EDAX - Analyse-Tool

[caliastos]

kennt jemand ein tool, mit dem sich eadx-daten auswerten lassen? also einfach den elementanteil eingeben und minerale vorschlagen lassen. dann minus anteil mineral x und nochmal.

bei 2-3 messungen wäre von hand ja erträglich, aber nicht bei ein paar mehr.

[smoeller]

Hallo,

Ich hab nur ein Spreadsheet in Excel, mit dem man Gew.-% in  Anteile pro Formeleinheit umrechnen kann. Dazu musst du aber die Anzahl der Sauerstoffe pro Formeleingheit kennen und bei wasser-/OH-haltigen Mineralen wirds meist schwierig (habs aber schon mit Hornblende gemacht).

Glück Auf!
Smoeller

[stollentroll]

Das Problem bei den EDX-Analysen ist, dass der Fehler sehr hoch sein kann, z.B. abhängig von der Oberfläche der Probe, Lage zum Detektor, Besputterung, Präparation, Peaküberlagerungen (z.B. Pb, S), Elemente, die nicht gemessen werden können oder wo die Messung kaum sinnvolle Ergebnisse liefert (B, Li, C, N) usw. Dann hat man noch das Problem bei kristallwasserhaltigen Mineralen, erstens entwässern die gerne im Vakuum bzw. unterm Elektronenstrahl und zweitens müsste man zur Unterscheidung Sauerstoff messen, und das ist auch alles andere als genau. Dann hat man noch das Problem mit Elementen, die in unterschiedlichen Wertigkeiten auftreten können wie Eisen oder Mangan. Die EDX kann das nicht berücksichtigen. Natürlich gibt es auch sehr gute EDX-Analysen, aber man muss eben einen hohen Fehler unter Umständen einkalkulieren.
Bei so einem automatischen Programm müsste man also einen sehr weiten Fehlerbereich setzen und noch nicht gemessene Elemente und unetrschiedliche Wertigkeiten berücksichtigen. Das würde dazu führen, dass sehr viele Minerale vorgeschlagen werden, was nicht sehr hilfreich sein würde. Setzt man den Fehlerbereich aber sehr eng, wird man sich unweigerlich eine Menge Fehlbestimmungen einhandeln.
Und ganz abraten kann man nur davon, aus einer EDX-Analyse ein Mineral X herauszurechnen und dann aus dem Rest ein zweites Mineral zu basteln. Da sind Fehlbestimmungen vorprogrammiert. Das funktioniert nur in Einzelfällen und außerdem versucht man ja gerade durch die Punktanalyse, nur ein Mineral zu erwischen (auch wenn das nicht immer gelingt).

Ich habe auch ein Excel-Speadsheet, mit dem man aus den Gewichts-% der Komponenten (Oxide) sich direkt Formeln ausrechnen kann mit diversen Möglichkeiten, hier zu variieren, z.B. auf bestimmte Anzahl von Kationen, Anionen oder Sauerstoff zu rechnen. Das hilft oft gut weiter.

Glück Auf
Thomas

[berthold]

Hallo,

Ich hab nur ein Spreadsheet in Excel, mit dem man Gew.-% in  Anteile pro Formeleinheit umrechnen kann.

Ich stelle dann eine "Rohformel auf". Als nächsten Schritt gebe ich die enthaltenen Elemente in die "Suche Mineral nach Element" (hier im Mineralienatlas) oder "Search Minerals by Chemistry" (in mindat.org) ein. Sicher nicht enthaltene Elemente exkludieren und die angezeigten Mineralien mit der "Rohformel" vergleichen. Zur Absicherung (oder Verkleinerung der Auswahl)  kommen jetzt zusätzliche Beobachtungen (Kristallform, Farbe, Spalatbarkeit, Paragenese ...) zum Einsatz. Genau hier ist der springende Punkt warum man das nicht automatisieren kann: es ist "Hirnschmalz" gefragt. Alleine durch die chemische Zusammensetzung - auch wenn die Rohformel vollständig und richtig wäre - ist das Mineral oft noch nicht eindeutig festgelegt. Selbst bei so einfachen Formeln wie SiO2 oder TiO2 bestehen mehrere Möglichkeiten (Polymorphie). Problematisch ist auch, dass in der Natur selten die reinen Endglieder sondern vielfach Mischkristalle die nur einem Endglied nahestehen vorkommen. Die Rohformel schon z.B. von einem Granat oder einem Turmalin kann recht lustig aussehen. Folglich gilt es z.B. zu berücksichtigen dass bestimmte Elemente diadoch durch andere vertreten sein können. In manchen Fällen reicht die EDX alleine nicht, da sind dann ergänzende Verfahren (XRD, IR, Raman ...) gefragt.

Gruß
Berthold

[Krizu]

Hallo,

ich kann Thomas nur zustimmen.
Meine Vorgehensweise ist die Suche per Komponenten der gefundenen Elemente. Das System hier rechnet auf Wunsch Atomprozent, wt-Prozent oder die Oxide aus.
Dann suche ich die einfachste Formel und beisse mich durch.

Oder due suchst das kleinste Vielfache. A1B2O2 liefert in etwa 20At% A + 40At%B + 40At% O. Dann ist A zu B = 1zu 2. Natürlich musst du da aufpassen, ob sich Elemente gegenseitig ersetzen, z.B. Ca1+, Fe2+ und Mg2+. Dann ist A z.B. Summe Ca+Mg+Fe.
Also statt Software nutze ich Hardware:
Brain V 1.0.

;-)

Das funktioniert so richtig nur bei wenigen Analysen/Woche.

[caliastos]

das mit der ungenauigkeit ist klar.

die elemente die in den messungen des EDAX ZAF enthalten sind, sind auch nicht so das problem. da ist keines der "problemelemente darunter". da gibt es kaum überlagerungen und wertigkeitsprobleme.
von wasserhaltigen mineralen sind auch nicht so viele zu erwarten. zusätzlich sind 2 phasen beinah immer enthalten. eine davon mit garantie immer, da dieses die matrix bildet. das mineral enthält zu fast 99% eines der gemessenen elemente vollständig allein. sprich, das element kann fast nirgendwo sonst vorkommen.

nehmen wir als beispiel fluorit, unabhängig davon ob das beispiel plausibel wäre. wenn man ziemlich sicher weiß, dass in der probe fast nur fluorit für den gehalt an fluor in frage kommt, naja. sagen wir man schaut was für minerale in einem fluoritkristall eingeschlossen sind und weiß, nur fluorit ist für den flourgehalt verantwortlich. da würde ich sagen der wert bei F (z.b. 30 wt%) und bei Ca (30 wt%) wird vorwiegend durch den fluorit verursacht und irgendein einschluss liefert noch Ca. meinetwegen wäre das calcit/aragonit

es geht ja auch nicht um ein quantitatives ergebnis, sondern nur was es noch sein könnte. die varianten an mineral, die auftreten können liegen bei evtl. 20 stück ohne spielchen wie bei SiO2. und davon sind 5 schon mal selten und 10 weitere unwahrscheinlich. bei den messungen sieht man meist schon was man vor sich hat. ginge nur um etwas zeitersparnis bei der suche nach mr X

[Krizu]

Hallo,

schmeiss den QBSD an. Da siehst du Dichteunterschiede (Z-Kontrast), damit erkennst du die Einschlüsse.

MfG

Frank

[caliastos]

genaugenommen wird die edax aufnahme nicht blind gemacht, sondern an eben den körnern, die an hand des z-kontrastes nicht zuzuordnen sind. normalerweise reicht die struktur, die im dichtebild zu sehen ist schon meist aus um zu sagen: korn/einschluss x ist mineral y. zur kontrolle kurz reinschießen, fertig. nur dann gibt es eben die körner bei denen man nicht auf anhieb sagen kann welches mineral es ist. da wäre es praktisch in etwa eine formel errechnen zu lassen. und gesehen hatte ich das irgendwo auch schon mal. per hand dauert das eben doch seine zeit und dauernd nachschichten nervt etwas.