Reines Uranylphosphat

[Topas]

 Bei einer Analyse unserer Stufen kam die Erkenntnis das es sich bei einem Stück um ein reines Uranylphosphat handelt. Was käme da als Mineral (Name) in Frage?  Muß leider noch genau untersucht werden und das kann dauern. Da ich aber sehr neugierig bin hätt ich schon vorher gern mal paar Tips gewußt. Hat einer ne Ahnung von Euch ? Meine Suche im Net konnte mich leider nicht befriedigen.

Gruß Topas

[Hg]

Hallo Topas,
vielleicht Vyacheslavit http://www.mindat.org/min-4218.html
oder Lermontovit http://www.mindat.org/min-2381.html
oder Vanmeersscheit http://www.mindat.org/min-4147.html
Bei den anderen U-Phosphaten, die ich gefunden habe, ist immer noch ein anderes Metall beteiligt.
Gruß
Andreas

[Uwe Kolitsch]

Könnte auch sein, daß der K-Kalpha-Peak übersehen wurde (überlappt mit dem U-Mbeta-Peak).
Wenn der EDS-Detektor nicht sehr empfindlich ist, sind auch Na-Gehalte leicht zu übersehen.

[berthold]

Hallo,

da bin ich skeptisch, wie sieht denn das Mineral aus, fluoresziert es, Paragenese?

Naheliegend scheint mir, dass -wie Uwe schreibt- dass etwas übersehen wurde.

Gruß
Berthold

[Topas]

Hallo  Ihr beiden

Ja da komm ich jetzt ins grübeln. Soll in die Richtung Trögerit gehen soweit ich informiert wurde. Aber halt nur in die Richtung.Eine Probe zur abschließenden Untersuchung machen wir nächste Woche fertig und wollen sie nach Freiberg geben. Das Problem ist wieder mal das wahrscheinlich nicht ausreichend Material vorhanden ist. Von der Form und Farbe her Gelb,Plattig bis würfelig. Die Matrix ist immer Schiefer. Weitere vorhandene Mineralien waren Rutherfordin,Schoepit,Mischkristalle Schoepit/Phosphoruranylit,Autunit und Torbernit sowie Uranophan und Gummit. Achja wurde mit einer Sonde analysiert bzw voranalysiert.

Gruß Topas

[berthold]

Hallo,

hmm, Trögerit ist allerdings ein Arsenat, kein Phosphat.

Aber eine andere Überlegung: Grundsätzlich ist die EDX für Atome mit niedrigen Odnungszahlen problematisch. also könnte man z.B. an Chernikovit denken, da passt auch die Farbe und Paragenese.

Gruß
Berthold

[stollentroll]

Die Basisreflexe der Uranglimmer sind mittels Röntgendiffraktometrie auch mit minimalen Substanzmengen sehr gut zu messen, es reicht ein Fragment eines Kristalls. Eine Identifizierung nur mit dieser Methode ist aber nicht möglich. Die EDX- oder WDX-Analyse hilft auch nur bedingt, wenn es ein Uranglimmer ist (Problem Wassergehalt, Entwässerung während der Analyse, Peaküberlagerungen bei EDX). Beide Methoden zusammen sollten aber eine Identifizierung ermöglichen.

Glück Auf

[Krizu]

Hallo,

schon einmal, wenn es wirklcih wenig ist, an EBSD und EDX bzw. TEM mit Beugung und EDX gedacht?
Das wird dann meist nicht wirklich billig.

Das Kristallwasser geht schon einmal schnell weg, zum zweiten kann es je nach Gerät und Analysenoption weggerechent werden. Dann wird der Sauerstoff zur Stöchiometrie gerechnet.

MfG

Frank

[Topas]

@ berthold

In die Richtung haben wir auch schon gedacht. Chernikovit paßt als einziges Mineral zu der Anfangsanalyse. Nun wir werden sehen. Ich werde nächste Woche mal versuchen ein Foto einzustellen wenns das Material hergibt.

@ alle

Einzelkristallanalysen ? Wie teuer ist sowas und kann man das auch bei Mischkristallen machen ?

Ich hätte die Möglichkeit Mikroanalyse (EDAX) - (Analyse auch C und O) mit Photo Objekt. und RTG machen zu lassen. RTG kostet ca  20 Teuro und EDAX  15 Teuro. Allerdings in Tschechien in Prag.

Hilft mir das weiter ?

Gruß Topas

[Topas]

Mit dem Trögerit war etwas verwirrend. Das Arsenat wenns eins wäre ,wäre Trögerit. So muß es richtig heißen.

Gruß Topas

[Uwe Kolitsch]

"Ich hätte die Möglichkeit Mikroanalyse (EDAX) - (Analyse auch C und O) mit Photo Objekt. und RTG machen zu lassen. RTG kostet ca  20 Teuro und EDAX  15 Teuro. Allerdings in Tschechien in Prag.

Hilft mir das weiter ?"

Schon, nur ohne XRD wirst du keine sichere Bestimmung erhalten.
Polarisationsopitische Bestimmung der Brechungsindizes etc. würde auch wichtige Hinweise geben.

[Topas]

Oha da spricht der Fachmann. Werd mich erstmal beraten wie es weitergeht.
Gruß Topas

[Krizu]

@ alle

Einzelkristallanalysen ? Wie teuer ist sowas und kann man das auch bei Mischkristallen machen ?

Ich hätte die Möglichkeit Mikroanalyse (EDAX) - (Analyse auch C und O) mit Photo Objekt. und RTG machen zu lassen. RTG kostet ca  20 Teuro und EDAX  15 Teuro. Allerdings in Tschechien in Prag.

Hilft mir das weiter ?

Hallo,

einmal ganz klar:
Ich habe einen Eisensulfat - hepta-Hydrat (insgesamt also 11 Atome Sauerstoff pro Eisen) Einkristall ins REM mit einer kalibrierten EDX gebracht und die EDX vor der Messung mit Si auf die aktuellen Parameter kalibriert. Also insgesamt etwas Aufwand bei der Analyse getrieben.

Dann habe ich den Kristall analysiert. Siehe da: Der Sauerstoff ging bis zum Monohydrat (Fe:O 1:5) zurück. Das liegt am Wassergehalt im Vakuum  .

Dazu kommen Probleme, wenn eine Analyse "mal eben" gemacht wird. Da wird nicht auf Gütefaktoren der Linien geschaut, die Residuals (Spektrenreste) werden nicht analysiert und es wird nicht immer ausreichend lange analysiert (signal to noise). Auch wird nicht immer darauf geachtet, ob der Messbereich und die Anregungsspannung optimal ist.

Und bei Linienüberlagerungen (oft über nur Linienprofile zu erkennen) glaubt man lieber dem Rechner. derweiss ja was er macht. Ich habe z.B. lange überlegt, ob in einem Bi-haltigem Material auch Thorium sein kann, oder ein ein Silberkristall auch Uran enthalten kann. Da hilft be ider EDX nur ein Vergleich.

Wenn über eine Analyse von O und C gesprochen wird:
Das sind leichte Elemente und haben eine extreme Wechselwirkung mit dem Fenster der EDX oder einem vereisten Kristall (siehe dazu auch www.mikroanalytik.de). Wenn du schwere Elemente (z.B. U) und leichte Elemente (z.B. Sauerstoff) hast, hast du im Bereich kleiner 1keV fast immer eine Wechselwirkung irgendwelcher U-O Linien.

Und Kohlenstoff wirst du immer finden. der sitzt als "Umweltschmutz" an der Oberfläche gebunden auf und nervst fast alle Elektronen-Mikroskopiker.

Es hilft nur eins: Augen auf , das Spektrum, die Auswertung inkl. Gütefaktoren und Vertrauen in den Opterator.

Mfg

Frank

[stollentroll]

Da ja schon eine erste chemische Analyse vorliegt, würde ich vorschlagen, jetzt erstmal XRD zu machen. Ohne das wird es sowieso kaum gehen, wie schon Uwe Kolisch gesagt hat.
Für eine ersten Test würde ich ein kleines Kristallfragment nehmen und es, ohne es vorher zu zermörsern, auf einem Siliziumträger messen. Es reicht ein kleines Stück von 0,5 mm Größe oder noch weniger, um die Basisreflexe zu bekommen (wenn es ein Uranglimmer ist). Der Kristall muss allerdings sehr dünn sein, um den Höhenfehler zu minimieren.

Wenn dabei etwas sinnvolles rauskommt, könnte es zusammen mit den chemischen Daten schon reichen für eine Identifizierung, wenn nicht, muss man weitersehen. Und den Kristall könnte man dann sogar noch für weitere Analysen verwenden.

Glück Auf

[Topas]

 
 Zuviele Infos auf einmal . Trotzdem Danke. werde euch auf dem laufenden halten.

Gruß Topas