Mineralformelberechnung von Sulfiden

[submariner]

Danke für die Antworten:

qbsd? q... electron backscatter diffraction? gut, wieder was gelernt

Leider ist es mir nicht mehr möglich (jedenfalls nicht bis zum Ende meiner Abschlussarbeit) an meinen Proben weitere REM-EDX-EBSD-Analysen vorzunehmen. Wie so oft, ergeben sich die wichtigen Fragen erst im Laufe bzw. zum Ende einer Arbeit.

Leider kann ich auch keine genauen Antworten auf die Frage nach den Peaks zur Quantifizierung geben. Die EDX-Messungen erfolgten durch einen erfahrenen REM-Operator, die genannten Elementkonzentrationen entstammen dem resultierenden Messdatenblatt. Die Spektren wurden nicht ausgedruckt.
Aus einer früheren Messung existiert ein Spektrum. Ein As-Peak ist bei ~ 1,3 keV zu erkennen. Wie ich sehe überlagern sich die Pb- und As-Peaks bei 10,5 keV.

Letztendlich muss ich erstmal meinen erhobenen Daten vertrauen. Deswegen wäre es hilfreich zu wissen, ob es eine Mischkristallreihe von Galenit mit As gibt, oder ob für die hohen As-Gehalte nur Einschlüße bzw. mineralische Oberflächenbeläge in Frage kommen.

Dass es sich um Galenit handelt, wurde durch Pulver-XRD festgestellt. Dass es eine Vielzahl von Pb-As-Sulfiden gibt, ist mir auch bekannt.
Fragen über Fragen,
vielen Dank schonmal im Voraus!

Nachtrag:

Rein theoretisch düfte As doch garnicht für Pb substituiert werden und ein (Substitutions)-Mischkristall bilden, da sie unterschiedliche Ladungen als Kation aufweisen - As +3 und Pb +2, oder???
 Von daher käme ja doch für die Interpretation nur inclusions oder Beläge in Frage...
 

[smoeller]

Hallo,

As könnte für S subtituieren, aber von Galenit ist mir das nicht bekannt.

Es gibt jedoch eine Substitution 2 Pb²⁺  --> Ag⁺ + Bi³⁺ als Hochtemperaturmischkristall Galenit-Schapbachit. Hier wird Bi + Ag für S substituiert. Auch gibt es den Einbau von Bi in Galenit. As steht in derselben Gruppe und könnte daher auch substituieren, allerdings dürfte dies durch die Ionenradien erschwert werden.

Glück Auf!
Smoeller

[Krizu]

zum Thema Überlagerungen:

Pb Ma = 2,34keV
S Ka = 2,31keV

As La 1,28 keV
Mg La 1,25 keV sic! gerade bei submariners  

As Ka = 10,53 keV
Pb La = 10,55 keV

Auflösung eines SiLi-Detektors = 0,13keV  

QBSD = quadrupol back scatter detector ;-)

Hast du die Auswertung wenigstens? Oder nur eine Tabelle mit den Ergebnissen?

Manchmal hilft ein Bitte-Bitte und ein Pfund Kaffee. Die Daten sind doch hoffentlich an der Kiste abgespeichert?
Die L-Linien sind breiter als die K-Linien und zeigen in der Regel eine Struktur.

Wie schon gesagt, habe ich keine Phasendiagramme in meiner Datenbank gefunden.
http://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/MineralFinden

mit Pb,As,S exkl O liefert eine Reihe von Verbindungen, aber nichts kubisches... also Mischreihe unwahrscheinlich, löslichkeit naja...
Mg ist mein Top-Kandidat.

Mfg

Frank

[submariner]

erstmal besten dank,
nun meine vorkenntnisse in material/mineralanalytik waren leider sehr bescheiden bevor ich diese arbeit begonnen habe. die analysen wurden letztendlich in eigenregie organisiert, der lernprozess war groß und dauert an.

es wurden auch icpms +rfa-analysen an einigen proben durchfgeführt. sowohl edx-probe als auch icpms-probe stammen vom gleichen handstück.
Mg-Gehalt: ~100 ppm
As-Gehalt: 2500-10000 ppm

abschließend will ich euch (im anhang) noch ein BSE-Bild eines ebenfalls analysierten Anschliffs incl. Messpunkte zeigen:

       Pb         As          S
1:  77,53     8,87     13,59
3:  72,89    12,65    14,45
6:  88,15       -          11,85

       Zn         S
4:  68,26    31,74

Bild stellt die hydrothermal mineralisierte wand eines ehemaligen schlotes (bei probenahme inaktiv) dar... das helle band stand wahrscheinlich in unmittelbarem kontakt mit dem heißen fluid.
--> hellgraues band: pb-as-s
--> dunkelgraues band: zn-s 
--> MP 6: Mineralkorn in dunkelgrauer Matrix, kein As gemessen...

eventuell gemachte fehler bei der edx-analyse haben wir diskutiert und sind bei mir angekommen , lassen sich aber erstmal nicht mehr ändern. 
die as-frage lässt sich wohl nur durch erneute, umfangreichere und gezieltere messungen klären.

trotzdem besten dank für eure hilfe
MFG, ronny
 
   

[Krizu]

Hallo,

vielleicht kannst du mal eine Analyse auf die kleinen hellen Punkte setzen lassen. Ich bin für As-haltige Einschlüsse.
Ich war von Kristallen ausgegangen und nicht von Schlunz ;-)

MfG

Frank