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Markasit aus Ronneburg

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Nathan:
Hallo,

Danke für die weitern Ausführlich Berichte. Die besagte Stufe scheint an sich allerdings recht stabil zusein, da seit mehreren Wochen nichts mehr abgepröselt ist. Wenn es schlimmer werden sollte werde ich eine Enscheidung fällen, welche wahrscheinlich zu Gunsten des Pyritkonservierers ausfallen sollte. Ich habe zwar die besagten Dinge (außer einen Exikator + Vakuumpumpe aber vllt. kommt das in den nächsten Monaten dazu) aber die Durchführung erscheint mir, wenn die Stufe es zulässt, beim Pyritkonservierer einfacher zusein.

Hätte jmd. vllt. genauere Infromationen, was genau bei der Zersetzung abläuft. Gerne auch per PM.

Gruß und vielen Dank
Philipp

harzgeist:
Hallo Philipp,

was da genau bei der Zersetzung abläuft, kann ich Dir auch nicht sagen. Aber wie außerordentlich reaktiv Pyrit bzw. Markasit sein kann mag die folgende (traurige) Geschichte verdeutlichen:
In den frühen 80ern bekam ich eine schöne Pseudomorphose von Pyrit (oder Markasit) nach Pyrrhotin. Ein kleines Türmchen in Form einer 6-seitigen Pyramide von ca  6 cm Höhe und 4 cm Durchmesser, frisch aus der damals noch aktiven Grube Brachmannsberg im Harz. Der Pyrit war sehr feinkörnig und die Körner untereinander nur locker verbunden, also porös und schwammig - wie das bei manchen Pseudomorphosen eben der Fall ist. Der Zerfall setzte schon nach wenigen Monaten ein, und ich habe versucht, den Zerfall durch langes und ausgiebiges Wässern zu stoppen. Als nach dem Trocknen die Stufe immer noch nach Schwefel roch, habe ich es mit heißem Wasser versucht. Verblüfft habe ich festgestellt, dass aus der Stufe Gasblasen aufstiegen, die um so mehr wurden, je heißer das Wasser wurde und die (allein von der Menge her) unmöglich Luft aus den Poren sein konnte. Einzig mögliche Erklärung: Wasserstoff !  Pyrit ist also (wenigstens in der Wärme) in der Lage, Wasser (und sich dabei selbst) zu zersetzen! Das sollte auch bei Normaltemperatur der Fall sein, nur eben viel langsamer. Die Aussage, dass zur Zersetzung von Pyrit Wasser UND Sauerstoff nötig sind, dürfte also nicht ganz richtig sein: WASSER ALLEIN REICHT AUCH !
Ein weiterer Versuch, die Stufe mit Oxalsäure zu retten, war dann das endgültige Aus. Meine damalige Hoffnung auf eine äquivalente Ersatzstufe erfüllte sich NICHT bis zur Schließung der Grube. (Auch wenn Du es vielleicht nicht gerne hören magst: Unter Öl würde die Stufe heute noch existent)

Aber auch noch was Positives, von einer (bis jetzt) gelungenen "Notoperation":
Eine Stufe aus Gernrode, die komplett aus würfeligen Pyritkristallen besteht, zeigte bereits sehr deutliche Risse und wäre beim Kontakt mit Wasser mit Sicherheit zerfallen. Um das Auseinanderfallen wenigstens noch eine gewisse Zeit zu verzögern, habe ich von der Rückseite her vorsichtig dünnflüssigen Cyanacrylat-Kleber laufen lassen. Dabei zeigte sich, dass der erstaunlich gute Kriecheigenschaften aufwies und von den Rissen förmlich aufgesogen wurde, bis er an der Vorderseite zwischen den Kristallen wieder sichtbar wurde, ohne aber auf die Kristallflächen zu laufen (passiert das doch, kann man ihn sofort(!) mit Hygienepapier oder nach Aushärtung mit Aceton entfernen). Diese Behandlung habe ich ein paar mal (nach zwischenzeitlichen Pausen zur Aushärtung) wiederholt. Das ist inzwischen so um die 5 Jahre her, und es zeigen sich bis jetzt noch keine weiteren Zersetzungserscheinungen. Das ist aber m.E. nur eine Frage der Zeit. Dann geht es nur noch unter Öl.
Ein Foto der Stufe, wo bei genauem Hinsehen auch die schon erheblich breiten Risse zu sehen sind, findest Du hier (und auf den benachbarten Fotos):
http://www.mindat.org/photo-550119.html
Der Cyanacrylat-Kleber ist bei einem bekannten Elektronik-Verand unter seiner Hausmarke im 50 ml Fläschchen sehr preisgünstig erhältlich. Von den 3 angebotenen Viskositäten ist nur die dünnflüssigste geeignet!

Gegen die von Marcus vorgeschlagene Methode ist prinzipiell nichts einzuwenden. Sie funktioniert ja offensichtlich!! und basiert auf einer soliden Theorie.
Nur muss jeder Schritt seeehhhr sorgfältig erfolgen und ggf. öfters wiederholt werden. Die Behandlung von Pyrit mit wässrigen Flüssigkeiten erinnert aber trotzdem irgendwie an den Versuch, Feuer mit Benzin zu löschen (siehe Beispiel oben).
Besonders die Trocknungs-Vorgänge sollten m.E. im Exikkator im Vakuum über CaCl2 oder konz.H2SO4 und ausreichend lange(!) erfolgen. Auch und gerade die abschließende Trocknung nach dem Ponal-Bad.

Die Behandlung mit Pyritkonservierer ist auch alles andere als eine schnelle Angelegenheit. Der wird mit Alkohol verdünnt und die Stufe darin eingelegt. Der Vorgang wird so oft wiederholt, bis alles Sulfat entfernt ist und sich die Lösung nicht mehr violett färbt. Das kann schon mal Wochen und Monate dauern!

Gruß
Thomas

helgesteen:
Hallo Philipp,

ich habe bei vielen verschiedenen Stufen ganz hervorragende Ergebnisse mit Pyritkonservierer (von Krantz) erzielt. In den meisten Fällen erwiesen sich die Stufen anschließend auch ohne weitere Imprägnierung als stabil, nur in einem Fall (bisher) ist der Zerfall wieder losgegangen. Ich bin mir ehrlich gesagt nicht sicher, welchen Anteil der Pyritkonservierer selbst hat, und welchen das lange Bad in Ethanol. Nach gegenwärtigem Wissensstand sind an dem Pyritzerfall möglicherweise sulfidreduzierende Bakterien beteiligt, und denen bekommt zu viel Alkohol bestimmt nicht. Gefährdete Stufen sollten jedenfalls NIEMALS in Wasser gewaschen werden, wenn danach nicht weitere Bäder in Ethanollösung (am Ende am besten aufsteigend bis 98%) erfolgen, um das Wasser gründlich zu entziehen und evtl. Mikroorganismen abzutöten. Da die Pyritkonservierer-Prozedur genau so abläuft, steht einem solchen Versuch nichts im Wege. Du wirst für eine typische Handstufe allerdings zusäzlich zum Konservierer mehrere Liter Ethanol brauchen.

Viele Grüße,
Helge

harzgeist:
Helge, Du bringst es auf den Punkt: Wasser ist der Erzfeind von Pyrit und Markasit!

Vielleicht kam es nicht deutlich genug heraus: das Ethanol muss am Ende eine Konzentration von nahe 100% aufweisen. Normaler Spiritus ist nur dann geeignet, wenn ein geeignetes Trocknungsmittel beigegeben wird. Calciumclorid ist ungeeignet, weil es sich in Ethanol löst. Calciumoxid, wasserfreies Kupfersulfat oder auch Calciumkarbid sollten jedoch geeignet sein.

Auch fällt es mir nach wie vor schwer, an eine dauerhafte Wirksamkeit von Ponal zu glauben, da es sich eben um eine wässrige Dispersion handelt, die ihren eigenen Trocknungsvorgang selbst behindert oder sogar unterbindet, wenn man bedenkt dass die Trocknung von außen nach innen fortschreitet und die getrocknete Schicht dabei -wie beabsichtigt.- wasser(dampf)undurchlässig wird. Der logische Schuss daraus wäre, dass entweder die Stufe innen zwangsläufig feucht bleiben muss oder aber die beabsichtigte Versiegelung nicht erreicht wird.
Sehr gut vorstellen kann ich mir allerdings, dass Ponal in der Lage ist, die von außen sichtbaren Anzeichen einer Zersetzung zu verbergen, während der Prozess im inneren (evtl verlangsamt) munter weiter geht.
Außerdem gebe ich zu bedenken, dass eine solche Impregnation nicht mehr rückgängig zu machen ist.

Wenn überhaupt, erscheint mir die Anwendung  einer Lösung von Wachs oder ähnlichen hydrophoben Substanzen in wasserfreien organischen Lösungsmitteln mehr erfolgversprechend.

Thomas

Nathan:
Hallo,

genau daran habe ich auch schon gezweifelt, Thomas, schließlich handelt sich um eine wässrige Ponal-Lösung.

Wie sieht es eigentlich mit den typischen Vergällungsmitteln aus wie ETBA, MEK, usw. aus? Machen die Markasit etwas aus?
Schließlich ist absoluter Ethanol extrem teuer, wie ich am Mittwoch feststellen musste.
Würde also normaler Spiritus oder Bioethanol, evtl. 1-2 mal destilliert, genügen?
Ich glaube nämlich nicht, dass ich 50€ für absoluten Ethanol ausgeben kann.

Gruß
Philipp

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