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Perlproben

Perlproben sind ein relativ einfach durchzuführende Analysen, um auf die Anwesenheit von Übergangsmetallen in einem Mineral zu prüfen. Hierfür überführt man mit Hilfe eines Bunsenbrenners ein anorganisches Salz auf einem Magnesiastäbchen in eine glasartige Perle, in der anschließend eine kleine Probe des Minerals aufgenommen wird. Die Perle wird durch die Übergangsmetalle charakteristisch gefärbt.

Für die Perlreaktionen werden Borax (Natriumtetraborat-dekahydrat, Na2B4O7 * 10 H2O) und Phosphorsalz (Natriumammoniumhydrogenphosphat, NaNH4HPO4) verwendet.


Vorgehensweise

Das Anfertigen einer Perle benötigt ein wenig Übung und Fingerspitzengefühl.

Man glüht in der rauschenden Flamme eines Bunsenbrenners ein Magnesiastäbchen bis zur Rotglut aus. Mit dem heißen Magnesiastäbchen wird eine kleine Menge Borax oder Phosphorsalz aufgenommen und vorsichtig in die Brennerflamme gebracht. Unter ständigen Drehen wird das Salz so lange in der Brennerflamme gedreht, bis eine klare Perle entstanden ist. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis eine Perle von ca. 4 -5 mm entstanden ist.

Eine kleine Probe des zu untersuchenden Minerals wird in der heißen Perle aufgenommen und nochmals in der Brennerflamme unter ständigem Drehen geglüht, bis eine homogen Schmelzperle entstanden ist. Nach dem Erkalten der Perle kann die Farbe beurteilt werden.


Chemische Reaktionen

  • Boraxperle

Ab einer Temperatur von 350 - 400 °C wird das im Borax enthaltene Kristallwasser freigesetzt und es entsteht wasserfreies Na2B4O7.
Liegt die Tempertur > 878 °C wird Borax in das glasartige Metaborat umgewandelt:

Na2B4O 7 → 2 NaBO2 + B2O3

Die weitere Rekation mit dem Übergangsmetall wird hier exemplarisch an einem Übergangsmetallsulfat gezeigt:

ÜMSO4 + B2O3 → M(BO2)2 + SO3

  • Phosphorsalzperle

Bei erhöhter Temperatur wandelt sich NaNH4HPO4 unter freisetzen von NH3 und Wasser in kondensierten Ketten aus Polyphosphat (PO3-) um. Ähnlich wie bei der Boraxperle wird auch hier das Übergangsmetall in der Schmelze gelöst und bildet eine charakteristische Farbe.

NaNH4HPO4 → NaPO3 + NH3↑ + H2O↑

Das Polyphosphat wird im nächsten Reaktionsschritt mit der Übergangsmetallverbindung zum einfachen Phosphat umgesetzt:

3 NaPO3 + Cr2(SO4)3 → 2 CrPO4 + Na3PO4 + 3 SO3


Farben der Perlen

Sämtliche Farben beziehen sich auf Perlen, die in der Oxidationsflamme erzeugt wurden. Je nach Konzentration des Übergangsmetalls kann es durchaus zu Verschiebungen der Farben bzw. der Farbintensitäten kommen.

  • Boraxperle

Übergangsmetall

Farbe der kalten Boraxperle

Chrom

grün

Mangan

bräunlich bis violett

Kupfer

bläulich

Nickel

grau

Cobalt

blau

Eisen

grünlich

Perlproben
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Perlproben

Boraxperlen verschiedener Schwermetallsalze

Copyright: Hg
Beitrag: Hg 2009-03-06
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Boraxperlen verschiedener Schwermetallsalze
von links nach rechts: Mangan (braun - violett), Cobalt (intensiv blau), Eisen (sehr zartes grün), Kupfer (bläulich), Chrom (grün) und Nickel (grau).
Die Farbintensitäten der Perlen variiert mit der Konzentration der Schwermetallionen. Während Cobalt bereits in geringsten Mengen eine intensiv blaue Perle ergibt, ist bei Eisen eine deutlich höhere Konzentration nötig.


  • Phosphorsalzperle

Übergangsmetall

Farbe der kalten Phosphorsalzperle

Chrom

grün

Mangan

violett

Cobalt

blau

Eisen

grünlich (in der Hitze gelb)

Kupfer

bläulich

Nickel

gelb

Perlproben
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Phosphorsalzperlen verschiedener Schwermetallsalze

Copyright: Hg
Beitrag: Hg 2009-03-06
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Phosphorsalzperlen verschiedener Schwermetallsalze
von links nach rechts: Mangan (violett), Kupfer (bläulich), Nickel (gelb), Chrom (grün) und Cobalt (blau).
Die Farbintensitäten der Perlen variiert auch hier mit der Konzentration der Schwermetallionen.



Quellen


Einordnung