Elemente bestimmen

[sägezahn]

Hallo.

Frage an die Experten : ich suche eine kostengünstige, leicht verfügbare und zuverlässige Methode, mir die elementare Zusammensetzung
von Erzproben quantitativ bestimmen zu lassen. Sprich : Es existieren unzerkleinerte Proben, die aus Gesteins/Mineralgemischen bestehen und von denen ich gern wissen möchte, welche Metalle eventuell drin sind. Wenn parallel noch die Namen der betreffenden Minerale abfallen, um so besser. Meine bisherigen Erkenntnisse tendieren in Richtung EDX. Interessant wäre auch, warum welche Technik geeeignet ist oder warum nicht. Helft ihr mir infotechnisch ?

Danke,
Frank

[openpit]

Hallo,

in Anbetracht der Inhomogenität der Proben würde ich in Richtung RFA tendieren. Die Frage ist nur was Du nachweisen willst: Haupt-, Spuren-, Ultraspurenelemente?

Glück Auf!
openpit

[smoeller]

Hallo,

Das Problem ist: Willst du die Zusammensetzung einer gesamten Probe oder an einem (oder mehreren) Punk(en) wissen?

Im ersten Fall (Bulkanalyse) bietet sich in der Ta die RFA (Röntgenfluoreszenzanalyse) an. Damit lassen sich Haupt- und Spurenelemente nachweisen (allerdings werden bei sehr geringen Gehalten im ppm-Bereich die Fehler größer). Um Spurenelemente nachzuweisen bieten sich massenspektrometrische Methoden, v.a. ICP-MS an. Alle diese Methoden zerstören jedoch die Probe, bei der RFA wird eine Schmelztablette aus gepulverter Probe hergestellt, bei der ICP-MS wird die Probe in Säure gelöst. Die Empfindlichkeit geht tw. in den ppb- bis ppt-Bereich (ein ppb = 1 Teil in 1 Milliarde Teilen Lösung).
Es gäbe evtl. auch Möglichkeiten der Spektroskopie, z.B. IR (Infrarot) oder Raman. Dazu wird ein kleiner Teil Probepulver (im mg-Bereich) in einergeeigneten Presstablette eingebettet. Nicht alle Minerale sind jedoch für IR/Raman-Messungen geeignet, die Methode lässt sich z.B. gut bei Wasser- oder OH-haltigen Mineralen einsetzen, ebenso zum Nachweis von CO₂-Einschlüssen, Raman soll gute Ergebnisse bei Mangan-Mineralen geben.

Vorzüge dieser Methoden: Preislich eher moderat, Informationen über Gesamtprobe, relativ viele Analysestellen
Nachteile: Zerstörung der Probe, nur Bulk-Analyse, i.d.R. keine Information über Minerale und deren Verwachsungen/Einschlüsse

Im Gegensatz dazu sind EDX, WDX (an Mikrosonde oder Elektronenmikroskop), LA-ICP-MS (ICP-MS) mit vorgeschaltetem Laser) etc. Methoden, bei denen das analysierte Material einer einzelnen Analyse von einem Punkt stammt. Es ist jedoch, je nach Aufwand, möglich, mehrere zehner oder hunderte Punkte am Tag zu vermessen und so ein ganzes Raster von Probenpunkten abzufahren.
Tw. sind Schliffe mit polierter Oberfläche erforderlich (v.a. Mikrosonde, ausser beim Rasterelektronenmikroskop (REM) und beim TEM, da reicht die natürliche Oberfläche.

Vorzüge: Detaillierte Möglichkeit, die Minerale und ihre Verwachsungen/Einschlüsse einzeln zu beproben, Punktanalysen, Proben bleiben (weitestgehend) erhalten
Nachteile: Hohe Kosten (Mikrosonde > 200 Euro/Tag), tw. Schliffe/Präparate erforderlich, Nichterze müssen im Elektronenmikroskop meist mit Graphit oder Gold bedampft werden (hinterher Überzug auf Schliffen/Proben), Schliffe kosten extra ( mehr als ca. 20-25 Euro pro Stück).

Zuerstsollte mittels der Röntgendiffraktometrie (XRD) abgeklärt werden, welche Minerale grob in der Probe drin sind. Auch lässt sich damit schon einmal das ungefähre Mengenverhältnis (im Prozentbereich, je nach Dauer und Güte der Messung und verwendeter Standards) abschätzen. Danach kann dann die Liste der interessanten Elemente bestimmt werden. Je nach Methode kann es sein, dass nicht alle Elemente (in einer Messung oder überhaupt) gemessen werden können. Massenspektroskopische Methoden sind gut geeignet für Elemente größer als Ordnungszahl 60, darunter gibt es je nach System häufig Interferenzen mit Gasmolekülen (Luft und zugeführtes Plasmagas bei der ICP-MS). Calcium und Kalium sind mit der ICP-MS nur schwer messbar, da das Plasmagas Argon in dem Bereich zahlreiche Interferenzen liefert.
Bei der EDX kann es Probleme mit der Abgrenzung von Schwefel neben Blei geben.

Wie man sieht gibt es nicht "die Methode".

Glück Auf!
Smoeller