Mit Oxalsäure reinigen

[eddi]

Hallo Gemeinde,

ich kanns hier nicht finden: was sollte man der Oxalsäure zugeben und in welchem Verhältnis, um Calciumoxalat zu vermeiden?

Grüße
Eddi

[Fabian99]

Hi,

Wenn Calcium da ist, wird es immer als Calciumoxalat ausfallen, unabhängig von der Konzentration.
Das ist mein Stand der Dinge... kann also falsch sein.

LG

[eddi]

Wenn sich das Calciumoxalat auf dem Boden des Reinigunsgefäßes absetzen würde, wäre mir das egal.
Tut es aber nicht; es setzt sich auf die Stufe ab und zwar hartnäckig.
Irgendwo hier habe ich mal gelesen, daß man es mit einem Zusatzstoff verhindern kann.

Grüße
Eddi

[Fabian99]

Hallo,

wer Oxalsäure nimmt, will doch Rost wegbringen, oder?
Vielleicht vorher ein langes, kaltes Bad in Zitronensäure?

LG

[Axinit]

Servus,

Frank (Fabian 99) hat natuerlich recht.

Oxalsaeure muss immer in entmineralisiertem Wasser aufgeloest werden  und sollte keinesfalls zur "Reinigung" calciumhaltiger Stufen oder gar Carbonate verwendet werden.

Niederschlaege von Calciumoxalat sind in Wasser schwerloeslich, lassen sich jedoch in (verduennten) Mineralsaeuren (HCl oder HNO3) loesen, aber wie das Reinigungsgut danach aussieht ?

Es waere sicher zielfuehrender gewesen, sich vorher schlauzumachen -  aber "Versuch macht kluch".

GA,

Harald

[Axinit]

Servus,

"Rost entfernen" oder dicke Limonit-Belaege geht prima mit Oxalsaeure, wenn man weiss, wie man es machen muss.

Entmineralisiertes Wasser, max . 10 Gew. % Oxalsaeuredihydrat, Siedehitze, thermisch unempfindliches Mineral (am Besten Quarz oder robuste Silikate), Abtrag immer wieder kontrollieren.

Viel Geduld beim Waessern, sonst bildet sich Humboldtin FeC2O4 x 2 H2O in schoenen Kristallen auf der Stufe ! Dieser ist noch schwieriger zu entfernen als Calciumoxalat  .

GA Harald

[Lynx]

Hoi,
wenn es nur um Kalk lösen geht: Amidosulfonsäure macht keine unlöslichen Komplexe... Das ist in manchen Entkalkern drin.
Gruß, Martin

[pery]

Servus,

Ich hatte das Problem mit Oxalsäure auch des öfteren, bis ich hier im MA auf diese kostengünstige Methode gestoßen bin:

https://www.mineralienatlas.de/forum/index.php/topic,38099.0.html

Mach ich seit dem nur noch so und hat sich absolut bewährt.
Vielleicht kommt das ja auch für deinen Anwendungsfall in Frage?!

LG und GA

Felix

[cmd.powell]

Moin

Also wenn man etwas Zeit hat und geizig ist, kann man Oxalsäure auch in kalkhaltigem Leitungswasser auflösen. Man muss danach nur ein paar Tage warten um dem gebildeten Calciumoxalat die nötige Zeit zum Absetzen zu lassen. Danach vorsichtig dekantieren und man hat eine billige Oxalsäure. Und da diese ja nicht zum Titrieren oder sonstigen analytischer Verfahren herhalten muss, kommt es auf die paar mg Verlust durch die Ca-Oxalatfällung nicht an. Ich bevorzuge allerdings auch deionisiertes Wasser, ich hab es meistens eilig...

Apropos eilig: Wenn ich Calcit weglösen will, nehme ich immer gerne den klassiker: Salzsäure! Schnell, effektiv, billig. Und gut wässern nicht vergessen.

[Fabian99]

Hallo,

Also wenn man etwas Zeit hat und geizig ist, kann man Oxalsäure auch in kalkhaltigem Leitungswasser auflösen. Man muss danach nur ein paar Tage warten um dem gebildeten Calciumoxalat die nötige Zeit zum Absetzen zu lassen. Danach vorsichtig dekantieren und man hat eine billige Oxalsäure.

Naja - wenn der Stein kein Ca in löslicher Form enthält.

Nachtrag: Salzsäure gut verdünnt verwenden. Die Menge macht es nicht die Konzentration.

ich habe ziemlich viele Fehler mit HCl gemacht. Aber dann habe ich angefangen, darüber nachzudenken und möchte es einmal vorstelln

Einige Daten und Formeln:
100g CaCO3 sind 1 mol. 
HCl hat ein Gewicht von ca. 37g/mol.
30% HCl ist gleich 30g HCl /100g (keine Diskussion über die Dichte ;-) ) oder 300g/1000g.
Oder ca. 8 mol pro Liter.
 
CaCO3 + 2HCl -> CaCl2 + H2CO3 -> CaCl2 + H2O + CO2

Ich brauche 2 mol HCl, um 1 mol CaCO3 zu lösen. Mit anderen Worten: 250ml 30%ige Säure reichen aus, um 100g CaCO3 zu lösen.

https://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_carbonate#Solubility_in_a_strong_or_weak_acid_solution 

wiki bietet eine Tabelle an, nehmen wir diese als Anhaltspunkt. Die Löslichkeit ist bei einem pH-Wert unter 4 nahezu "konstant".

Mit anderen Worten: Ich verwende eine sehr schwache HCl, um CaCO3 zu lösen - aber ein großes Volumen.

Theoretisch:
Ein 10l Eimer ph=1 benötigt 37g HCl oder 150ml HCl 30% ("ein Pinneken mehr") und löst 50g CaCO3. Es könnte hilfreich sein, 50ml mehr Säure hinzuzufügen, wenn die Reaktion aufhört. Aber CaCl2-Lösung hat eine hohe Dichte und kann eine Schicht am Boden bilden. Die Zugabe von Säure und Rühren kann eine mehr oder weniger heftige Reaktion hervorrufen. Der Grund ist, dass der Stein von der CaCl2-Lösung bedeckt ist und durch das Rühren wieder frische Säure hineingelangen kann.

Ich habe in der Vergangenheit schon einige Laborrührer umgebracht und mußte einige Abzüge reinigen (30%ige Säure verwendet ;-) ).

Nur meine Erfahrung mit HCl und CaCO3 - nicht immer gilt "Viel hilft viel!"  und warten wir mal ab, was Eddi wirklich will!

LG

[eddi]

Vielen Dank für die vielen Tips.

Grüße
Eddi

[Axinit]

[...]  und warten wir mal ab, was Eddi wirklich will!

Das wissen wir leider immer noch nicht  !

GA

Harald

[eddi]

Was ich wissen will steht im oben im ersten Beitrag.
Könnte es Na. Hydrogencarbonat oder Na. Dithionit, oder beides sein?

Was ich entfernen will sind hauchdünne Fe. Oxyde auf Calcit oder in Haarrissen von Quarz.

Grüße
Eddi

[heli]

Was ich entfernen will sind hauchdünne Fe. Oxyde auf Calcit oder in Haarrissen von Quarz.

Dann keine Oxalsäure.

Dann ist Natriumdithionit angesagt, wobei Calcit auch nicht wirklich beständig ist. Wird normalerweise deutlich matter.

Zum Prozedere gab es hier im Atlas einige Diskussionen. Da sind die Geschmäcker bzw. die zusätzlich verwendeten Chemikalien etwas unterschiedlich.

[Tycho88]

Definitiv Dithionit verwenden, da stimme ich Heli/Helmut zu