Konservierung von Pyrit/ Markasit mittels Ammoniumthioglycolat

[Tycho88]

Ein frohes Moin Moin an alle,

ich habe zwecks der Konservierung von Pyrit/ Markasit recherchiert und bin dabei öfters auf die Möglichkeit von Ammoniumthioglycolat gestoßen (Lapis Buch: Mineralien reinigen und Extra Lapis: Pyrit und Dank an wieger aus diesem Forum/)
 
Im Extra Lapis wird das Verfahren zur Konservierung gefolgt beschrieben:

1) zuerst die Durchführung / Vorbehandlung  unter anderem mit Natriumditionit:
dient zur Entfernung von Eisenoxiden. Dazu gibt es ja schon einen interessanten und ausführlichen Thread: https://www.mineralienatlas.de/forum/index.php/topic,38099.0.html


2) der zweite Schritt ist mittels Ammoniumthioglycolat (ATG):
Dies dient um eine Neutralisation freiwerdender Schwefelsäure sowie Komplexierung  und Lösen der Fe-haltigen Zersetzungsprodukte zu erreichen.

Die Rezeptur:
20-50ml Lsg. ATG (60%) auf 1L Wasserfreien Ethanol oder Isopropanol

ATG ist ein Bestandteil bei Friseurprodukten von Dauerwellen und Haarglättern.

Meine Frage:
Hat jemand dieses Verfahren schon durchgeführt ??

Da ich bisher nirgends auf eine Möglichkeit gestoßen bin, reines ATG zu erwerben und ich lieber die Mac Gyver-Methode als  preiswerte Alternative ausprobieren möchte, stellt sich mir die Frage nach der Konzentration des jeweiligen Friseurproduktes.

Wenn jemand die Erfahrung hat, wie viel ml / Tee- oder Esslöffel des jeweiligen Friseurproduktes habt ihr dafür verwendet ??


Besten Dank vorab

[Nathan]

Hallo,
die 1. Methode habe ich wie dokumentiert bereits mit Erfolg angewendet. Einfach und preiswert.
ATG kannst du zB bei Mikon für ~60€/l kaufen...
Mit Friseurprodukten würde ich nicht herum experimentieren. Diese sind teuer, haben noch duzende andere Inhaltsstoffe und einen geringen Anteil an ATG (meines Wissens).
Grüße
Philipp

[Tycho88]

Hallo Philipp,

Mikon ?? da hatte ich per Suchfunktion geschaut und nix gefunden... nochmal geschaut und Rätsels Lösung: Getrennt schreiben, dann klappt die Suchfunktion. Bestellung nur mit vorheriger Ammonium Endverbleibserklärung möglich.


Da du schon mit Markasit/Natriumditionit experimentiert hast...denkst du, das  wäre ausreichend genug??


Grüße aus Kiel,Christian

P.S. wir hatten schon mal das Vergnügen...ich sage nur Zeolithe und MM's

[oliverOliver]

Ein guter Beitrag auf Steinkern (Ethanolaminthioglycolat - ist das vergleichbar? oder eh nur eine andere Bezeichnung? chemisch "schwimme" ich immer !):
http://www.steinkern.de/praeparation-und-bergung/tips-tricks-und-fallbeispiele/715-die-konservierung-sulfidisierter-fossilien-mittels-ethanolaminthioglycolat-und-paraloid-b67.html

[Nathan]

Hallo Christian,
ah ja 
Naja Endverbleibserklärungen sind zwar lestig aber eigentlich kein Problem.
Mit einem Bild des Stückes lässt sich wohl am besten beurteilen, welches Mittel das der Wahl ist.
Grüße
Philipp

[Tycho88]

Ein Dank an oliverOliver für den Artikel,
es zeigt sich, dass dieses Verfahren mit ATG in ein Labor gehört und nicht in die Wohnung.

>>...traten im Lauf der Arbeiten Kopfschmerzen, Desorientierung und Konzentrationsstörungen auf <<
mhh...klingt wie bei mir auf Arbeit 


Also dann lieber mit Natriumditionit und auf reines ATG verzichten.
Alternativ habe ich ein Tipp von einem Mitglied bekommen, das Friseurprodukt mit ATG als Inhaltsstoff, auf die entsprechenden Pyrite/Markasite aufzutragen. Das entspräche einer äußeren Behandlung.


Mir macht bei mir zuhause nur die hohe Luftfeuchtigkeit (50-60%) Sorge.

[Tycho88]

@ oliveroliver:
Ethanolaminthioglycolat damit ist dasselbe wie ATG gemeint. Nur mit Zusatz Ethanol.
ATG wird in einer alkoholischen Lsg vermischt. Vorzugsweise Ethanol. Isopropanol soll wohl auch gehen. Und wie in dem Link von dir beschrieben, ist der Alkoholverbrauch enorm.

Diesbezüglich würde das Natriumditionit-Verfahren als Vorbehandlung gewählt/erwähnt. Da dies mit Wasser erfolgt und dies, so liegt die Vermutung nahe, ein Teil (oder auch Großteil?) der Arbeit übernimmt und somit beim ATG-Verfahren weniger Alkohol verbraucht werden soll.

[harzgeist]

Christian,

Wenn du die Behandlung mit Dithionit mehrmals wiederholst, jeweils mit abnehmender Konzentration, erzielst Du den gleichen Effekt !
In der Wirkungsweise beider Verfahren besteht prinzipiell kein Unterschied. Die Eisensulfate werden als lösliche Komplexe gebunden und die freie Schwefelsäure neutralisiert. Der einzige Vorteil bei ATG ist die starke Färbung des gebildeten Komplexes. Dadurch ist besser sichtbar, wann alle Zerfallsprodukte  entfernt sind.
Wichtig bei BEIDEN Verfahren ist eine mehrfache Wiederholung der Prozedur und dass auch das Innere der Stufe ausreichend wirkungsvoll behandelt wird. Ohne Ultraschall fast unmöglich, und erfordert laaange Einwirkzeiten. Gering konzentrierte Dithionitlösung (wie im von dir genannten Link) behält ihre Wirksamkeit über mindestens eine Woche, wenn die Behandlung in einem luftdicht verschlossenen Gefäß erfolgt.

Thomas

[Harzsammler]

Anzumerken ist noch bei beiden Methoden die fälschliche Bezeichnung als Konservierungsmethode.
Beide Varianten sind lediglich Reinigungsverfahren und der Zerfall geht über kurz oder lang erneut erneut los.

Eine wirklich dauerhafte Konservierungsmethode ist die Unterdruckkonservierung mit Paraffin und Bienenwachs im Verhältnis 50/50.
Anzuwenden, wenn noch kein Zerfall stattgefunden hat oder nach einer gründlichen chemischen Reinigung.

Grüße,
Michael

[Nathan]

Alternativ kann man die Stücke auch über Trocknungsmitteln (Silikagel, NaOH, Ca(OH)₂, o.ä.) lagern, um so den Zerfall zu verlangsamen. Wobei die Dose möglichst dicht schließen muss, damit die Mittel nicht von außen Wasser ziehen.
Grüße
Philipp

[cmd.powell]

Moin

Falls Du noch nie mit Ammoniumthioglycolat gearbeitet hast und nicht gerade Zugang zu einem separaten Arbeitsraum bzw. einem Labor hast, solltest Du davon besser Abstand nehmen, das Zeug stinkt nämlich gewaltig - nach faulen Eiern! In der heimischen Küche oder im Keller macht das recht schnell einsam und ruft garantiert Missgunst bei den Nachbarn hervor. Dithionit riecht zwar auch nicht wirklich angenehm, aber bei weitem nicht so extrem wie Thioglycolat, außerdem billiger, leichter zu handhaben etc., was die anderen auch schon geschrienen haben.

[Tycho88]

Moin @ all

Aktuell habe ich mit den ersten Versuchen angefangen. Noch ohne EDTA (ist bestellt)

Frage: Welche Fkt.. führt EDTA aus??
Zitat: >>>die Komplexbildner sind offensichtlich nicht mehr in der Lage, die Reaktionsprodukte vollständig in Lösung zu halten. Deshalb kam beim folgenden Ansatz zusätzlich zum Entfärber EDTA als Komplexbildner hinzu.<<<

Hat EDTA eine katalytische Fkt.??  hat man jetzt 2Komplexbildner zur Verfügung ?? Könnte das ganze (theoretisch) auch nur mit EDTA funktionieren?? Ist mir noch unklar.


@ Thomas
Aso, beide Verfahren sind als gleichwertig zu betrachten ??Das lass sich im Lapis etwas anders. Schade auch, dass dort zwar dort die Möglichkeit beschrieben wird, leider aber nichts zu den Risiken und Nebenwirkungen (und das das ganze nur unter Laborbedingungen geht) berichtet wird.


@ Michael
Habe zur Unterdruckkonservierung folgenden Link gefunden:
http://www.budstone.de/beschreibungen/praeparationstipps.htm

Der Pyrit verfärbt sich goldbraun. Hat das jemand schon einmal ausprobiert?? Sind die Stufen noch ansehnlich??


@ Philipp
Silikagel hatte mir auch schon vorgeschwebt.
NaOH und Ca(OH)2 wäre das nicht etwas zu heftig?? Als Trocknungsmethode (wie du es bei deinen Versuchen beschreiben hast) ok aber zum lagern/ in der Dose  ?

Wie schauts mit deiner Markasitstufe aus?? Musstest du das Verfahren nochmal wiederholen??


@powell
Moin

Ja von Ammoniumthioglycolat lass ich lieber die Finger. Hätte da die Möglichkeit auf Arbeit…aber wer sitzt schon gerne am Mittagstisch alleine  

Grüße an alle

[Nathan]

Hallo Christian,

Ich habe die Stufe seitdem nicht mehr am Wickel gehabt  die ist noch top in Ordung.

Für den normalen Sammler ist Silikagel sicher die bessere Alternative. Dieses ist im Gegensatz zu Trockenmitteln aus dem Laboralzag aber auch nicht so aufnahmefähig. Dafür aber einfach zu regenerieren und handhaben.

Grüße
Philipp

PS: hast du ein Bild der besagten Stufe? 

[Klaus-Dieter Jänicke]

Hallo,
mein Experiment der Haltbarmachung von Markasit/ Pyrit verlief eher ohne Chemie. Gelegentlich nehme ich Markasitknollen aus der Rügener Schreibkreide bei meinen Sammelexkursionen mit. Und wiederum gelegentlich schneide ich diese dann auch mal mit der Steinsäge auf. Ein zurückliegender Fund war dann sehr spektakulär, denn die Markasitknolle enthielt eine Seeigel-Corona (verm. Cardiaster), die ich beim Schneiden medial traf. Diese Besonderheit sollte nun unbedingt erhalten bleiben, d.h. ich wollte ein "Ausblühen" des Markasits verhindern.
Meine Methode ist die einer "Dehydrierung". Siehe dazu unter www.fossilien-steine.npage.de und dann unter Artikel: Markasit.
LG, K.-D. Jänicke.

[Tycho88]

Hi Philipp

wenn du mir bis zum Wochenende zeit läßt, mache ich Bilder.
Es sind mehrere Stufen. Hauptsächlich Funde aus einer Kreidegrube bei Lägerdorf, vor ca 2-3Wochen. Also alles frisch. Die Farben sind eher grau-grün. Glanzbildung sind mehr Ringförmig statt vollflächig.

die ersten Stufen hatte ich vorher in Zitronensäure gelegt um die restliche Kreide zu lösen. Leichte Erhöhung des Glanzgrades. Mal schaun was sich jetzt ergibt.