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Analysen (mit Daten)

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Axinit:
Servus Martin,

vielen Dank ! Mit einer Uebersichts-Tabelle  und Deiner Erklaerung ist das Ganze doch gleich viel klarer und - mit etwas gutem Willen - auch fuer jedermann im Forum verstaendlich !

Der Aufwand war sicher gerechtfertigt und umgekehrt proportional zum Verstaendnisgewinn  ;D!

Ich liefere gerne eine qualitative Interpretation eines beispielhaften Schwingungsspektrums - nur heute nicht.
Ich bin gerade am Packen und fahre morgen/uebermorgen zurueck zu meiner Arbeitsstelle in Grenoble. Aufgeschoben, aber nicht aufgehoben !

Mir ist nicht ganz klar, was Du mit "mehr Unterstuetzung" meinst. Ich finde Deine Initiative gut und unbedingt fortsetzenswert - auch sehe ich meine Antworten nicht als Kritik sondern als Versuch an,  Deinen loeblichen Vorstoss nicht versanden zu lassen.

In diesem Sinne - weiter so !

GA

Harald
 

Sebastian:
Hallo Martin,
Ich versuche zu erläutern wie man diese Daten zu interpretieren sollte.
Auch einfach ausgedrückt. Da ein Laie den Daten glaubt wie sie da stehen,
Will ich die Hilfestellung geben und eine korrekten Umgang mit diesen Daten
Aufzeigen. Trotz aller Komplexität kann man doch korrekt arbeiten, sonst gibt es
Kommunikations und Interpretationsfehler.
Ich versuche so dich damit zu unterstützen, um eine gemeinsame Sprache zu etablieren wie
Man so etwas auswertet damit alle das verstehen und dabei korrekt ist.
Das sollte doch das von dir ausgesprochene Ziel sein oder?
Das ist auch keine Negativität sondern der Versuch von Konstruktiver Kritik.
Viele Grüße,
Sebastian

Lynx:
Hallo Harald,
Merci! Ich werd Dich ans Spektrum erinnern.

Grüß mir das ESRF - allerdings ist bei mir schon  15 Jahre her...
Ciao

Lynx:
Hallo Sebastian

nochmals kurz zum Thema Messung. Wir hatten in der Firma Vergleichsmessungen gemacht (Hoch- und Niedervakuum), um zu sehen, wohin wir standardfrei kommen. Entgegen unserer Erwartung war der Fehler  i.a. eher gering (verglichen mit ICP-MS der Substanzen) d.h. im % Bereich, wobei manche Kombinationen komplette Ausreißer lieferten und Fehler im Bereich 100% geliefert haben (nur die halbe Menge wurde gemessen). Das meint nun den Mittelwert über (einige) hundert Punktmessung an Pulver mit Korngrößen D50 um 20µm und D99 maximal 50µm. Die Schwankungsbreite der Messwerte (Standardabweichung des Messensembles) war deutlich größer, das heißt für eine Einzelmessung war der typische Fehlerbereich 10%-15% (was ich trotzdem eigentlich ganz gut fand, da es ausreichte, die Stöchiometrien wiederzufinden). Wiederum gab es natürlich Ausreißer z.T. auch systematisch. Dazu kommt noch, dass auch synthetische Substanzen auf µm nicht homogen sind, aber potenziell sicher homogener als natürliche Kristalle. Interessant für uns war dabei die Gesamtleistung unter den vorgegebenen Bedingungen. Die Daten beziehen sich auf das benutzte System und wurden mir auch vom Gerätehersteller bestätigt (war Teil der Qualifizierung des Geräts und wäre damit vertragsstrafenbewehrt gewesen). Unser Problem haben wir dann trotzdem anders gelöst...

Wie schon geschrieben, gab es einige Vergleichsmessungen bei den Daten die Joy mir gemessen hat. Tatsächlich tauchten Proben mit Elementkombinationen auf, die systematisch ab vom Soll lagen - für Probe und bekannter Referenzprobe (die hier ja sogar quasi einen optimalen Standard abgegeben hat). Das war ziemlich Analog zu meinen Messungen. Typische Messungen lieferten aber durchaus eine recht brauchbare Quantifizierung mit ähnlichen Fehlern, wobei die exakte Zusammensetzung im natürlichen Material stärker von Ort zu Ort variiert. Das ist jetzt bitte aber immer noch eine Hausnummer. Deshalb die Raman-Messungen, Wiederholungsmessungen, Messungen in zweitem Labor etc. insbesondere, wenn die Ergebnisse auffällig sind.

Mit dieser Vorwissen traue ich mich durchaus heran, solche Daten vorsichtig quantitativ auszuwerten. Dass ich keine Rundung vornehme, hat hier System. Ich möchte nicht den Eindruck erwecken, dass die Daten manipuliert wurden (so einen Vorwurf hatte ich auch schon bekommen: "zeig doch die Originaldaten! Mit Kommastellen! Dann wissen wir, dass Du nichts manipuliert hast!" - schräg, oder?) und dass Rechnungen klar werden. Gerundet wird bei der Aussage :"passen die Werte recht ordentlich zusammen". Das mögliche S-Defizit quantifiziere ich bewußt nicht, auch wenn nominell eine Rechnung  einen Wert liefern wurde.

Abschließend als Bitte im Bezug auf Nachkommastellen an alle hier Mitlesenden nochmal explizi (und ohne dass ich jetzt die 10% einarbeite)t:
"Liebe Mitleser seid Euch bei der gegebenen Technik bewußt, dass die erzielbare Genauigkeit begrenzt ist. Die Nachkommastellen erlauben lediglich zu prüfen, ob die Rechnung stimmt. Ansonsten bitte auf ganze Zahlen runden (und Platz zum Wackeln lassen)." Eh klar, oder?

Gruß zurück, Martin

Fabian99:
Hallo,

ja, die Niederdruckoption geht schon. Klar sollte man wissen wo Schluss ist. Wichtiger als die Zahlen sind in meinen Augen so Sachen wie:
- Spektrenrekonstruktion im Vergleich
- Peakfit-Güte
- Plausibilität
- Wahl der Punkte nach QBSD (wegen der Ortsvariation)
- Wahl der Punkte nach Ebenheit. Oben auf der Kugel ist der richtige Messpunkt!
- Wahl der Strahlparameter

Es geht oftmals einiges was man nicht glaubt - es gibt aber auch Sachen die glaubt man nicht.
Der Diamant, den ich als C-Referenz nehmen wollte:  Etliche Atom-Prozent Sauerstoff (nein, der Detektor war nicht vereist, Cr-Test bestanden). Rücksprache mit dem Hersteller der EDX: Summenpeak trotz guter Totzeit tritt bei den leichten Elementen schnell auf.

Ich hatte hier in der Firma die EDX mit Oxiden eingemessen (Peakform etc) , Sauerstoff blieb immer 3At% unter den Erwartungen. Ohne Normierung war ich bei 98% bis 102% in der Summe, also i.O. und brauchbar. VP brauchte ich nur seltenst, dann habe ich lieber mit einer schnellen Abtastung im Fenster die Aufladung vermieden. Bei anderen Systemen (Sulfate(?) ) versagte die Kalibration deutlich.

Extrem beliebt zum Test der EDX sind bei mir goldbedampfter Zirkon, TiO2 oder auch BaTiO3. Alles gute Testsysteme neben den üblichen Pb-S und Y-P Überlagerungen.

Hilfreich ist dann schon mal die Variation der Beschleunigungsspannung. Natürliche Proben sind oft mit Schlunz belegt. Da hilft es mit hoher Spannung zu schauen, was drunter liegt und ob die Werte konstant bleiben. Ist natürlich extreme Arbeit, zweimal Strahljustage und kleine EDX Kalibration. Zum Glück am Feldemitter, da ist der Strahl über Tage stabil.

BTW: Im µm-Bereich traue ich keiner EDX. Schau dir mal die Anregungsvolumina inkl der Floureszenzstrahlung an. Bei 10µm Hämatit Lamellen in Ilmenit musste ich schon ziemlich mit der SPannung tricksen, um da was Gutes zu sehen.

@Lynx: Jetzt weiss ich - glaube ich - wo du arbeitest, vermutlich haben wir gemeinsame Bekannte :-)

LG

Vater von Fabian = Frank

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