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Leadhillit/Susannit - Grube Glücksrad

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Uwe Kolitsch:
Ein früheres Paper zum Phasenübergang:

Milodowski, A. E. and Morgan, D. J. (1984): Thermal reactions of leadhillite Pb4(SO4)(CO3)2(OH)2. Clay Minerals 19, 825-841.

Reactions undergone by leadhillite from the type locality, on heating to 1000°, were studied by DTA, thermal gravimetric anal., differential scanning calorimetry, evolved gas analysis, continuous-heating X-ray diffraction, and IR and hot-stage microscopy.  Intermediate decomposition products were identified by X-ray powder photography. At 80°, biaxial leadhillite inverts to a uniaxial phase with properties similar to those of susannite, a naturally-occurring polymorph of leadhillite, but this higher-temperature modification only partially reverts to the original structure on cooling (up to 24 h at room temperature is required for complete revision). Between 250 and 600° the mineral undergoes 2 decompition reactions: PbO.PbCO3 and PbO.PbSO4 form during the first reaction (PbCO3 may form in the initial stages) and 4PbO.PbSO4 during the second. α-2PbO.PbSO4 appears at 650° due to solid-state reaction between the other Pb oxysulfate products.  Melting occurs at > 850°.  The reaction products are discussed in relation to the phase diagrams for the systems PbO-CO2 and PbO-PbSO4.

kks:
@ Uwe Kolitsch:

Na großartig. Und wem soll man jetzt glauben? Das sieht für mich aber in der Tat doch sehr nach dem Einfluss von - ich sage mal - Verunreinigungen aus.

Jedenfalls danke ich sehr für die Mühen mit dem Raussuchen der Literatur. Die hilft zwar derzeit auch nicht bei der Lösung des Problems, zeigt aber, dass man beim jetzigen Stand der Dinge als Amateur kaum eine Chance hat, das Zeug richtig zu bestimmen. Ich persönlich würde allerdings alles bis zum Beweis des Gegenteils als Leadhillit etikettieren.

Gruß,
Klaus

Krizu:
Hallo,

Verunreinigungen sind das eine, Phasenübergänge haben aber sogenannte Ordnungen.  Da kann innere Spannung usw. die Phasenübergangstemperatur deutlich verschieben.  Eine Art (frag mich nicht - ist 25 Jahre her) kann unterkühlt werden (imho erster Ordnung) und die Andere muss bis zut Tc, kann aber auch vorher, erfolgen. Da war was ;-)

LG

Frank

kks:

--- Zitat von: Krizu am 28 Apr 13, 12:32 ---Eine Art ... kann unterkühlt werden (imho erster Ordnung) und die Andere muss bis zut Tc, kann aber auch vorher, erfolgen.

--- Ende Zitat ---

So isses. Lt. Bindi & Menchetti (2005) ist der Phasenübergang ausdrücklich "second order", die geringfügigen Strukturänderungen erfolgen "in a continuous way". Ich sehe da wenig Spielraum für Unterkühlung und dgl.. Meine Vermutung ist nach wie vor eine wie auch immer geartete Mischkristallbildung mit einer Erniedrigung der Umwandlungstemperatur. Wobei ich allerdings nicht weiß, was ich da von Milodowski & Morgan (1984) zu halten habe.

Ich fürchte, wir werden das Problem durch bloßes Diskutieren nicht lösen können.

Gruß,
Klaus

cmd.powell:

--- Zitat von: kks am 28 Apr 13, 16:22 ---Ich fürchte, wir werden das Problem durch bloßes Diskutieren nicht lösen können.

--- Ende Zitat ---

Sehe ich auch so. Zumal sich die Hoffnung auf eine Klärung der Eingangsfrage mit jeder weiteren Information immer mehr zerstreut. In meinen Augen hat sich aber herausgestellt, das Leadhillit die thermodynamisch stabilere Modifikation von Pb4[(CO3)2(SO4)(OH)2] ist. Wenn das der Wahrheit entspricht, dann sollte Leadhillit wahrscheinlicher auf der Glücksradhalde zu finden sein als Susannit und die Streichung bei mindat war schlicht falsch - was ich auch vermutet habe.
Ich werde mich also mal hinsetzen und meine Bestände an Leadhillit durchschauen. Vielleicht entdecke ich ja bei der einen oder anderen Stufe ja Hinweise auf Drillinge, das wäre ein eindeutiges Zeichen für Leadhillit. Röntgen werde ich knicken können, der Arbeitsaufwand ist einfach zu groß, ggf. kann ich mit dem Polarisationsmikroskop was reißen. Allerdings werde ich nicht meine "Besten Stücke" der Wissenschaft opfern  ;)

Was mich auch wundert ist, das ich bei mindat nicht mehr an die Edit-History ran komme. Anfangs dachte ich noch, das liegt an dem bresigen PC auf meiner Arbeit, allerdings komme ich auch von zu Hause aus nicht mehr ran (die Seite wird zwar aufgerufen, bleibt aber weiß, getestet mit Opera und Chrome). Musste man dafür noch irgendwas aktivieren oder wieso funzt das nicht mehr ?

Auf jeden Fall Danke an alle, die Tatkräftig an der Lösung diese offensichtlich doch recht hartnäckigen Rätsels mitgearbeitet haben (und es auch vielleicht noch tun) !

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