Fragen Sie doch jemand, der sich damit auskennt / Thema Amoniak

[thothie]

Hallo,

habe mir heute in der Apotheke 25% Amoniaklösung besorgt um Proben vorzunehmen von mehreren Stufen von dem Fo. Leibnitz- Dante, wo ich mir nicht sicher bin ob es sich um Adamin- Cu oder Olivenit handelt.

Adamin soll sich in Amoniak nicht auflösen, Olivenit aber doch.

Ich konnte bei allen Proben keine Auflösungserscheinungen beobachten und habe zum Vergleich auch noch Malachit in die Lösung gegeben.

Der löst sich allerdings auch nicht auf, obwohl das eigentlich mit einhergehender blaufärbung der Lösung passieren sollte.

Meine Frage wäre: Ist die Lösung mit 25% zu schwach und wenn ja , wieviel % muß sie haben?

Muß die Amoniaklösung eventuel erhitzt werden?

Welcher Chemie- Profi kann mir weiterhelfen?

Wer hat Erfahrungswerte mit dem Umgang mit Ammoniakproben?

[thothie]

Noch 2 Bilder

[McSchuerf]

Hallo Obelix,

ich werde es gerne noch recherchieren...inzwischen schon mal dies..

kann nur mit anderen Tests dienen..

Adamin schmilzt vor dem Lötrohr unter Aufbrausen zur Kugel, diese ist in heißem Zustand gelb gefärbt und entfärbt sich beim Abkühlen. Auf Kohle unter Soda-Zugabe erhitzt, zersetzt sich Adamin (Arsendampf und Zinkbeschlag).
Im geschlossenen Rohr mit Soda erhitzt: Arsenspiegel. In kalter konzentrierter Säure leicht löslich.

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.. und ganz nebenbei entdeckt...

http://www.strahlen.org/overig/mineralien-reinigung2.pdf

Bis Seite 24 und folgende scrollen..(Tabellen mit Mineralien und welche Säuren die jeweiligen Mineralien angreifen..)..auch alle Seiten vor der Seite 24 von 48 sind zur Mineralreinigung und interessant.

Gruß Peter

[uwe]

Hallo Obelix,

Ammoniak (Ammoniumhydroxyd) benötigt man für den Kupfernachweis: Probe in Salpetersäure lösen und Ammoniumhydroxyd im Überschuß zugeben. Es entsteht bei Anwesenheit von Kupferionen eine tiefblaue Lösung. Meinst Du das mit der blauen Lösung ?

Ich kann mir aber nicht vorstellen, das sich eines der genannten Minerale in der handelsüblichen Ammoniaklösung auflöst.

Glück Auf
Uwe

[McSchuerf]

Zur qualitativen Schnellanalyse der Kationen und Anionen ..

.. hier zum Kupfer-Nachweis (Cu II) ..

Diäthyldithiocarbaminat

Reaktion:
Cu (II) gibt mit Diäthyldithiocarbaminat eine gelbe bis braune Verbindung, die mit Äthylacetat extrahierbar ist.

Reagenzien:
ÄDTA, 100 g/L,
konzentriertes Ammoniak,
wässrige Lösung von Diäthyldithiocarbaminat, 10 g/L, wenn nötig vorher filtrieren!
Äthylacetat.

Ausführung:
Gib zu einem Tropfen der Probelösung in einem Mikroproberöhrchen 5 Tropfen ÄDTA-Lösung, 2 Tropfen Ammoniak und 3 Tropfen des Reagenzes, füge 10 Tropfen Äthylacetat hinzu und schüttle 20 Sekunden lang.

Empfindlichkeit
Grenzkonzentration: 10 ug/ml

..ob Dir das weiterhilft, weiß ich nicht..

Gruß Peter

P.S. Wo ist mein Sammlerkumpel Gregor? @Gregor: Du kennst sicher die genaue Konzentration des Ammoniaks, die Obelix jetzt benötigt..oder?.. ..Gregor kennt sich in Chemie, von allen die ich kenne, am besten aus...

[popeye]

Hallo Obelix,
ich glaube, daß Dich die Geschichte mit dem qualitativen Kupfernachweis durch Blaufärbung einer Cu2+ Lösung (d.h.Du mußt Dein Kupfermineral natürlich erst mal in Lösung bringen-mit Säure oder Lauge) nicht weiterbringen kann, da ja sowohl Cuproadamin wie Olivenite Cu enthalten-nur das Verhältnis Zn /Cu unterscheidet  die beiden chemisch -das kannst Du aber mit einfachen Lösungstest oder rein qualitativen Nachweismethoden nicht unterscheiden-Du bräuchtest meiner Meinung nach  eine (aufwändige) quantitave Analyse.

[McSchuerf]

Ja, das ist mir auch klar .. ..aber zunächst muss mal generell der Kupfer-Nachweis als quasi Ausschlussverfahren herhalten..

wer sagt denn auch, dass es sich überhaupt um Cuproadamin oder Zink-Olivenit handelt ?..Was ist mit Austinit, Phillipsburgit, etc..

..ich würde ohnehin XRD- und EDX-Analyse vorschlagen..

Gruß Peter

[thothie]

Vielen Dank erst mal für Eure Beiträge.

Das scheint wohl doch etwas komplizierter zu sein.

Das mit dem Kupfernachweis direkt in 25% Ammoniaklösung klappt jedenfalls manchmal. Ich habe jetzt noch mal andere Malachitproben darin aufgelöst und es kam zu einer tintenblauen Verfärbung.

Doch werden weder Olivenit noch die hier abgebildeten vermuteten Cuproadamine von dieser Lösung angegriffen.

[McSchuerf]

Gern geschehen..

..viel Glück bei den weiteren Bestimmungversuchen..evtl. befragst Du ja auch nochmal den Apotheker Deines Vertrauens.. ..die sollten eigentlich aufgrund ihrer Befähigung die Experten schlechthin dafür sein..schließlich verkaufen die ja auch z.B. 25% HCL im 50 ml-Fläschchen, usw..oder sehe ich das falsch?..

..dürfte wohl die schnellste Lösung sein..und Apotheker müssen meines Wissens auch Chemie und nicht nur Pharmazie studiert haben...selbst wenn nicht viele Apotheker auch gleichzeitig Mineraliensammler sind..einige aber schon..

Gruß Peter