Hallo allerseits,
all diejenigen, die kein Elektronenmikroskop mit Mikrosonde ("EDX & WDX") zur Verfuegung haben, muessen sich zum Fluoridnachweis leider in die Niederungen der nass-
analytischen Chemie begeben.
Die verwendeten Reagenzien sind giftig bzw. stark aetzend/oxidierend. Die Menge an Fluorwasserstoff, die beim Test (1) freigesetzt werden, sind vernachlaessigbar klein.
Schutzbrille, Handschuhe etc. gut geluefteter Raum sind ein MUSS.
Wasserunloesliche Fluoride/fluorhaltige Verbindungen
(1) Aetzprobe
Die pulverisierte Mineralprobe (10 mg = ca. eine kleine Spatelspitze) wird in einem Reagenzglas mit konzentrierter Schwefelsaeure (10 Tropfen) versetzt und vorsichtig (am besten im Wasserbad) erwaermt. Die meisten Fluoride setzen dabei kleine Mengen an HF frei, das sofort mit der Wand des Reagenzglases reagiert.
Der eigentliche Nachweis besteht in der Aenderung des Benetzungsverhaltens des Glases - enthaelt die Probe Fluorid, wird das Glas oberflaechlich so veraendert, dass es von der Schwefelsaeure nicht mehr benetzt wird (die Saeure laeuft vielmehr ab, wie Wasser auf einer fettigen Glasoberflaeche).
Diese Vorprobe funktioniert nicht, falls die Mineralprobe grosse Mengen an Silikat (oder Quarz) oder Borat enthaelt.
(2) Wassertropfenprobe
Die pulverisierte Mineralprobe wird mit etwa der dreifachen Menge an Quarzpulver vermischt und in einen Bleitiegel (gibt es z. B. bei der Fa. Roth) ueberfuehrt. Nach Zugabe von konzentrierter Schwefelsaeure (ca. 1ml) wird der Tiegel mit einem Bleideckel, der in der Mitte ein Loch besitzt, verschlossen. Das Loch wird mit befeuchtetem, schwarzem Papier abgedeckt und der Tiegel vorsichtig auf dem Wasserbad erwaermt.
Die Bildung eines weissen Flecks auf dem schwarzen Papier (erst nach dem Trocknen des Papiers), zeigt die Anwesenheit von Fluorid an.
Wasserloesliche Fluoride:
Die in Wasser geloeste Mineralprobe wird mit einer Loesung von Calcium- oder Bariumchlorid versetzt - die Bildung eines weissen Niederschlags zeigt die Anwesenheit von Fluoridionen an.
Es gibt natuerlich noch andere Fluoridproben, die duerften aber fuer den heimischen Hauhalt entschieden zu teuer oder zu schiwerig sein.
Viel Spass beim Ausprobieren
Axinit