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Energiedispersive Röntgenspektroskopie / EDX / EDS

(Englisch: Energy-dispersive X-ray specroscopy; auch energy-dispersive microanalysis).

Bei dem EDX-Verfahren wird die zu untersuchende Probe mit einem Elektronenstrahl (sehr fein gebündelter Strahl energiereicher Elektronen, typischerweise 10 - 30 keV) angeregt. Durch immer feinere Strukturen und Schichten, z.B. im Halbleiterbereich, ist man bemüht, die Anregungsenergien möglichst weit zu senken. Die Vielzahl an Linienüberlagerungen und die unzureichende Kenntnis der Intensitätsverhältnisse der weichen Röntgenlinien (E<1 keV) stellen da allerdings ernste Hindernisse dar.

Die Primärelektronen des Elektronenstrahls stoßen Elektronen aus kernnahen Schalen der Atome der Probe heraus. In die so entstandenen Lücken fallen Elektronen aus weiter vom Atomkern entfernt liegenden Elektronenschalen. Die Energiedifferenz zwischen den beiden hierbei beteiligten Elektronenschalen kann als "Charakteristische Röntgenstrahlung" emittiert werden und ist für jedes Element anders (die ebenfalls entstehende Röntgen-Bremsstrahlung interessiert hier nicht, wird aber in den Auswertungen berücksichtigt). Die Auswertung des Röntgenspektrums (Energie-Häufigkeits-Verteilung) erlaubt es, die Elementzusammensetzung einer Probe zu identifizieren und über die Intensität zu quantifizieren. Dazu wird die Röntgenstrahlung hinsichtlich ihrer Energie analysiert und die jeweilige Intensität der Spektrallinien gemessen. Da die Energie der Röntgenstrahlung von der Ordnungszahl der Atome abhängt (Moseley'sches Gesetz), kann anhand der Röntgenspektren auf die chemische Zusammensetzung der Probe geschlossen werden. Aus der (Energie-)spektralen Intensität wird auf die Häufigkeit der Atome (halbquantitative Analyse) zurückgerechnet.

Grundsätzlich ist EDX für Atome mit niedrigen Ordnungszahlen problematisch. Qualitativ nachweisbar sind (je nach Gerätebauart) Atome ab etwa Ordnungszahl 4 (Beryllium) bis 5 (Bor), quantitativ (z.B. mit einer Nachweisgrenze von 0,1 Gew.-%) erst ab Ordnungszahl 7 (Stickstoff). Kohlenstoff nimmt durch oberflächliche Kontaminationen eine Sonderstellung in der Analyse ein. EDX wird üblicherweise in Kombination mit Rasterelektronenmikroskopie (REM) oder Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eingesetzt. Bei ersterer spricht man dann von REM-EDX- oder REM-EDS-Analytik.

Bei der Analyse von Mineralien ist zu beachten, dass der Sauerstoffgehalt (Ordnungszahl 8) nur mit gewisser Ungenauigkeit (im Idealfall ein bis zwei Atomprozent) gemessen werden kann. Daraus berechnete H2O- (und OH-) -Gehalte sollten mit anderen Analyseverfahren abgesichert werden, insbesondere da nicht alle Verbindungen im Vakuum der Elektronemikroskope unter Elektronenbeschuss stabil sind. Das Kristallwasser gast schnell aus. Ansonsten ist die EDX, da schnell, mit wenig aufwändiger Probenvorbereitung und geringsten Probenmengen, oft erste Wahl bei der Mineralbestimmung. Gerade in der Verbindung mit dem REM ermöglicht sie das Auffinden kleinster Mengen. Mit Hilfe verschiedener bildgebender Verfahren im REM (Materialkontrast) sind interessante Inhomogenitäten oder "besondere" Kristalle leicht zu finden.

MoSxSpektrum10kV
MoSxSpektrum10kV

Überlagerung von Mo und S in der EDX. Falscher Messbereich und falsche Anregungsspannung.

Krizu
MoS-20kV
MoS-20kV

richigter Messbereich und Spannung, Mo-Ka ist sichtbar, Schwefel ist nicht sicher bestimmbar

Krizu
FeOOH
FeOOH

nahezu ideale Probe, Spaltfläche FeOOH ohne Kontamination, aber Kippung ist unklar

Krizu
SpektrumFeOOH
SpektrumFeOOH

Der Wasserstoff ist nicht sichtbar, Analysenergebnis >63% O

Krizu

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