Dithionit-Zubereitungen: anwendungsbereit und preiswert aus dem Drogeriemarkt !

[harzgeist]

Hallo Sammlerfreunde,

An dieser Stelle möchte ich mal auf anwendungsbereite Dithionit-Zubereitungen hinweisen, die in jedem Drogeriemarkt für nur ein paar Euro erhältlich sind. Bisher habe ich 2 Produkte dieser Art gefunden (es wird sicherlich noch mehr geben):
"Dr. Beckmann Intensiv Entfärber"
 und
"Heitmann Power Entfärber extra stark".
Beide Produkte scheinen nahezu identisch zu sein und bestehen laut Inhaltsangabe zu über 30% aus Natriumdithionit, einer Puffersubstanz (Natriumkarbonat) und enthalten wohl auch Komplexbildner ("Stabilisatoren"). Sie sollten daher der bekannten WALLERschen Lösung mindestens gleichwertig, wenn nicht sogar überlegen sein.

Meine persönlichen Erfahrungen sind bisher noch gering aber durchweg verblüffend positiv, nachdem ich durch Zufall auf diese Präparate aufmerksam wurde:
Als ich ein paar Stufen über Nacht in Glasreiniger eingeweicht hatte, stellte ich zu meinem Erstaunen fest, dass einige Partien (Illit) die blaue Farbe des Glasreinigers förmlich aufgesogen hatten und nun tintenblau(!) waren. Nachdem ein Versuch auf oxydativem Wege (Clorix) erfolglos blieb, ging ich auf die Suche nach reduktiven Bleichmitteln und habe die 2 genannten Produkte gefunden, wobei sich meine Erfahrungen nur auf das erste der beiden beziehen:

Ich behandelte meine Stufen mit einer Lösung von knapp 50g (1/2 Beutel) in reichlich 1 Liter Wasser, erwärmte (mit den Stufen) auf ca.60 °C, ließ abkühlen und über Nacht ruhen. Das Ergebnis war, dass nicht nur die blaue Farbe wieder verschwunden war, sondern auch lehmige Beläge, die sich zuvor im Ultraschallbad nicht lösen ließen, nun mit Leichtigkeit zu beseitigen waren und meine Stufen -aus einer oberflächennahen Kontakt(Silikat)Paragenese- einen bergfrischen Eindruck machten.
Angeregt durch das erstaunlich gute Resultat unternahm ich auch einen Test mit Sekundärmineralen, der genau gegensätzlich zu meinen Erwartungen verlief: Cerussit, Anglesit und Mimetesit wurden stark angegriffen, während an Malachit kaum oder keine Veränderung zu beobachten war. Das bezieht sich jedoch auf die zuvor genannte (sehr hohe) Konzentration. Weniger konzentrierte Lösungen (ein paar Gramm pro Liter) habe ich noch nicht getestet, sollten aber schonender und -zumindest gegen Limonit- auch wirksam sein.
Zu der sonst viel geschmähten Geruchsbelästigung beim Gebrauch von Dithionit kann ich sagen, dass sich die bis auf einen "muffigen" Geruch nach Gully für mein Empfinden in Grenzen hielt. Solange dieser Geruch auftritt (bei mir mehrere Tage), ist die Lösung noch wirksam! Das Gefäß soll ohnehin verschlossen sein, da Luftsauerstoff die Wirksamkeit herabsetzt.
Die an anderer Stelle im Zusammenhang mit Dithionit beobachtete Schwarzfärbung der Stufen (durch Eisensulfid?) konnte auch von mir beobachtet werden, als ich die Stufen einige Zeit in der Lösung kurz unterhalb der Siedehitze behandelte. Offensichtlich wird der gebildete Komplex in der Hitze instabil. Deshalb ist bei heißer Anwendung Vorsicht geboten. Der Belag ließ sich jedoch durch eine kurze Behandlung mit Salzsäure wieder beseitigen, was bei meinen Stufen kein Problem war, da es sich um säure-resistente Silikate handelte.
Zum Verhalten von Calcit (evtl. Glanzverlust) kann ich noch keine Aussage machen.

Ich hoffe, dass ich durch diesen Beitrag einige Anregungen geben konnte und würde es begrüßen, wenn Ihr eure weiteren Erfahrungen mit diesen (oder anderen) Dithionit-Fertigprodukten hier in diesem Thema der Allgemeinheit mitteilen würdet.

Glück Auf
Thomas

[harzgeist]

Hallo Sammlerfreunde


Die guten Erfahrungen mit der Dithionit-Fertigzubereitung veranlassten mich zu einem weiteren Test, bei dem es mir um die Wirksamkeit von Anwendungen mit geringer Konzentration ging und dessen "Protokoll" ich jetzt beschreiben möchte.
 
Als Testobjekt habe ich eine Fluoritstufe aus Rottleberode gewählt, die im wesentlichen aus einem Fluoritwürfel mit einer Kantenlänge von etwa 6 cm besteht, wobei die Hauptansichtsfläche der Würfels von einem Pyritrasen mit darüber liegender Limonitkruste bedeckt war.
Ziel war es, die ca. 0,5 mm dicke Limonitkruste (recht kompakt mit glaskopfartiger Oberfläche) zu entfernen und durch Freilegung des darunter befindlichen Pyrites die Optik zu verbessern.

1.Tag
Die Stufe wurde in einen Ansatz aus 1 Liter Wasser und 1 Teelöffel Entfärber ("Heitmann") eingelegt und das Gefäß zugedeckt auf dem Heizkörper warm gestellt, wodurch (wenigstens tagsüber) eine Temperatur von etwa 30°C gehalten werden konnte.

3.Tag
In der Flüssigkeit hatte sich eine geringe Menge eines grauweißen flockigen Niederschlags gebildet. Durch vorsichtigen Abbürsten (die Lage der Kruste erlaubte dies) ließ sich zusätzlich angelöster Limonit entfernen. Der Ansatz wurde erneuert, diesmal jedoch unter Verwendung des Produktes von "Dr. Beckmann" und wieder für 2 Tage warm gestellt.

5. Tag
Die Flüssigkeit blieb zwar klar, jedoch hatte sich an der Oberfläche ein dünnes Häutchen gebildet. Wohl durch Oxydation, denn der Deckel war nur lose aufgelegt. Die Limonitkruste war wiederum merklich dünner geworden und nach dem Abbürsten wurden auch schon einzelne Pyritkristalle sichtbar.

Bei beiden Produkten sind die Komplexbildner (bei so geringer Konzentration) offensichtlich nicht mehr in der Lage, die Reaktionsprodukte vollständig in Lösung zu halten. Deshalb kam beim folgenden Ansatz zusätzlich zum Entfärber (nun wieder das Heitmann-Produkt) 1 Teelöffel EDTA-(Dinatriumsalz-Dihydrat) als Komplexbildner hinzu.

7.Tag
Die Lösung blieb nun klar und die Kruste war nochmals deutlich dünner geworden. Durch Abbürsten konnte nur noch wenig Limonit entfernt werden. Der größte Teil der Pyritkristalle lag nun frei, in den Zwickeln war aber immer noch Limonit vorhanden.
Die Lösung wurde nicht ausgetauscht, sondern lediglich 1 Teelöffel Entfärber nach-dosiert.

9.Tag und 11. Tag
Immer noch geringe Limonit-Reste. Mechanisch ließ sich nichts mehr entfernen. Wieder 1 Teelöffel Entfärber nach-dosiert.

13.Tag
Der Limonit war restlos entfernt.

Eine Geruchsbelästigung trat übrigens nicht auf. Ein leichter unangenehmer Geruch war nur bei direktem Riechen an der Lösung bemerkbar und am verschlossenen Gefäß überhaupt nicht mehr wahrnehmbar. Deshalb konnte zum Warmhalten (das ist unbedingt erforderlich) sogar der Heizkörper im Wohnzimmer (!!) benutzt werden.


Dieser Test hat gezeigt, dass es möglich ist, in verhältnismäßig kurzer Zeit auch dickere und kompaktere Limonitkrusten zu lösen, wobei es sich in diesem Fall natürlich begünstigend auswirkte, dass es möglich war, einen Teil der gelockerten Kruste mechanisch zu beseitigen.
Der Zusatz von EDTA scheint sich ebenfalls verkürzend ausgewirkt zu haben, ist aber nicht zwingend erforderlich und kann sogar schädlich sein (z.B. wenn Calcit geschont werden soll). Dann sollte aber täglich ein neuer Ansatz erfolgen und auf besseren Luftabschluss geachtet werden.

EDTA kann über den Chemikalienhandel und auch über ebay bezogen werden, wobei sich ein Preisvergleich lohnt (Richtwert 15-20 Euro pro 500 Gramm).

GA
Thomas
 

[harzgeist]

Hallo Sammlerfreunde,

in diesem Beitrag möchte ich über einen Test berichten, bei dem es mir um das Verhalten der eingangs genannten Produkte gegenüber Pyrit ging und ob sich hiermit eine preiswerte Alternative zum vielgepriesenen "Pyritkonservierer" ergeben könnte. Dieser wird oft als Wundermittel angesehen und hat diesen Namen eigentlich nicht verdient, denn von Konservierung im Sinne von Passivierung oder Versiegelung kann keine Rede sein. Er ist lediglich in der Lage, die Zersetzungsprodukte zu entfernen und so einer weiteren Zersetzung entgegen zu wirken. Und genau das sollte mit einer gepufferten Dithionitlösung auch möglich sein!

Als Testobjekt habe ich eine stalaktitisch ausgebildete Markasitstufe gewählt, die sich seit Jahrzehnten in meiner Sammlung befindet und dessen Entsorgung ohnehin fällig gewesen wäre. Ich hatte sie schon in nicht mehr ganz frischem Zustand erhalten und war nun völlig mit pulvrigen Belägen bedeckt, also ohnehin rettungslos verloren, aber gerade dadurch als extremes Testobjekt geeignet.

Als Lösung verwendete ich (wie bereits bewährt) einen Ansatz von 1 Liter Wasser mit einem Teelöffel Entfärber und einem halben Teelöffel EDTA. Die etwa apfelgroße Stufe zeigte in der Lösung sofort eine Reaktion, indem sie diese dunkel verfärbte und das in der Lösung enthaltene Karbonat die in der Stufe enthaltene Säure unter Aufschäumen neutralisierte. Erwartungsgemäß zerfiel die Stufe in etliche Teile (die größten von etwa Walnussgröße) und viele kleine Brösel - gleiches wäre mit Sicherheit auch mit reinem Wasser geschehen.

Nach mehrfacher Erneuerung der Lösung, zuerst im Abstand von Stunden, später in Tagen, blieb die Lösung zuletzt über einen Zeitraum von einer Woche klar. Bei jedem Austausch der Lösung erfolgte ein Bad im Ultraschallreiniger, wobei anfangs tief schwarze Wolken von Pyritmehl(!) austraten. Über 8 Wochen hinweg wurde die Lösung nun auch ohne sichtbare Verfärbung wöchentlich erneuert. In dieser Sichtbarkeit macht sich ein Nachteil gegenüber dem Pyritkonservierer bemerkbar, denn dieser verfärbt sich intensiv violett und man sieht, wann die Behandlung beendet werden kann. Also besser die Behandlung länger durchführen als zu früh abbrechen.
Ein weiterer Nachteil gegenüber dem Pyritkonservierer ist der, dass mit Wasser anstatt mit Alkohol gearbeitet werden muss, was ein sorgfältiges Trocknen erfordert. Mehrmaliges und längeres Einlegen in reines Lösungsmittel mit jeweiliger Zwischentrocknung ist in jedem Fall erforderlich. Ökonomisch betrachtet erweist sich dieser "Nachteil" jedoch als Vorteil, denn es wird eine sehr große Menge an Alkohol benötigt, dessen Kosten die des ohnehin teuren Pyritkonservierers bei weitem übersteigen dürften.

Trotz der weit fortgeschrittenen Korrosion kann sich das Ergebnis sehen lassen (es war ja auch nur als Test gedacht). Die Stufe stellte sich unter dem Mikroskop als feinkristalliner Pyrit heraus, der wohl aus einem Gel entstanden ist (Melnikovitpyrit) und von einer kristallinen Kruste aus Oktaedern überwachsen ist. Dass dies erst jetzt sichtbar wurde, ist ein weiterer Beweis für den ursprünglich katastrophalen Zustand der Stufe! Während das Innere starke Auswaschungen aufweist, zeigen erstaunlicherweise die Kristallflächen sogar noch Glanz.
Die größeren Stücke wären auch noch als Belegstücke geeignet, allerdings sieht die Prognose denkbar schlecht aus, denn als Folge der Korrosion ist eine Porosität entstanden, und durch die damit verbundene große Oberfläche ist die Anfälligkeit für erneute Korrosion entsprechend hoch. Ich werde die Stufen daher (bis auf eine zum Vergleich) luftdicht unter Flüssigkeit (Grillanzünder) aufbewahren. Zur Zeit ist jedoch das Wässern noch nicht abgeschlossen.

Abschließend noch ein Wort zur Konzentration. Hier gilt nicht "viel hilft viel", die Gefahr des gefürchteten schwarzen Belages und der Selbstzersetzung der Lösung ist dann viel höher. Eine Zeitersparnis ist nicht zu erwarten: Die Lösung muss ja erst ins Innere der Stufe (zwischen die Korngrenzen) gelangen, und sich dann auch wieder mit der umgebenden Lösung austauschen. Dies ist naturgemäß ein sehr langsamer (physikalischer) Prozess, eine eventuell(!) mögliche Beschleunigung der eigentlichen chemischen Reaktion dürfte da kaum ins Gewicht fallen. Eine mögliche Beschleunigung des Stoffaustausches durch die Anwendung von Ultraschall ist dagegen sicher eine Überlegung wert...
Zeitlich gesehen sollte deshalb kein wesentlicher Unterschied zum Pyritkonservirer bestehen. Beide erfordern viel Zeit und Geduld.... und führen dann zu ähnlichen Ergebnissen.

Glück Auf
Thomas 

[Nathan]

Hallo Thomas,
vielen Dank für diese detaillierte Beschreibung.
Diese recht preiswerte Variante ist auf jeden Fall eine Alternative!
Falls Du noch ein anderes Stück hast, bei welchem Du das Verfahren anwenden willst, würde ich mich über ein paar Bilder freuen.
Gruß
Philipp

[harzgeist]

Hallo,

nachdem nun die erste Wässerung der Pyritstufe (oder was davon übrig ist) abgeschlossen ist und ich das Material nun erstmal wieder in trockenem zustand sehe, habe ich ein auf die Schnelle paar Fotos gemacht. Damit komme ich dem Wunsch von Pilipp und sicherlich auch weiterer Forumsbesucher nach.
Das erste Foto zeigt eines der größeren Stücke in der Gesamtansicht, wobei der gesamt Eindruck verhältnismäßig gut ist, was aber leider nicht der Fall ist.
Das 2. Foto ist eine Detailaufnahme des gleichen Stückes. Die Oberflächenbeschaffenheit macht einen zufriedenstellenden Eindruck, wobei aufgrund des Ausgangszustandes das eigentlich nicht zu erwarten war und -ehrlich gesagt- für mich schon eine mittlere Überraschung ist.
Das 3. Bild zeigt leider die negative Seite, indem dort noch deutlich sichtbare braune Verfärbungen um Hohlräume und Risse herum zu sehen sind. Dies führe ich jedoch darauf zurück, dass ich den Fehler gemacht habe und zwischenzeitlich (beim Austausch der Lösung) keine Trocknung durchgeführt habe.
Ich wollte während der Trocknung keine unnötige Oxydation riskieren und war der Ansicht, die Lösung wird mit der Zeit schon nach innen dringen und da ihren Job machen... Ein Irrtum. Ein paar weitere Bäder, diesmal MIT Zwischentrocknung werden wohl noch nötig sein.

Eine weitere Stufe, die "nur" ihren Glanz etwas eingebüßt hatte und dunkel angelaufen war, zeigt nach viel kürzerer Behandlung (auch ohne Zwischentrocknung) keine nachteiligen Erscheinungen und liegt zur Zeit das 2. Mal im Wasser, jetzt natürlich MIT ausgiebiger Trocknung bei jedem Wasserwechsel, 2-3-Tage auf dem Heizkörper (geht in dieser Jahreszeit noch)...

Glück Auf
Thomas
 

[harzgeist]

Ups... da ist ein Bild doppelt! Hier kommt das richtige...

[Nathan]

Hallo Thomas,
vielen Dank für die Bilder. Das Ergebnis kann sich ja sehen lassen!
Vielleicht werde ich das Ganze auch mal selbst in den Osterferien mit einer Markasitstufe ausprobieren. Wenn ja gibt es natürlich einen kleinen Bericht mit vorher-nachher Vergleich.
Gruß
Philipp

[isbjoern]

Hallo,

eine Frage/Anmerkung zu dem einen genannten Nachteil gegenüber den bekannten Pyritkonservierern: Spricht etwas dagegen, nach einer ersten (oder zweiten) ausgiebigen Wässerung die Stufe in möglichst hochprozentigen Ethanol (aus Kostengründen vermutlich mit MEK vergällt) zu legen (wenn man es ganz gut meint, ggf. noch mit Trocknungsmittel versehen und luftdicht abgeschlossen). Dann wieder trocknen.

Dann müsste man doch das Wasser ganz gut aus der Stufe bekommen. Mich interessiert das Thema auch, weil es mir eine sehr schöne alte Schwarzwald-Stufe mit Pyrit auf Fluorit aus den 1930er Jahren nach nur kurzer Lagerung in einer Schublade übel zerrissen hat -- jetzt will ich versuchen, die mit Loctiteverklebung + Pyritbehandlung zumindest ansatzweise zu retten...

Viele Grüße

- Björn

[harzgeist]

Hallo!

Philipp,
die Osterferien mögen zwar eine gute Gelegenheit sein, mit dem Vorhaben zu beginnen, werden aber mit Sicherheit nicht ausreichen, es auch abzuschließen! Der beschriebene Test lief immerhin über einen Zeitraum von 3 Monaten. Allerdings hat sich ja gezeigt, dass es nicht viel bringt, die Stufe sehr lange (in diesem Fall 1 Woche) in der Lösung zu belassen. Ein häufiger nass-trocken-Wechsel scheint wirksamer zu sein und wird den Zeitraum verkürzen können....

Björn,
meiner Ansicht nach spricht nichts gegen Deine Überlegungen. Es kommt ja nur darauf an, möglichst die gesamte Feuchtigkeit UND die Rückstände der Lösung möglichst vollständig zu entfernen. Mit 2-maligem Wässern wirst Du kaum auskommen können. Die Variante, die Stufe in Luft über einem Trocknungsmittel zu behandeln halte ich für effektiver, als die mit dem Alkohol. Jedoch halte ich eine Zwischenbehandlung der Stufe mit Alkohol vor erneutem Wässern für hilfreich:
Beim Trocknen setzen sich die Salze außen an der Stufe entlang der Risse ab. Wenn nun die Stufe erneut gewässert wird, muss das Wasser genau diese Stellen passieren um in die Stufe zu gelangen. Dabei wird zwangsläufig ein Teil wieder in das Innere der Stufe transportiert. Wenn man davon ausgeht, dass die Salze in Alkohol un- oder zumindest schwer löslich sind, kann dieser Effekt vermieden werden, wenn vor dem Wässern die Stufe kurz in Alkohol gelegt wird. Der Arbeitsablauf müsste demnach folgender sein:
1. Trocknen (die Salze werden zur Oberfläche transportiert)
2. Alkoholbad (die Poren werden mit Alkohol gefüllt)
3. Wässern (die oberflächlichen Salze werden gelöst)
4. Trocknen (die Poren werden wieder frei)
5. Wässern (Wasser löst verbliebene Salze in den Poren)
danach wieder bei 1 anfangen usw.

Natürlich ist das kein spezifisches Problem bei der Anwendung der hier diskutierten Mittel, sondern trifft für JEDE Anwendung von Flüssigkeiten zu, bei Pyrit meiner Ansicht nach aber von entscheidender Bedeutung für den (ohnehin zweifelhaften) dauerhaften Erfolg.

Die von Dir angesprochene Anwendung von Cyanacrylat hat bei mir seit einigen Jahren den Zerfall einer Stufe bisher erfolgreich verhindern können. Das von Conrad als Hausmarke angebotene Produkt besitzt in seiner niedrigviskosen Variante eine ausgezeichnete Netz- und Kriechfähigkeit.
Die Frage, welche dieser Möglichkeiten oder eine Kombination beider (und in welcher Reihenfolge) am günstigsten ist, hängt sicher vom Zustand der Stufe ab. Gegebenenfalls riskiert man einen Zerfall der Stufe und Cyanacrylat wird spätere Reinigungsverfahren erheblich behindern oder unmöglich machen.

Zum Schluss noch ein Bild von der bereits erwähnten Stufe und noch eins im Vergleich mit einer unbehandelten.

Glück Auf
Thomas

[Nathan]

Hallo,

ich wollte die 'neue Methode' mit dem Entfärber selbst einmal testen. Hierzu diente mir diese Stufe (1. Bild). Sie bröselte schon etwas und roch 'schwefelig'. Also ging ich in den Supermarkt um die Ecke und kaufte mir eine Packung 'Dr. Beckmann Intensiv Entfärber'. Nach der bereits oben von Thomas beschriebenen Rezeptur (1 TL Entfärber + 1/2 TL EDTA(Natriumsalz) auf 1l Wasser) mischte ich mir einen Liter der Lösung an und legte die Stufe in ein Glas, in welches ich ca. 250 ml der Lösung hineinfüllte. Dieses wurde mit einem passenden Deckel dicht verschlossen. Das Gefäß wurde anschließend in einen bereits vorgewärmtes Wasserbad (in meinem Ultraschallreiniger) gestellt. Hier bildeten sich am Anfang weiße und schwarze Schlieren (2. Bild), welche kurze Zeit später zu Boden sanken. Nach einer Stunde wechselte ich die Lösung und legte die Stufe für 1 min in mein Ultraschallbad. Dabei konnte man deutlich schwarze Wölkchen erkennen (3. Bild). Bereits zu diesem Zeitpunkt war der Fortschritt beachtlich: Die Probe präsentierte sich weitgehend silbrig glänzend, statt des vorherigen dunkel-messingfarbenen Belags. Nun ging es für die Stufe wieder für 3 h in die Lösung, wobei ich bei dem anschließenden Wechsel der Lsg., schwarze Bereiche um die Risse in der Stufe erkennen konnte (4. Bild). Nun wechselte ich die Lsg. zunächst nach 5h, 8h und dann nach 12h. Zwischen jedem Wechsel wanderte die Stufe für ca. 1 min ins Ultraschallbad. Darauf hin wusch ich die Stufe unter fließendem Wasser ab und trocknete sie.
Ab nun wechselte ich die Lösung immer nach 24h. Als nach 3-maligem Wechsel der Lsg. keine Verfärbungen an der Stufe mehr zu erkennen waren, wässerte ich sie für 5h. Hier traten allerdings messingfarbene bis schwarze Verfärbungen auf, weshalb ich die Markasitstufe nochmals für zunächst 18h und danach nochmal für 24 in die Lösung legte. Da beim letzten Wechsel absolut keine Verfärbungen, sowohl an den Ritzten, als auch beim Bad im Ultraschallreiniger zuerkennen waren, wusch ich die Stufe nochmal gründlich ab und trocknete sie. Auf eine mehrstündige Wässerung verzichtete ich, da meines Wissens nach Wasser den Zerfall von Markasit begünstigt. Als die Stufe dann getrocknet war, suchte ich mir einen Behälter, in welchem ich die Markasitstufe aufbewahren kann. Nach kurzer Zeit hatte ich ein passendes Behältnis gefunden. In dieses legte ich eine Schale, die ich zuvor mit Natriumhydroxid (wasserfreie Granalien)  gefüllt hatte, und stellte die Markasitstrufe, mit einem Ring (von einer leeren Tesafilmrolle  ) darunter fixiert, in das Behältnis (5. Bild). Dieses klebte ich zu, sodass es relativ dicht war.
Hier nochmal ein Bild der fertigen Stufe (6. Bild).
Das Ergebnis kann sich sehen lassen!

Gruß
Philipp 

[Nathan]

Hier Bild 3 und 4.

[Nathan]

Und Bild 5 und 6.

[cmd.powell]

Hallo,

eine Frage/Anmerkung zu dem einen genannten Nachteil gegenüber den bekannten Pyritkonservierern: Spricht etwas dagegen, nach einer ersten (oder zweiten) ausgiebigen Wässerung die Stufe in möglichst hochprozentigen Ethanol (aus Kostengründen vermutlich mit MEK vergällt) zu legen (wenn man es ganz gut meint, ggf. noch mit Trocknungsmittel versehen und luftdicht abgeschlossen). Dann wieder trocknen.

Dann müsste man doch das Wasser ganz gut aus der Stufe bekommen. Mich interessiert das Thema auch, weil es mir eine sehr schöne alte Schwarzwald-Stufe mit Pyrit auf Fluorit aus den 1930er Jahren nach nur kurzer Lagerung in einer Schublade übel zerrissen hat -- jetzt will ich versuchen, die mit Loctiteverklebung + Pyritbehandlung zumindest ansatzweise zu retten...

Viele Grüße

- Björn

Moin Björn

Ich hatte die Tage ein ähnliches Problem: Bei einer Pyritstufe aus einer Sammlung, welche leider in einem feuchten Keller lag, waren deutliche Zerfallsspuren zu erkennen. Zunächst habe ich oberflächliche Eisenoxide mit Dithionit entfernt, allerdings ist es mir zunächst nicht gelungen, eine Wiederauftreten von Verfärbungen nach dem Trocknen zu verhindern. Ich habe die Stufe deshalb nach dem Wässern sofort in Isopropanol gelegt (gibt es in rauen Mengen bei eBay und ist 99.9%ig), dort 24 Stunden gelassen und danach trocknen gelassen. Hat gut funktioniert und es gab keine erneuten Verfärbungen.
Ich würde Isopropanol immer dem Ethanol vorziehen, da Isopropanol handelsüblich mit 99.9% daher kommt und dazu noch günstiger ist. Ethanol müsste man entweder 100% kaufen (teuer) oder erst aufwendig trocknen (nervig).

[Graul]

Wollte mich mal für den super Tipp bedanken!!! Ich hab paar Fluorit/Baryt-Stufen mit Limonitkruste mittels "Dr. Beckmann Intensiv Entfärber" absolut super sauber bekommen!!! 

[harzgeist]

Aus aktuellem Anlass in einem Paralell-Thema https://www.mineralienatlas.de/forum/index.php/topic,43097.0.html möchte ich mit diesem Beitrag eine Möglichkeit beschreiben, die Entfärberlösungen "aufzupeppen" und dabei gleichzeitig auf den Zusatz vom recht kostenintensiven EDTA verzichten zu können.

Als ich festgestellt hatte, dass das 'Heitmann'-Produkt ohne EDTA weitaus weniger wirksam ist als das von 'Dr. Beckmann', suchte ich nach einer Möglichkeit dies zu verändern - und das möglichst mit einem Supermarkt-Produkt. Nachdem ich auf der Suche nach einem geeigneten Komplexbildner bei Wasserenthärtern etc. nicht fündig geworden bin, kam mir die Idee, einen Teil des in beiden Produkten laut Herstellerangabe enthaltenen Natriumkarbonates mit Zitronensäure zu Natriumcitrat umzusetzen. Für meine ersten Versuche habe ich Zitronensaftkonzentrat (aus der Plastik-Zitrone im Küchenschrank) verwendet. Allerdings ist weder dessen Konzentration bekannt, noch der Anteil des Natriumkarbonates im Entfärber. Also überlegte ich folgendes: Natriumkarbonat setzt sich mit Zitronensäure zu Natriumcitrat um, das als Komplexbildner benötigt wird, wobei Kohlendioxid entsteht. Dieses wiederum reagiert mit weiterem Natriumkarbonat zu Natriumhydrogenkarbonat. Wenn alles Natriumkarbonat umgesetzt ist, wird weitere Säure mit dem Natriumhydrogenkarbonat reagieren, wobei das frei werdende Kohlendioxid nun nicht mehr gebunden werden kann und die Lösung zum Aufschäumen bringt. Hier ist dann der Punkt, an dem keine weitere Zitronensäure mehr zugegeben werden darf. Als Ergebnis erhält man eine Lösung, die der bekannten Wallerschen Lösung weitgehend entspricht. Soweit die Theorie.

Praktisch ist das ganz einfach durchzuführen:
Zuerst eine Lösung des Entfärbers herstellen und darauf achten, dass alles gelöst ist (die Lösung ist leicht milchig). Ich verwende einen Teelöffel bis einen Esslöffel Entfärber auf 1 Liter Wasser. In diese Lösung lasse ich langsam(!) und unter zügigem Umrühren(!) so lange Zitronensäurelösung laufen bis die gesamte Lösung schäumt - dieser Punkt ist recht plötzlich erreicht und ein deutlich erkennbar. Jetzt können die zu reinigenden Stufen in die nun klare Lösung gelegt werden.
Ich erwärme die Lösung samt Stufen in der Mikrowelle auf etwa 60° und lasse sie langsam abkühlen. Die Wirksamkeit ist verblüffend !! Das ganze kann natürlich durch Ultraschall noch beschleunigt werden, aber Vorsicht: die kalte, frisch zubereitete Lösung ist noch mit Kohlendioxid gesättigt und schäumt beim Einschalten des Ultraschallgerätes stark auf.
Noch ein Tipp: Die Plastik-Zitrone eignet sich bestens um die Zitronensäurelösung langsam und feinfühlig der Entfärberlösung zu zusetzen. Zitronensäurelösung gibt es fertig im Supermarkt zu kaufen oder kann selbst hergestellt (Konzentration spielt keine Rolle) und dann in eine leere Zitronensaft-Flasche eingefüllt werden.

Ein Vergleich der Produkte beider Hersteller zeigt, dass das Heitmann-Produkt mehr Zitronensäure aufnehmen kann als das von Dr. Beckmanns, weshalb ich das erstere vorziehe. Die Gefahr der gefürchteten Schwarzfärbung infolge Zersetzung (bei zu hoher Temperatur und Übersättigung durch Eisen) ist dann geringer.

Viel Erfolg beim Ausprobieren

Thomas