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Markasit aus Ronneburg

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Nathan:
Also meinst Du/Ihr Ammoniak in komprimierten Gasflaschen?
Gruß
Philipp

p.s.:
Der Beitrag ist in diesem Thema:
http://www.mineralienatlas.de/forum/index.php/topic,37625.msg275933.html#msg275933

Fabian99:
Zitat: "Eine verschiedentlich empfohlene Begasung mit trockenem(!!) Ammoniak ist nicht ganz einfach zu bewerkstelligen und bringt auch nur vorübergehenden "Erfolg". Die Schwefelsäure wird zwar neutralisiert, dafür aber Ammoniumsulfat gebildet, das in Verbindung mit unvermeidlicher Feuchtigkeit als Elektrolyt wirkt und den Zersetzungsprozess wieder in Gang setzt.
Die Aufbewahrung unter Paraffinöl sollte das Mittel der Wahl sein, wenn die Stufe längere Zeit überleben soll."

Das hörst sich für mich so an - wässerige Lösungen (Salmiakgeist NH4OH) fällt aus, die thermische Zersetzung von Hirschhornsalz (http://de.wikipedia.org/wiki/Hirschhornsalz) fällt wegen der Wasserbildung auch aus.

LG

Nathan:
OK vielen Dank, war etwas irritiert.
Ich kann das Stück auch gerne zur Mitteldeutschen Mineralienbörse in Leipzig mitbringen, da fällt die Entscheidung, welche Methode mal wählen sollte vielleicht einfacher.
Wenn dort jemand da ist, der sich mit dem Thema auskennt, kann er ja Bescheid geben.
Grüße aus Istanbul
Philipp

harzgeist:
Hallo Philipp,

bin jetzt erst auf das Thema gestoßen. Hättest ja auch mal ne PM schicken können.
Vorab: Wenn die Stufe schon bröselt, fällt Pyritkonservierer schon mal flach. Wird wahrscheinlich dann ganz zerfallen. Wäre schade um die Stufe, die übrigens WIRKLICH Markasit ist, im Gegensatz zu vielen "Markasiten", die in Wahrheit Pyrite sind!
Was die Amoniak-Methode angeht, so ist die durchaus mit üblichen Mitteln machbar, nur eben langwierig, umständlich und nicht sehr wirksam, jedenfalls nicht langfristig.
Falls Du die Methode trotzdem anwenden möchtest, hier die Vorgehensweise:
Als erstes brachst Du ein größeres Gefäß, das durchsichtig sein sollte, damit Du den Prozess beobachten kannst und das sich fast (NICHT GANZ!!) luftdicht verschließen lässt. Ein kleineres Aquarium, das mit Haushaltfolie und Klebeband verschlossen wird, ist z.B. geeignet. In dieses Gefäß stellst Du ein leeres Glas mit einem Sieb darüber, in das entwässertes Calciumchlorid (im Baumarkt als Nachfüllbeutel für Luftentfeuchter) gefüllt wird. Jetzt legst Du Deine Stufe(n) in das Aquarium und stellst eine mit Salmiakgeit gefüllte Schale dazu. Wenn Du jetzt das Ganze mit der Folie verschlossen hast, musst Du nur noch warten: Das Calciumchlorid entzieht der Luft die Feuchtigkeit und die entstehende Calciumchloridlösung tropft durch das Sieb in den Auffangbehälter. In der Folge verdunstet Wasser (das sofort wieder vom Calciumchlorid gebunden wird) aus dem Salmiakgeist, wodurch vermehrt Ammoniak frei wird. Am Ende soll die Schale mit dem Salmiakgeist leer und noch unverbrauchtes Calciumchlorid im Sieb übrig sein. Die Stufe soll noch einige Tage in dieser Atmosphäre bleiben, ehe sie herausgenommen und von den Anhaftungen, die nun rotbraun aussehen sollten, abgebürstet werden kann.
Dies nur zur Information. Wie schon mehrfach gesagt, ich empfehle diese Methode NICHT! Es wird nichts von Dauer sein.
Warum bewahrst Du solche Stufen von Wert nicht unter geeigneter Flüssigkeit auf? Ist Dir schon mal aufgefallen, dass es -auch in Museen- kaum historische Pyrit/Markasit-Stufen gibt? Biologische Präparate werden doch auch so aufbewahrt (weil sie sonst genau so vergammeln würden, wie Dein Markasit) und kein Mensch stört sich daran! Es muss ja nicht das erstbeste Gurkenglas sein. Als Flüssigkeit empfehle ich handelsüblichen Grillanzünder, der ist farblos, nicht ölig-klebrig, leicht beschaffbar und verdunstet in zumutbarer Zeit, falls man die Stufe doch mal trocken in die Hand nehmen möchte.

Gruß
Thomas

cmd.powell:
Moin

Warum eigentlich so kompliziert ? Es geht primär darum, die bereits gebildeten Eisensalze und frei Schwefelsäure aus der Stufe zu bekommen. Folgende Methode habe ich an bereits verwitternden Markasiten aus den Mergelgruben rund um Hannover erfolgreich angewendet: Zunächst die Stufe gut wässern, um möglichst viele der Eisensalze aus der Stufe auszuwaschen. Hierbei könnte es passieren, das sich die Stufe vollständig auflöst, dann war aber eh Malz und Hopfen verloren. Die Eisensalze neigen dazu, rotbraune Krusten aus Eisenhydroxiden zu hinterlassen, daher kann man auch etwas ansäuern (z.B. Oxalsäure) oder mit Natriumdithionit arbeiten, wobei Oxalsäure jedoch deutlich wirksamer ist.
Sobald die Stufe weitgehend eisensalzfrei ist, kommt der entscheidende Schritt. Hierfür ist es nur nötig, die vorher getrocknete Stufe in verdünnte Ammoniaklösung zu legen. Getrocknet deshalb, damit die Ammoniaklösung möglichst schnell tief in die Stufe eindringen kann. In der Lösung lässt man die Stufe einige Zeit liegen (mehrere Wochen), wobei man auf die Bildung größerer Eisenhydroxidmengen achten sollte. Diese zeigen Stellen (meist an der Unterseite) an, wo noch nicht alle Eisensalze ausgewaschen waren. Man muss dann abwägen, ob man nochmal die Beläge entfernt (siehe oben) oder die Stellen akzeptiert. Nach der Behandlung mit Ammoniaklösung sollte die Stufe im Idealfall gar nicht mehr oder nur sehr schwach schweflig riechen (vorher natürlich gut wässern, sonst riecht man erstmal ein paar Stunden lang gar nichts mehr  ;) . Ich nehme immer einen Schwung heißes Wasser, das verstärkt den evtl. Schwefelgeruch). Danach trocknen lassen.
Jetzt kommt die Konservierung: Die trockene Stufe idealerweise in einem Exsikkator in eine Mischung aus Ponal/Wasser 1:3 legen, dann entweder kurz einziehen lassen (solange bis keine Blasen mehr aufsteigen) oder den Exsikkator langsam evakuieren und dann warten, bis keine Blasen mehr aufsteigen. Exsikkator belüften und Stufe rausnehmen, kurz antrocknen lassen und danach die Oberfläche kurz abspülen, damit man den Orginalglanz zurück bekommt. Nach dem Aushärten sind so behandelte Markasite bei mir seit rund zehn Jahren ohne jegliche Spur von Zersetzung, die vorher schon stark am verwittern waren und zahlreiche Sekundärminerale auf der Oberfläche hatten ! Zwei Teststufen habe ich in einem Raum liegen, wo sie z.T. starken Temperatur- und Luftfeuchteschwankungen ausgesetzt sind, aber auch die sind immer noch stabil.
Am problematischsten ist der Schritt der Entfernung der Eisensalze: Idealerweise hat man eine frisch ausgesäuerte Stufe (die Markasite aus den Mergelgruben lassen sich am leichtesten mit Salzsäure "präparieren"), die ist praktisch eisensalzfrei, bei anderen Stufen (so z. B. ein Rhodochrosit von Trepca) musste ich entsprechend lange wässern und etwas mit Natriumdithionit nachhelfen, damit sich keine Eisenhydroxidkrusten bilden. Die Eisenhydroxide bekommt man nur schlecht wieder runter, also am Besten mit Oxalsäure oder Natriumdithionit vorbeugen. Besagte Trepcastufe passte auch nicht mehr so richtig in meinen Exsikkator, so das ich die nur getaucht habe, aber auch die verhält sich seit dem ruhig...
Als Ammoniaklösung kann man handelsüblichen 25% Salmiakgeist verwenden und diesen auf 5 - 10% verdünnen oder - wenn man es aushält - auch ohne Verdünnung anwenden.
Vorteil: Man muss keinen gasförmigen Ammoniak anwenden und man kommt ohne Spezialequipment aus, auch wenn der Exsikkator + Vakuum ideal wäre.

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