Mineralienatlas - Fossilienatlas
Arbeitsmittel / Means for work => Reinigung (Präparieren, Konservierung) / Cleaning (Prepare, Conservation) => Thema gestartet von: eddi am 19 Jan 21, 13:53
-
Hallo Gemeinde,
ich kanns hier nicht finden: was sollte man der Oxalsäure zugeben und in welchem Verhältnis, um Calciumoxalat zu vermeiden?
Grüße
Eddi
-
Hi,
Wenn Calcium da ist, wird es immer als Calciumoxalat ausfallen, unabhängig von der Konzentration.
Das ist mein Stand der Dinge... kann also falsch sein.
LG
-
Wenn sich das Calciumoxalat auf dem Boden des Reinigunsgefäßes absetzen würde, wäre mir das egal.
Tut es aber nicht; es setzt sich auf die Stufe ab und zwar hartnäckig.
Irgendwo hier habe ich mal gelesen, daß man es mit einem Zusatzstoff verhindern kann.
Grüße
Eddi
-
Hallo,
wer Oxalsäure nimmt, will doch Rost wegbringen, oder?
Vielleicht vorher ein langes, kaltes Bad in Zitronensäure?
LG
-
Servus,
Frank (Fabian 99) hat natuerlich recht.
Oxalsaeure muss immer in entmineralisiertem Wasser aufgeloest werden und sollte keinesfalls zur "Reinigung" calciumhaltiger Stufen oder gar Carbonate verwendet werden.
Niederschlaege von Calciumoxalat sind in Wasser schwerloeslich, lassen sich jedoch in (verduennten) Mineralsaeuren (HCl oder HNO3) loesen, aber wie das Reinigungsgut danach aussieht ?
Es waere sicher zielfuehrender gewesen, sich vorher schlauzumachen - aber "Versuch macht kluch".
GA,
Harald
-
Servus,
"Rost entfernen" oder dicke Limonit-Belaege geht prima mit Oxalsaeure, wenn man weiss, wie man es machen muss.
Entmineralisiertes Wasser, max . 10 Gew. % Oxalsaeuredihydrat, Siedehitze, thermisch unempfindliches Mineral (am Besten Quarz oder robuste Silikate), Abtrag immer wieder kontrollieren.
Viel Geduld beim Waessern, sonst bildet sich Humboldtin FeC2O4 x 2 H2O in schoenen Kristallen auf der Stufe ! Dieser ist noch schwieriger zu entfernen als Calciumoxalat ;D.
GA Harald
-
Hoi,
wenn es nur um Kalk lösen geht: Amidosulfonsäure macht keine unlöslichen Komplexe... Das ist in manchen Entkalkern drin.
Gruß, Martin
-
Servus,
Ich hatte das Problem mit Oxalsäure auch des öfteren, bis ich hier im MA auf diese kostengünstige Methode gestoßen bin:
https://www.mineralienatlas.de/forum/index.php/topic,38099.0.html (https://www.mineralienatlas.de/forum/index.php/topic,38099.0.html)
Mach ich seit dem nur noch so und hat sich absolut bewährt.
Vielleicht kommt das ja auch für deinen Anwendungsfall in Frage?!
LG und GA
Felix
-
Moin
Also wenn man etwas Zeit hat und geizig ist, kann man Oxalsäure auch in kalkhaltigem Leitungswasser auflösen. Man muss danach nur ein paar Tage warten um dem gebildeten Calciumoxalat die nötige Zeit zum Absetzen zu lassen. Danach vorsichtig dekantieren und man hat eine billige Oxalsäure. Und da diese ja nicht zum Titrieren oder sonstigen analytischer Verfahren herhalten muss, kommt es auf die paar mg Verlust durch die Ca-Oxalatfällung nicht an. Ich bevorzuge allerdings auch deionisiertes Wasser, ich hab es meistens eilig...
Apropos eilig: Wenn ich Calcit weglösen will, nehme ich immer gerne den klassiker: Salzsäure! Schnell, effektiv, billig. Und gut wässern nicht vergessen.
-
Hallo,
Also wenn man etwas Zeit hat und geizig ist, kann man Oxalsäure auch in kalkhaltigem Leitungswasser auflösen. Man muss danach nur ein paar Tage warten um dem gebildeten Calciumoxalat die nötige Zeit zum Absetzen zu lassen. Danach vorsichtig dekantieren und man hat eine billige Oxalsäure.
Naja - wenn der Stein kein Ca in löslicher Form enthält.
Nachtrag: Salzsäure gut verdünnt verwenden. Die Menge macht es nicht die Konzentration.
ich habe ziemlich viele Fehler mit HCl gemacht. Aber dann habe ich angefangen, darüber nachzudenken und möchte es einmal vorstelln
Einige Daten und Formeln:
100g CaCO3 sind 1 mol.
HCl hat ein Gewicht von ca. 37g/mol.
30% HCl ist gleich 30g HCl /100g (keine Diskussion über die Dichte ;-) ) oder 300g/1000g.
Oder ca. 8 mol pro Liter.
CaCO3 + 2HCl -> CaCl2 + H2CO3 -> CaCl2 + H2O + CO2
Ich brauche 2 mol HCl, um 1 mol CaCO3 zu lösen. Mit anderen Worten: 250ml 30%ige Säure reichen aus, um 100g CaCO3 zu lösen.
https://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_carbonate#Solubility_in_a_strong_or_weak_acid_solution
wiki bietet eine Tabelle an, nehmen wir diese als Anhaltspunkt. Die Löslichkeit ist bei einem pH-Wert unter 4 nahezu "konstant".
Mit anderen Worten: Ich verwende eine sehr schwache HCl, um CaCO3 zu lösen - aber ein großes Volumen.
Theoretisch:
Ein 10l Eimer ph=1 benötigt 37g HCl oder 150ml HCl 30% ("ein Pinneken mehr") und löst 50g CaCO3. Es könnte hilfreich sein, 50ml mehr Säure hinzuzufügen, wenn die Reaktion aufhört. Aber CaCl2-Lösung hat eine hohe Dichte und kann eine Schicht am Boden bilden. Die Zugabe von Säure und Rühren kann eine mehr oder weniger heftige Reaktion hervorrufen. Der Grund ist, dass der Stein von der CaCl2-Lösung bedeckt ist und durch das Rühren wieder frische Säure hineingelangen kann.
Ich habe in der Vergangenheit schon einige Laborrührer umgebracht und mußte einige Abzüge reinigen (30%ige Säure verwendet ;-) ).
Nur meine Erfahrung mit HCl und CaCO3 - nicht immer gilt "Viel hilft viel!" und warten wir mal ab, was Eddi wirklich will!
LG
-
Vielen Dank für die vielen Tips.
Grüße
Eddi
-
[...] und warten wir mal ab, was Eddi wirklich will!
Das wissen wir leider immer noch nicht !
GA
Harald
-
Was ich wissen will steht im oben im ersten Beitrag.
Könnte es Na. Hydrogencarbonat oder Na. Dithionit, oder beides sein?
Was ich entfernen will sind hauchdünne Fe. Oxyde auf Calcit oder in Haarrissen von Quarz.
Grüße
Eddi
-
Was ich entfernen will sind hauchdünne Fe. Oxyde auf Calcit oder in Haarrissen von Quarz.
Dann keine Oxalsäure.
Dann ist Natriumdithionit angesagt, wobei Calcit auch nicht wirklich beständig ist. Wird normalerweise deutlich matter.
Zum Prozedere gab es hier im Atlas einige Diskussionen. Da sind die Geschmäcker bzw. die zusätzlich verwendeten Chemikalien etwas unterschiedlich.
-
Definitiv Dithionit verwenden, da stimme ich Heli/Helmut zu
-
Servus,
auch Fragen will gelernt sein - sonst bekommt man keine oder nicht die richtigen Antworten.
Oxalsaeure hat mit gepufferter Dithionit-Loesung nun wirklich gar nichts zu tun, auch wenn sowohl Oxalsaeure als auch Dithionit zur Entfernung von dreiwertigem Eisen benutzt werden koennen.
Vielleicht waere es angebracht, sich VOR der Benutzung dieser Chemikalien sachkundig zu machen - sonst koennte die beabsichtigte Reinigungsoperation sich in einen GAU verwandeln.
Wissen ist Macht - Nichtwissen beim Umgang mit chemischen Verbindungen hat schon manchen durch Schaden klug gemacht.
Hierzu faellt mir sofort wieder der durchaus lesenswerte Abschiedsbeitrag von Kluftknacker ein (Dies und Das - In eigener Sache - 14.1.2021).
GA
Harald
-
Hallo Harald .
Was soll jetzt wieder dieser Zusatz heißen ?
Laßt doch die Toten ruhen ;)
Loismin
-
Servus Lois,
Du hast ja recht:
KK ist Geschichte, vorbei und aus, RIP ;D. Trotzdem hat er manches ganz gut auf den Punkt gebracht.
Wenn jemand im Forum Antworten wuenscht, duerfen die Leser wenigstens eine klare und verstaendliche Frage erwarten.
Hierzu war der Fragende - aus welchen Gruenden auch immer - offensichtlich nicht in der Lage.
Ich habe mich zu einer Antwort hinreissen lassen, da ich dies nicht unkommentiert stehenlassen wollte.
Soweit so gut. Alles unwichtig.
LG und GA,
Harald
-
Was ich entfernen will sind hauchdünne Fe. Oxyde auf Calcit oder in Haarrissen von Quarz.
Grüße
Eddi
Wie bereits erwähnt, nimm gepufferte Dithionitlösung wie in folgendem Link beschrieben:
https://www.mineralienatlas.de/forum/index.php/topic,38099.0.html (https://www.mineralienatlas.de/forum/index.php/topic,38099.0.html)
Macht deine Quarze strahlend weiß und kost fast nix.
LG Felix
-
Moin
Bei Calcit kann gepufferte Na-Dithionitlösung Probleme machen, insbesondere wenn nach einer Vorschrift gepuffert wird, in welcher EDTA oder EDTA-Na verwendet wird! EDTA greift Calcit an und macht diesen matt. Wenn Du definitiv Calcit auf Deiner Stufe hast, nimmer reines Na-Dithionit mit bestenfalls etwas Natriumhydrogencarbonat in destilliertem Wasser (wichtig, kein Leitungswasser, auch kein Regenwasser). Ein Esslöfel Na-Dithionit auf ca. 5l Wasser ist genug. Die Reaktion auf jeden Fall regelmäßig (alle 15 bis 20 Minuten) kontrollieren und nach spätestens 6 Stunden die Lösung erneuern. Ohne Puffer neigt die Dithionitlösung sehr leicht zum "umkippen" (natürlich nicht im physikalischen Sinne 8) ) und falls irgendwelche grüngraue oder schwärzliche Verfärbungen auftreten, sofort die Reaktion abbrechen und gut wässern.
Bereits geringste Spuren von Säure fördern die Zersetzung des Dithionits, weshalb normalerweise gepuffert wird. Ohne Puffer steigt das Risiko von unerwünschten Zersetzungsprodunkten. Durch die Verwendung von destilliertem (oder deionisiertem) Wasser beugt man dieser Zersetzung vor, kann sie allerdings nicht endgültig aufhalten, daher sollte man spätestens nach 6 Stunden eine frische Lösung ansetzen. Die Stufe aber, bevor man sie in die frische Dithionitlösung setzt, gut wässern. Wenn es geht, kannst Du einen verschließbaren Behälter nehmen den Du dann bis zum Deckel füllst, so das nahezu keine Luft mehr im Behälter ist. Luftsauerstoff fördert ebenfalls die Zersetzung.