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Analysen (mit Daten)

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Lynx:
Hallo Günter,

super!

Ein paar Anmerkungen und Fragen von mir.
-Welche Anregungswllenlänge verwendest Du - 532nm? Hast Du auch mal vergleichend 785 nm oder sogar 1064 nm versuchen können? Das kann in manchen Fällen durchaus interessant sein, um z.B. Lumineszenzen zu umgehen (nicht anzuregen).
-Magst Du das gezeigte Mesolith.Spektrum auch interpretieren - welche Bande was aussagt?

Als Anmerkungen für Mitleser
Die in Ramaspektren angetragene Wellenzahl(differenz) 1/lambda entspricht einer Frequenz in Einheit cm-1 und ist direkt proportional zur Energie (E=h*c*(1/lambda).

Die Software CrystalSleuth ist über RRUFF herunterladbar wie auch die RRUFF-Datenbank:http://rruff.info/about/about_software.php. Bitte lest auch die Nutzungsbedingungen.

Oben klang es schon einmal an: Literatur hilft durchaus weiter, wenn die Datenbank nix hergibt. Auch bei der Auswertung. Und was oben auch schon anklang: Ein Raman-Spektrum allein hilft nicht immer (vgl oben die Anmerkungen zu Annabergit...). Die automatisierte Auswertung per Korrelation mit den Datenbankspektren ist hilfreich als Ausgangspunkt. Ab da wird es dann manchmal spannend.

Was oben auch mitkam: Die RRUFF-Spektren sind von unterschiedlicher Qualität, was die Absicherung durch zusätzliche Messungen angeht (vgl. Segnitit). Zum Vorgehen über die automatisierte Datenbanksuche kann die reverse Suche dazukommen - was vermute ich, wie schauen verwandte Mineralien aus und was möchte ich ausschließen? Konkretes Beispiel: Wenn ich das Phosphat Libethenit vermute, könnte ich vergleichend das Spektrum des verwandte Arsenat Olivenit dazuplotten.

Und schließlich noch die Fragen, die es zu beantworten gilt: messe ich eine reine Phase (habe ich also wirklich einen homogenen Kristall präpariert) oder liegt ein Gemenge vor? Messe ich etwas an der Oberfläche mit - z.B. den Ölfilm vom Kitt oder Reste des Reinigungsmittels? Kann ich der Messung trauen (gibt sie ein plausibles Ergebnis)? Wenn Lumineszenz stört - wo kommt sie her? Vielleicht sogar vom Kitt?

Soweit von mir noch ein paar erste Gedanken.



Grüße und bitte mehr davon.
Martin

P.S. Harald, meinst Du, Du hättest jetzt ein bisschen Zeit?

guefz:
Als Anregungswellenlänge benutze ich ausschließlich 532 nm, da mit meinem System nichts anderes möglich ist. Der Laser ist hier nicht auswechselbar wie in manchen großen Systemen. Man müsste quasi ein zweites Spektrometer mit einem anderen Laser abwechselnd an das Mikroskop anschließen. Für Mineralien ist m. E. eine Anregung mit 532 nm gut geeignet, da man damit einige SEE-Lumineszenzen umgehen kann, insbesondere die bei 785 nm Anregung auftretende Nd-Lumineszenz. Diese ist in der Regel so stark, dass man nichts anderes mehr sieht. Damit wären Minerale wie Titanit, Monazit, Zirkon, Xenotim, etc. nicht messbar, da deren Ramanbanden untergehen. Siehe dazu den von mir verlinkten Artikel. Ramanbanden liegen unabhängig von der Anregungswellenlänge am gleichen Offset in Wellenzahlen, Lumineszenzbanden liegen immer an der gleichen Wellenlänge und daher je nach Anregung an einem anderen Offset. Beispiele für Titanit-Spektren mit und ohne SEE-Banden finden sich auf meiner Webseite: https://www.guefz.de/mineral/minram.php?m=68&r=0. Wenn man statt Titanit die anderen oben genannten Minerale auswählt, sieht man noch mehr Beispiele.

Für die Interpretation des Mesolith-Spektrums muss ich die entsprechende Literatur zitieren...

Günter

Lynx:

--- Zitat von: guefz am 18 Jan 20, 21:06 ---Ramanbanden liegen unabhängig von der Anregungswellenlänge am gleichen Offset in Wellenzahlen, Lumineszenzbanden liegen immer an der gleichen Wellenlänge und daher je nach Anregung an einem anderen Offset. Beispiele für Titanit-Spektren mit und ohne SEE-Banden finden sich auf meiner Webseite: https://www.guefz.de/mineral/minram.php?m=68&r=0. Wenn man statt Titanit die anderen oben genannten Minerale auswählt, sieht man noch mehr Beispiele.

--- Ende Zitat ---

Hallo Günter.
Deswegen wollte ich fragen... Mir scheint, dass auch bezgl. der Signalqualität (Signal/Rauschen), Absorption und eben auch Lumineszenz es interessant ist ggf. auch andere Anregungswellenlängen auszuprobieren... Aber wie Du schreibst ist ein einfacher Tausch des Lasers nicht zielführend, da ja auch die Filterung und Gitteroptimierungen (und beim Übergang nach 1064nm  auch der Si-Detektor gegen InGaAs)
angepasst/getauscht werden muss...

Gruss, Martin

guefz:
Der Hersteller meines Systems baut das Gerät auch alternativ mit 785 nm Laser. Der Kamerateil auf dem Mikroskop mit der Optik, um das Licht für die Kamera ein- und auszukoppeln, hat einen Schieber, um die Optik zu tauschen. Wenn man also ein zweites Gerät hätte, könnte man abwechselnd die beiden Geräte an das Mikroskop anschließen. Bei den großen Geräten (Bruker, Renishaw, etc.) sind meist die Laser und die Beugungsgitter motorisch tauschbar.

Das mit der Interpretation des Spektrums passt m. E. nicht in den Textteil, in dem ich die Durchführung der Messung beschreibe. Das geht da ein wenig zu weit, das müsste ein eigenes Kapitel mit Beispielen werden.

Lynx:
Hallo zusammen

noch einmal zurück zum Beispiel Beaverit-Cu von der Grube Glücksrad (s.o.). Aus der semiquantitativen und oben diskutierten Analyse der EDX-Daten
Analysen (mit Daten)

In den Daten zur Probe von der Grube Glücksrad fällt ein deutlicher Lumineszenzuntergrund (gestrichelt) auf, dessen Herkunft mir noch unklar ist. Zudem sehe ich im Referenzspektrum bei 900 cm-1 eine Bande, die in der vorgestellten Messung fehlt. Allerdings taucht diese Bande in Frost 2005 im Infrarot-Spektrum auf, aber nicht im Ramanspektrum. Vermutlich ist dies also ein spezielles Merkmal der natürlichen Referenzprobe R060400. Hierbei sei angemerkt, dass es sich bei Frost 2005 um eine synthetische Probe handelt, die aus einem Fällungsansatz stammt.

Es gibt zu einem weiteren Beaverit-Cu von der Grube Glücksrad eine EDX/Raman Untersuchung. Dort zeigen die Daten kaum einen Lumineszenzuntergrund und sind ansonsten sehr gut vergleichbar.

Vielleicht zeigt das Beispiel ein bisschen, wie aus den Daten auch für uns Hobbyisten etwas Nutzbares werden kann...

Liebe Grüße, Martin

Frost, R. et al (2005): Raman spectroscopy of beaverite and plumbojarosite. J. Raman Spectroscopy 36(12) pp 1106-1112.

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