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Debye-Scherrer-Verfahren

Dieses Verfahren wurde 1916 von Debye und Scherrer eingeführt (Debye-Scherrer-Verfahren).

Die Probe (aus einem pulverförmigen kristallinen Material, daher auch "Pulveraufnahme") befindet sich in einem Glasröhrchen und wird von einem monochromatischen Röntgenstrahl getroffen. Die vom Kristallpulver reflektierten bzw. gebeugten Röntgenstahlen werden auf einem in der Messkammer ringförmig um die Probe angebrachten Film aufgezeichnet. In modernen Geräten lässt man an Stelle des Films ein Zählrohr durch den Messkreis fahren.

Die Auswertung der Linien (Ringe) auf dem Film bezüglich ihrer Lage (=Beugungswinkel) und ihrer Intensität erlaubt über die Berechnung der d-Werte (und ggf. Indizierung, also Zuordnung zu hkl-Werten) in vielen Fällen durch Vergleich (mit d-Wert-Tabellen) eine Mineralbestimmung.

Zur Mineral-Identifikation werden zunächst nur die drei stärksten Reflexe betrachtet und in entsprechenden Datenbanken (früher ASTM-Karteikarten) die in Frage kommenden Datensätze gesucht, die dann komplett verglichen werden.

Das Pulver sollte regellos liegende Kristallite (Kristallbruchstücke) enthalten, deren Korngröße für scharfe Linien im Bereich von 1/100 mm optimal ist. Bei grobkörnigeren Pulver (bis 1/10 mm) sollte die Probe während der Aufnahme gedreht werden. Zur Verbesserung des Verfahrens wurde von Straumanis eine assymetrische Filmlage eingeführt. Üblicherweise werden Eichsubstanzen mitgemessen und eine (winkelabhängige, also nicht lineare) Korrektur gerechnet. Zur Berechnung der Gitterkonstanten eigenen sich besonders die Reflexe der Rückbeugung, da hier der systematische Fehler klein ist.

Filmlage nach Straumanis
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Filmlage nach Straumanis

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Filmlage nach Straumanis
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Blockbild zum Debye-Scherrer-Verfahren
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Hintergründe

Das Debye-Scherrer Verfahren ist ein relativ simples Verfahren um die Kristallstruktur von Pulvern zu bestimmen. Prinzipiell gibt es zwei grundlegende Unterschiede in der Röntgenstrukturanalyse. Bei einigen Verfahren wird der Kristall zum monochromatischen Röntgenstrahl bewegt. Dabei treten immer wieder Reflexe auf, die auf z.B,. einem Film festgehalten werden. Oder es wird der Kristall festgehalten und mit nicht monochromatischem Röntgenstrahl gearbeitet. Dabei passt immer irgendeine Gitternetzebene des Kristalls zu einer Wellenlänge des Röntgenspektrums.

Das Debye-Scherrer Verfahren steht als Pulververfahren zwischen diesen beiden Extremen. Es wird mit monochromatischer Röntgenstrahlung gearbeitet, gleichzeitig bleibt die Probe in Ruhe. Der Trick liegt hier darin, dass in einem Pulver eine Vielzahl regelloser angeordneter Kristallite vorliegen. Somit passt schon irgendeine Orientierung eines Kristallits zu der angebotenen Wellenlänge.

siehe auch

Quellenangaben

Einordnung

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