Analyse - wo, wieviel ?

[Collector]

Hallo

ich möchte gerne mittels EDX eine Probe eines bestimmten Mergels (Ton-Mergel, Mergel-Ton) qualitativ und quantitativ durchführen lassen.
Das Probematerial liegt feinkörnig bis pulverig vor.
Wer weiß, wo ich zu welchem (günstigen) Preis eine solche Analyse verlässlich durchführen lassen kann ?

Danke für alle Tipps

gruß
ollector

[Frank de Wit]

eine kleine liste ist hier http://www.strahlen.org/analyse/
aber verbesserungen an die liste sind sehr wilkommen ;-)

[dorian]

Hallo Collector, 
Was ist EDX?
ciao
Dorian

[Frank de Wit]

Dorian, das steht hier http://www.strahlen.org/analyse/ ;-)
und hier http://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/energiedispersive%20R%F6ntgenspektroskopie?redirectfrom=EDX

[TKMineral]

Hallo!

Ich kann nur Günter Blaß empfehlen!

Gruß

Thomas

[stollentroll]

Ich nehme an, Collector meint RFA-EDX und nicht SEM- (REM-) EDX. Letztere ist für die Analyse eines Gesteinspulvers nicht geeignet.

Glück Auf
der Stollentroll

[stoanklopfer]

@collector

Ich nehm eher an, dumeinst XRD (Röntgendiffraktometrie), mit deren Hilfe man die mineralischen Bestandteile qualitativ und (semi)quantitativ bestimmen kann! Oder willst du wirklich eine Elementaranalyse?

stoanklopfer

[Krizu]

Ich nehme an, Collector meint RFA-EDX und nicht SEM- (REM-) EDX. Letztere ist für die Analyse eines Gesteinspulvers nicht geeignet.

Glück Auf
der Stollentroll

Hallo,

es hängt von der Körnung und der Präparation ab.
An sehr feinteiligem Material habe ich hier schon per
REM-EDX die RFA mit der grossen Kiste auf der Nachkommastelle getroffen.

Schlimm sind Proben im Bereich von wenigen µm.

MfG

Frank

[Collector]

Hall an alle, die mit Rat zur Hilfe stehen

ich habe jetzt so viele unterschiedliche Untersuchungsverfahren angeboten bekommen, dass ich letztendlich verwirrt bin.
Manche sgane, Verfahren "X" sei genau richtig, andere meinen, genau das Verfahren "X" ist nicht optimal, sondern "Y" sei besser.

Bisherige Empfehlungen (aber auch dementsprechende Ablehnungen) (z.Zt. dominierend RFA (XRF))

1. EDX
2. RFA (XRF)
3. RFA (EDX)
4. XRD
5. Chemische Vollanalyse

Was soll gemacht werden ?

1. Qualitativ: Ich möchte wissen, aus welchen chemischen Bestandteilen sich der Mergel zusammensetzt; Schwerpunkte sind dabei die silikatischen Komponenten, Calcium, Schwefel , Eisen und Kupfer  (als Anionen).   Wenn machbar, auch weitere Elemente (ggf. Mg, Sr) und/oder Spuren organischer Bestandteile.

2Quantit.ativ: Max auf 1 Kommastelle

3. Material: Feinkörniges Pulver (etwa so wie Scheuerpulver / ATA), sehr leicht aufschlämmbar. Vorliegend in natürlichem Zustand (bergfrisch).

Auf jeden Fall vorab erstmal Dank an alle, die mir Tipps gaben. Wenn jetzt noch das beste Qualität/Preis/Leistungsverhältnis rauskommt, sollte ich mich entscheiden.


Gruß
collector

[stollentroll]

Jetzt wo eindeutig ist, was gemacht werden soll, lässt sich auch besser dazu etwas sagen. Ganz kurz und vereinfacht:

XRD ist eine Phasenanalyse, keine chemische Analyse und liefert deshalb keine Anteile der Elemente. Für das gewünschte Ergebnis ist die Methode unbrauchbar.

RFA und XRF ist das selbe, RFA = Röntgenfluoreszenz-Analyse, XRF = X-Ray Fluorescence.
Es gibt hier mehrere Techniken, darunter die energiedispersive (EDX) und wellenlängendispersive (WDX).
Am verbreitetsten und günstigsten ist EDX. Liefert qualitative und quantitative chemische Analysen. Ist eine gebräuchliche Methode bei Gesteinsanalysen, auch von der geforderten Genauigkeit her meist kein Problem. Spurenelemente sind messbar (bis zu welcher Grenze ist Element- und geräteabhängig), organische Bestandteile sind nicht messbar.
WDX ist noch genauer, aber teurer, außerdem muss man hier die Elemente vorher wissen, die man messen will.

EDX (gemeint ist SEM-EDX, REM-EDX), was z.B. der von TKMineral empfohlene Günter Blaß macht: energiedispersive Messung am Rasterelektronenmikroskop. Für eine Gesteinsanalyse wenig geeignet, da man hier das Problem der Repräsentativität der gemessenen Probe hat, außerdem bereiten kristallwasserhaltige Minerale Probleme (und die hat man in einem Mergel), auch Oberflächeneffekte der Probe spielen eine Rolle.
Für monomineralische Proben dagegen sehr gut geeignet (Probleme: Kristallwasser, leichte Elemente), da schnell und recht billig.


Ich habe hier leider keine RFA zur Verfügung, nach meinen Erfahrungen in anderen Instituten werden so etwa 100 Euro pro Probe genommen. Hängt auch immer davon ab, ob es eine einzelne Probe oder eine größere Serie ähnlicher Proben ist, und verhandeln kann man meist auch.

Glück Auf
der Stollentroll

[smoeller]

Hallo,

Wenn es dir rein um die Elemente geht, kann mach auch mit der ICPMS messen. Allerdings ist die Probensubstanz hinterher verloren, da sie in Flußsäure gelöst wird. Dafür bekommst du dann alle in der Probe vorkommenden Elemente außer Ca (Interferenz mit dem Ar-Plasmagas). Kostet ca. 50-70 EUR pro Analyse.

Glück Auf!
Smoeller