlüsse usw. in den Kristall.
Damit dieser Beitrag nicht ganz so trocken bleibt, mache ich mal bei Gelegenheit einige Bilder. Aber ich bin gerade erst wieder aus dem Urlaub zurück.
mfg
Frank
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Hallo,
Weitere Verfahren (Aus dem Kopf geschrieben, Namen sind daher nicht ganz fehlerfrei):
Zonenschmelzen:
Bestimmte Stoffe haben einen so hohen Schmelzpunkt, dass sie nicht in einem Behälter geschmolzen werden können, Es werden Blöcke mittels Magnetfelder im Innern Geschmolzen, während der Rand gekühlt wird, so bildet das Material seinen eigenen Behälter bei der kristallzucht. (Wolfram, andere schwer schmelzende elektrisch leitende Verbindungen)
Damit beschreibt Du das Skull-Melting. so wird Zirconia gezüchtet. Wolfram kann über ein ähnliches tiegelloses Verfahren gezüchtet werden. Man verzichtet auf die starke Kühlung und lässt die Schmelze, durch Wirbelströme gehalten frei schweben: Magnetische Levitation.
Elektronenstrahlschmelze:
Durch Beschuss mit einem Hochenergieelektronenstrahl können schwerstschmelzende Metalle geschmolzen, und so grobkristalline Schmelzperlen bilden. (Wolfram, Osmium, und andere hochschmelzende Reinmetalle, noch meist nur Wissenschaftlich von interresse)
muss nicht sein. Diese Technik kann als Zonenschmelzen ausgeprägt werden und dann werden schöne Metallkristalle daraus.
Chrysalski-Verfahren:
Czochralski
Dann gibt es noch das TSSG:
Top-Seeded-Solution Growth, ähnlich dem Czochralksi, aber aus der Schmelzlösung
Nacken und Kyropoulos
Der Kristall wächst gekühlt in die Schmelze rein.
Bridgeman-Stockbarger
Tiegel wird langsam aus dem Bereich der Hitze nach unten abgelassen.
Bei Detailfragen - kurzes Bescheid. Bin gerne bereit Einzelheiten zu erklären. Möchte hier aber ncith vom Thema abschweifen.
MfG
Frank
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Hallo,
ist schon cool, wie man Kristalle züchten kann,.... gibts noch mehr verfahren?
Gruß
proyect
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Danke Frank für Deine ausführlichere Darstellung zum Verneuil-Verfahren.
Ich wollte auch nur einen groben Überblick bringen und damit dann natürlich auch zu Ergänzungen anregen..Das war meine Absicht... :)
Gruß Peter
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Also ich muss euch dreien mal ein Lob aussprechen. Alle Achtung welches Wissen ihr so habt. Ich kenne zwar das Verneuil-Verfahren, nur das war es dann auch schon wieder.
Ich lese immer wieder gern rein man Lernt doch einiges dazu.. Ich habe auch so eine "Birne" ca. 4 cm hoch und 1,5 cm in Durchmesser. Ein schönes sattes Grün.
MfG
Kater
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ist schon cool, wie man Kristalle züchten kann,.... gibts noch mehr verfahren?
Ja,
CVD- und PVD-Verfahren.
Das sind Züchtungen über die Gasphase. Bekanntestes Beispiel ist die Halogenbirne.
Iod reagiert an der leicht warmen Quarzglaswand mit dem sich absetzenden Wolfram. Am heissen Draht zersetzt sich das Wolframiodid zu Wolfram und Iod.
So wird auch das silizium Vorgereinigt.
Viele Halbleiterschichten werden auch aus der Gasphase abgeschieden.
NH3 + Ga (CH3) > GaN (blaue LED) + Gase
hth
Frank
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Bild eines Verneuil Saphirs - oder da undotiert besser Korund
Die weisse Farbe am unteren Teil sind Oberflächeneffekte
Der Kristall ist absolut transparent. Im unteren Bild sieht man durch den Kristall das Lciht einer Leuchtdiode.
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Aus Czochralski-Kristallen werden oft Wafer gemacht. Die dienen meist als substrate für LEDs. Hier eine Halbleiterstruktur auf 2" Saphir (Korund)
Etwas Strom drauf und schon leuchtet das Ganze :)
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Jetzt mal das Czochralski-Verfahren an einem Sillenit (Bi12GeO20)
Rechts der Keim, dann ein "Dünnhals" zur Kristallverbesserung und dann der Kristall.
Ziehdauer 12h bei 3mm/h
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Yttrium Eisen Granat aus der Lösungszüchtung.
Dieser Keim war ein Parasit zum Hauptkristall, deshalb die nicht perfekte Form. Manchmal bilden sich neben dem Keimkristall weitere, spontane Keime.
Bis auf die Auflagefläche können diese Kristalle sehr perfekt sein
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Auch aus der Lösung dieser klitze-kleine Alaun. Lösungsmittel in diesem Fall Wasser. Der pH beeinflusst den Habitus.
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Nimmt man statt Wasser Bismutoxid als Lösungsmittel kann man auch den Ti-Sillenit züchten. In diesem Fall mit 0.3mm/h = 4 Tage. Die Flächen sind anpoliert. Das war mein erster Kristall :) Das Verfahren heisst dann nicht mehr Czochralski sondern Top Seeded Solution Growth, TSSG
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Man kann den Kristall auch in die Lösung wachsen lassen, ohne den Kristall hoch zu ziehen. Dann ist es ein TSSG in Anlehnung an Nacken-Kyropoulos. Hier ein Rodium-dotierter Perowskit (K(Ta,Nb) O3). Der Keim sitzt unten in der Knete. Lösungsmittel in diesem Fall Rb2O oder K2O.
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Um von den unmöglichen Kristallen zurück zu den bekannten Mineralien zu kommen: Hier ein Sylvin (KCl) nach dem Czochralski-Verfahren. Die Beseonderheit ist der kleine Dendrit am Ende. Als der Kristall von der Schmelze abgehoben wurde, wuchs rattenschnell der Dendrit nach unten.
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Auf wiederholten Wunsch eines einzelnen Elements, Links ein Cr-alaun, rechts ein K,Al-Alaun. Der rechte wuchs innerhalb von 24h.
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Hallo Krizu, wirklich sehr schöne Kristalle
mein letzter Versuch K-Al-Alaun zu züchten ist leider ein wenig fehlgeschlagen :(
Auf wiederholten Wunsch eines einzelnen Elements
soll ich mich damit angesprochen fühlen ?? :)
Gruß
Hg
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KLAR!
MfG
Frank
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Wow... :D ;D
Die sehen ja so richtig klasse aus! 8)
Aber kann man sie selber zu Hause züchten? ::) Das wäre nochmal was, woran ich mich gern probieren würde ... 8)
Und wenn ja, in welcher Qualität? Schleifwürdig?
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was züchten?
Wie ist dein zuhause ausgestattet ;)
Frank
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Ich wohne in keinem Labor.... :(
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Hallo,
das einfachste ist der Alaun, man macht sich nach klassischen "Schnur in heißer Alaun-Lösung " Verfahren nen einzelnen Kristall von 5 Millimeter Größe. Er sollte so perfekt wie möglich sein.
Dann besorgt man sich ausreichend roh-alaun-Pulver, (200 bis 500 Gramm) und stellt es bereit.
Nun braucht man 3 bis X Behälter (Alle müssen Hitzefest sein !!!) und eine Erwärmungsmöglichkeit. Einen großen mit den doppelten Dimensionen (Zuchttank), die der Kristall erreichen soll. Und den rest kann man etwas kleiner gestalten (Die Hilfstanks). Man sollte staubsichere Abdeckungen zur Hand haben, weiterhin währe es evtl. besser Destilliertes Wasser zu nutzen.
Man stellt erstmal eine 100 % gesättigte Lösung her, indem man den großen behälter mit Alaunpulver und heißem Wasser füllt. Dann lässt man das Ganze über eine Nacht stehen und füllt die kostbare Flüssigkeit in einen 2ten Behälter, den Bodensatz in einen der kleinen Behälter (Recyceln spart Geld) und Die Lösung zurück in den großen Behälter. Dort müsste nun Platz für mehr Lösung sein.
Nun macht man in den anderen Behältern ebenfalls 100 % gesättigte Alaunlösung. Diese wird heiß in den Zuchtbehälter gegeben bis er voll ist, den Bodensatz lässt man in den kleinen Behälter, und nutzt selbigen für eine neue Lösung.
Jetz wirds knifflig:
Tu den kleinen Kristall rein, sowie die Lösung etwas (!!) abgekühlt ist, und lass die Lösung abkühlen. Tausch jetzt einen Teil der abgekühlten Lösung gegen heiße Lösung aus einem der kleinen Behälter aus. (Die Kühle Lösung wird wieder in einen der vorhandenen Kleinen Behälter gegeben). Der Kristall müsste nun schon größer geworden sein.
Jetzt wiederhol den letzten Schritt so lange, wie du lust und zeit hast. Wenn dus richtig machst, ist das einzige, was die Größe des Kristalls begrenzt dein Alaunvorrat und die Behältergröße.
WICHTIG:
Lass diese Zuchtlösung nie offen stehen, dass Staub reinkommt.
Unterbrich die Zucht nicht länger als 1 bis 2 Tage, bei längeren Abständen den Kristall entnehmen und außerhalb des zuchttanks lagern.
Wenn sich weitere kleine Kristalle im Zuchttank bilden, diese entfernen, zuchttank reinigen, und mit den alten Kristall wieder neu starten. Einzelne Kleine Kristalle auf der Oberfläche des großen werden vom großen überwachsen wenn du den Dreh raus hast. Ist er aber völlig "zugewuchert" sollte die Zucht neu gestartet werden.
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Tip:
evtl den Kristall in einem kleineren Zuchttank auf 3 Zentimeter Größe bringen, und dann in einem größeren Behälter packen.
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Ich selbst hab mit dieser Methode drei 4 Zentimeter breite und 1 Zentimeter hohe Kristalle züchten können, dann war mein Alaun alle. (Deswegen die große Breite, die lösung reichte am Ende nicht mehr für eine höhere Füllhöhe). Die Dauer der Zucht war 3 Tage mit 2 Tagen Unterbrechung (Also 5 Tage). Ich hatte nur kleine Behälter nutzen können, da ich nur 100 Gramm Alaun hatte. Bessere Resultate dürften mit größeren Behältern erreicht werden.
Gruß
proyect
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Hallo!
Ich möchte gerne einen Kristall züchten. Ich habe mir Alaunpulver gekauft und möchte gerne wissen wie man das mit der Schnur und dem Wasser macht.
Annika, 7 Jahre
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Hallo!
Ich möchte gerne einen Kristall züchten. Ich habe mir Alaunpulver gekauft und möchte gerne wissen wie man das mit der Schnur und dem Wasser macht.
Annika, 7 Jahre
Hallo Annika!
Ich weiß nicht ob du das ganze schonmal mit Kochsalz probiert hast, aber vielleicht wäre das zu Anfang die bessere Lösung? Zumal Alaun ja nicht gerade "gesund" ist. Ich beschreibe es dir einfach mal für Kochsalz, für Allaun geht es aber ähnlich:
Du gibst solange Kochsalz in ein recht großes Glas ( Einkochglas) gefüllt mit Wasser (am besten destiliert) bis es sich nichtmehr auflöst.
Danach stellst du das Glas so wie es ist in ein einen größeren Kochtopf der ebenfalls mit Wasser gefüllt ist. Diesen bringst du dann zum kochen. Wenn du die Lösung im kleinen Glas ständig und vorsichtig (es ist heiß!) umrührst erhälst du eine heiß gesättigte Kochsalzlösung.
Wenn das erledigt ist, füllst du diese heiße Kochsalzlösung durch einen Kaffefilter in ein zweites gleichgroßes Glas. Dadurch wird das retliche noch feste Kochsalz ausfiltriert, damit es nicht als zusätzliche Kristalisationskeime wirkt.
Die Lösung sollte nun warm um klar sein. Nun musst du eigentlich nurnoch eine Nylonschnur oder einen sehr dünnen und glatten Bindfaden mittig in das Glas hängen. Am besten bindest du es an einem Schaschlikstäbchen fest, das du quer über das Glas legts. Jetzt legst du noch ein Stück Küchenrolle drüber, damit dir kein Staub ins Glas fällt und stellst es an einen "ruhigen" Ort. (Keller oder Küchenschrank). Hauptsache es wird nicht erschüttert usw.
Am nächsten Morgen schaust du dir dann das Band an. Du wirst viele winzige Kristalle finden, die du alle bis auf einen entfernen musst. Ausserdem setzt du die Lösung noch einmal in ein anderes Glas um, da sich auch am Glasrand Kristalle gebildet haben werden. Dann Hängst du den Faden wieder ein und stellst das Glas wieder für eine relativ lange Zeit an seinen Ort. Es muss ganz ruhig stehen! Nach mindestens 2 Wochen kannst du es dir dann wieder zum beschauen holen.
Du wirst sehen Kochsalz wächst langsam aber wunderbar.
Ich drücke dir die Daumen und würd mich freuen mal Bilder von deinen Kristallen hier im forum zu sehen.
Falls du noch Fragen hast, einfach wieder hier schreiben oder ne PM an mich schicken.
(Lass dir auf jeden Fall von deinen Eltern helfen bei den heißen Sachen!)