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Reines Uranylphosphat

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Uwe Kolitsch:

"Ich hätte die Möglichkeit Mikroanalyse (EDAX) - (Analyse auch C und O) mit Photo Objekt. und RTG machen zu lassen. RTG kostet ca  20 Teuro und EDAX  15 Teuro. Allerdings in Tschechien in Prag.

Hilft mir das weiter ?"

Schon, nur ohne XRD wirst du keine sichere Bestimmung erhalten.
Polarisationsopitische Bestimmung der Brechungsindizes etc. würde auch wichtige Hinweise geben.

Topas:
Oha da spricht der Fachmann. Werd mich erstmal beraten wie es weitergeht.
Gruß Topas

Krizu:

--- Zitat von: Topas am 31 May 07, 17:52 ---@ alle

Einzelkristallanalysen ? Wie teuer ist sowas und kann man das auch bei Mischkristallen machen ?

Ich hätte die Möglichkeit Mikroanalyse (EDAX) - (Analyse auch C und O) mit Photo Objekt. und RTG machen zu lassen. RTG kostet ca  20 Teuro und EDAX  15 Teuro. Allerdings in Tschechien in Prag.

Hilft mir das weiter ?

--- Ende Zitat ---

Hallo,

einmal ganz klar:
Ich habe einen Eisensulfat - hepta-Hydrat (insgesamt also 11 Atome Sauerstoff pro Eisen) Einkristall ins REM mit einer kalibrierten EDX gebracht und die EDX vor der Messung mit Si auf die aktuellen Parameter kalibriert. Also insgesamt etwas Aufwand bei der Analyse getrieben.

Dann habe ich den Kristall analysiert. Siehe da: Der Sauerstoff ging bis zum Monohydrat (Fe:O 1:5) zurück. Das liegt am Wassergehalt im Vakuum  8) .

Dazu kommen Probleme, wenn eine Analyse "mal eben" gemacht wird. Da wird nicht auf Gütefaktoren der Linien geschaut, die Residuals (Spektrenreste) werden nicht analysiert und es wird nicht immer ausreichend lange analysiert (signal to noise). Auch wird nicht immer darauf geachtet, ob der Messbereich und die Anregungsspannung optimal ist.

Und bei Linienüberlagerungen (oft über nur Linienprofile zu erkennen) glaubt man lieber dem Rechner. derweiss ja was er macht. Ich habe z.B. lange überlegt, ob in einem Bi-haltigem Material auch Thorium sein kann, oder ein ein Silberkristall auch Uran enthalten kann. Da hilft be ider EDX nur ein Vergleich.

Wenn über eine Analyse von O und C gesprochen wird:
Das sind leichte Elemente und haben eine extreme Wechselwirkung mit dem Fenster der EDX oder einem vereisten Kristall (siehe dazu auch www.mikroanalytik.de). Wenn du schwere Elemente (z.B. U) und leichte Elemente (z.B. Sauerstoff) hast, hast du im Bereich kleiner 1keV fast immer eine Wechselwirkung irgendwelcher U-O Linien.

Und Kohlenstoff wirst du immer finden. der sitzt als "Umweltschmutz" an der Oberfläche gebunden auf und nervst fast alle Elektronen-Mikroskopiker.

Es hilft nur eins: Augen auf , das Spektrum, die Auswertung inkl. Gütefaktoren und Vertrauen in den Opterator.

Mfg

Frank

stollentroll:
Da ja schon eine erste chemische Analyse vorliegt, würde ich vorschlagen, jetzt erstmal XRD zu machen. Ohne das wird es sowieso kaum gehen, wie schon Uwe Kolisch gesagt hat.
Für eine ersten Test würde ich ein kleines Kristallfragment nehmen und es, ohne es vorher zu zermörsern, auf einem Siliziumträger messen. Es reicht ein kleines Stück von 0,5 mm Größe oder noch weniger, um die Basisreflexe zu bekommen (wenn es ein Uranglimmer ist). Der Kristall muss allerdings sehr dünn sein, um den Höhenfehler zu minimieren.

Wenn dabei etwas sinnvolles rauskommt, könnte es zusammen mit den chemischen Daten schon reichen für eine Identifizierung, wenn nicht, muss man weitersehen. Und den Kristall könnte man dann sogar noch für weitere Analysen verwenden.

Glück Auf

Topas:
 ??? ??? ??? ???
 Zuviele Infos auf einmal . Trotzdem Danke. werde euch auf dem laufenden halten.

Gruß Topas

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