Eine "dumme" Frage zur Wässerung der Stufen

[Brodi69]

Hallo zusammen

Eigentlich ist es vielleicht gar nicht so eine "dumme" Frage, aber dennoch habe ich keine Antwort. Wenn die Stufen im Wasser gewässert werden, z.B. nach einer Säurebehandlung, ist es dann klug, etwas Netzmittel (z.B. Geschirrspülmittel) beizugeben oder nicht? Es geht mir dabei nicht darum, ob das Mittel mit den Säureresten reagiert (oder dem Stein), sondern darum, ob mit oder ohne Netzmittel das Wasser besser durch den Stein kommt und Säureresten "schneller" resp. "effizienter" ausschwemmt.

Einerseits ist da die Kapillarwirkung und die Oberflächenspannung, andererseits ist der Stein schon voller Wasser, nützt diese nichts.

Gibt es hier einen klare physikalisch zu empfehlende Methode? (und es interessiert natürlich warum)

Grüessli
Christian

[Harzsammler]

Hallo,

Unabhängig von einer logischen Erklärung ist meine Erfahrung die,
dass Spülmittelzusatz nach dem Säuern zu braunen Verfärbungen führen kann, (Waschpulver führt zu weißen Niederschlägen). Deshalbe wässere ich immer mit blanken Regenwasser.

Zum Einweichen für das Dampfreinigen setzte ich aber immer Spülmittel zu.

Grüße,
Michael

[Uwe Kolitsch]

Man kann auch Soda (Natriumcarbonat) zur Entfernung von Säurenresten in feinen Rissen hinzufügen.

[Brodi69]

Liebe Alle

Danke für die bisherigen Hinweise. Meine konkrete Frage wurde aber leider noch nicht beantwortet.

@ Michael: Geschirrspühlmaschinenglänzer ist ein hochwirksames Netzmittel, 1 Tropfen genügt, weshalb es dann auch nicht zu Verfärbungen kommen sollte.

Grüessli
Christian

[Andreas Schmid]

Je mehr man ins wasser gibt umso mehr rückstände gibts. Auch bei soda. Normalerweise kommt das wsser dort noch hin wo unser auge schon versagt. Leichte bewegung des wassers oder ultraschall erhöht die wirkung. Je nach empfindlichkeit der stufen. Ideal zur säurebehandlung sind säuren die selbst keine spuren hinterlassen wie hcl. Reaktionsprodukte kann es natürlich geben. Daher sollte man die chemie der stufe gut kennen bevor man sie chemisch behandelt.

[cmd.powell]

Moin

Wenn ich Stufen mit z.B. HCl gesäuert habe, nehme ich immer etwas Salmiakgeist (Ammoniaklösung) mit ins Wässerungsbad. Der Vorteil von Ammoniak ist, das er sehr mobil ist und im Gegensatz zu z.B. Soda vergleichbar flüchtige Salz zurück lässt. Ammoniumchlorid ist z.B. auch bei Zimmertemperatur merklich flüchtig.
Ein Entspannungsmittel macht wahrscheinlich kaum einen Unterschied, allerdings könnte es in Einzelfällen von Vorteil sein. Nach meiner Erfahrung ist das Hauptproblem beim Wässern, das irgendwann kaum noch ein Austausch zwischen Stufe und dem Wasser stattfindet, da die Säurereste zu tief im Stein stecken. Präventiv hilft es bei kurzen Säureaktionen, die Stufe vor dem Ätzen zunächst zu wässern, damit die tiefen Poren und Spalten mit "neutralem" Wasser gefüllt sind und die Säure dort gar nicht hin kommt. Bei langen Einwirkzeiten (> 1 Woche) bringt das mit zunehmender Einwirkzeit immer weniger. Ammoniak war für mich eine Überlegung, da dieser als Gas (Salmiakgeist ist in Wasser gelöstes Ammoniak und dünstet entsprechend aus) deutlich Mobiler sein sollte als reines Wasser und zudem aktiv mit den Säureresten reagiert. Das hat sich bisher immer bewahrheitet, insbesondere bei Pyrit und Markasit aus den Mergelgruben rund um Hannover, die ich aus geographischen Gründen recht häufig verwurste  In wieweit ein Entspannungsmittel da weiterhelfen könnte, erschließt sich mir nicht. Großartig schaden sollte es aber nicht, insbesondere, wenn es nahezu homöopatisch dosiert wird.

[Brodi69]

Hallo Markus

Danke für deinen Input, jedoch möchte ich dich auch auf ein kleines Problem Hinweisen: Wenn du Salzsäure mit Ammoniak neutralisierst, erhältst du Ammoniumchlorid, das Ammoniumsalz der Salzsäure. Es ist ein farbloser, kristalliner Feststoff mit der chemischen Formel NH4Cl. Insofern kann dies zu "Neumineralisationen" deine Stufen führen. Hingegen gebe ich dir völlig recht, dass die zu reinigende Stufe vor der Behandlung zu wässern ist.

Grüessli
Christian

[felsenmammut]

Glück Auf!

Ammoniumchlorid ist gut in Wasser löslich (372 g·l−1 bei 20 °C).

Mit freundlichen Grüßen

Das Felsenmammut

[harzgeist]

Hallo,

Ich finde das von Markus vorgeschlagene Einlegen in Ammoniakwasser sehr zweckmäßig!
Es ist zwar richtig dass dabei ein (wasserlösliches) Salz gebildet wird, während sich reine Salzsäure an der Luft verflüchtigen würde. ABER, niemand würde eine saubere Stufe mit Salzsäure behandeln. Es ist geschieht doch zum Zweck, unerwünschte Stoffe (Calcit, Rost usw.) zu entfernen. Dabei entstehen ohnehin nicht flüchtige (und meist wasserlösliche) Reaktionsprodukte. Natürlich sollten diese durch Wässern weitestgehend entfernt werden. Minimale Reste werden aber immer in der Stufe verbleiben.
Die Behandlung mit Ammoniak bringt einige Vorteile mit sich.
* es neutralisiert, wie von Markus beschrieben, Säurereste
* das dabei entstehende Ammoniumchlorid ist im Gegensatz zu Calciumchlorid und Eisenchlorid (als Rückstände der Reinigung) nicht hygroskopisch und bindet auch kein Kristallwasser
*Eisenverbindungen werden in unlösliches Hydroxid überführt und verbleiben an Ort und Stelle - die bekannte Gelbfärbung bleibt aus
*hygroskopisches Calciumchlorid wird in Calciumhydrxid umgewandelt, welches langfristig an der Luft weiter zu Karbonat reagiert

Natürlich solle man versuchen, vor dieser Behandlung alle Reaktionsprodukte bis auf ein Minimum zu entfernen. Auch langes Wässern bringt wenig, weil die zum Stofftransport nötige Bewegung nicht ausreichend ist -Ultraschall hilft hier (wenn es die Stufe erlaubt). Günstiger ist es, die Stufe abwechselnd zu wässern und gut durchtrocknen zu lassen. Dabei werden während der Trocknung (die meist mehrereTage dauert) die Salze mit dem Wasser an die Oberfläche transportiert. Damit nicht ein Teil davon beim nächsten Wässern zurück in die Poren wandert, kann man die Stufe vorher in Alkohol, Isopropanol oder Aceton legen. Die meisten Salze lösen sich darin nicht oder schlechter als in Wasser, bleiben an der Oberfläche und werden vom Wasser gelöst, das aber nicht mehr tief in die Stufe eindringen kann. Dies sollte aber abwechselnd nur nach jeder zweiten Trocknung erfolgen, um sicher zu stellen, dass wieder Wasser in die Poren eindringen kann um erneut die verbliebenen Reste zu lösen.
Wie oft man diese Schritte vor dem abschließenden Bad in Ammoniak wiederholt, hängt von der Beschaffenheit der Stufe ab und nicht zuletzt auch vom persönlichen Reinlichkeitsempfinden.
Die Zugabe von Netzmittel ist dabei meiner Ansicht nach hilfreich, da die Stufe zwischenzeitlich getrocknet wurde, habe ich selbst aber noch nicht praktiziert.

Thomas

[cmd.powell]

Moin

Es ist völlig richtig, das sich bei der Neutralisation von Salzsäure mit Ammoniak Ammoniumchlorid bildet. Das dieses aufgrund seiner hohen Wasserlöslichkeit eine Stufe "verunstaltet" ist jedoch extrem unwahrscheinlich - wurde ja schon gesagt. Hinzu kommt, und das hatte ich in meinem ersten Post schon erwähnt, das Ammoniumchlorid bei Zimmertemperatur eine merkliche Flüchtigkeit besitzt, d.h. es "verdunstet" (exakter resublimiert) langsam. Nicht von sofort auf gleich, aber im Laufe von Wochen, Monaten, Jahren - - - irgendwann ist es weg. Hängt natürlich auch stark davon ab, wieviel tatsächlich auf einer Stufe zurück geblieben sein sollte. Aber wenn man zunächst mit mehr oder weniger konzentrierter Ammoniaklösung "wässert" ober besser neutralisiert (bei den Markasiten aus z.B. Wunstorf-Kolenfeld nehme ich gerne auch mal die konzentrierte 25%ig Lösung, natürlich im dicht schließenden Behälter  ) spült man zum Schluss nochmal mit klarem Wasser und man wird kaum Ammoniumchlorid finden.

ACHTUNG: Immer deionisiertes Wasser verwenden. Bei normalem Leitungswasser kann es zur Ausfällung von Calcit (!!!) kommen, den bekommt man dann natürlich nur noch mit Säure weg. Den Fehler habe ich Anfangs gemacht. Sieht zwar hübsch glitzernd aus, der neue Calcit, ist aber natürlich nicht erwünscht. Ok, kurz in verdünnte Salzsäure halten und weg ist der Calcit, aber dann dreht man sich im Kreise, wenn man danach wieder mit Ammoniak in Leitungswasser neutralisiert.
Man kann natürlich in einem separaten Gefäß Ammoniak mit Leitungswasser mischen und das Ganze erst mal eine Woche stehen lassen, dann ist der Calcit ausgefallen und man hat eine brauchbare Neutralisationslösung (ich nenne sie "Deprotonisierungslösung").

Und ganz wichtig:
Auf keinen Fall kupferhaltige Minerale mit Ammoniaklösung behandeln! Kupfer löst sich, egal ob als Sekundär- oder als Primärmineral in Ammoniaklösung. Ich habe so schon mal Chalkosin von Arsenopyrit geätzt. Silber dürfte ähnlich kritisch sein, besonders die Halogenide. Zink und Cadmium bilden ebenfalls Ammoniumkomplexe, da habe ich aber bisher nur wenig Erfahrung. Vorsicht ist hier aber nicht verkehrt.

[uwe]

Man kann natürlich zum Wässern auch Regenwasser benutzen. Allerdings nicht aus der Dachrinne. Bei Niederschlägen mal 'nen Eimer in den Garten stellen. Vorausgsetzt der Garten liegt nicht in einem Industriegebiet.

Beim Entfernen von derben Calzitbelägen schütte ich etwas Salzsäure in das zum Wässern benutzte Wasser. Wenn keine Blasen mehr aufsteigen und noch Calzit da ist noch etwas (wenig) Säure nachgießen und den Vorgang gegebenenfalls wiederholen. Wenn die Stufe dann "sauber" ist, kann man die Flüssigkeit getrost weggießen, denn die Säure ist dann bereits neutralisiert. Außerdem schon solch ein behutsames Säuern auf jeden Fall die Stufe.

Gruß
Uwe

[Brodi69]

Super, da ist ja einiges an Erfahrung und Wissen zusammen gekommen, das mir auch weiterhelfen wird. Ganz herzlichen Dank an alle, die sich die Mühe gemacht und alles im Detail erklärt haben. So gesehen ist meine Frage wenn auch nicht im Detail beantwortet hinfällig.

Oft war bei mir auch ein Problem, dass vom Wässern die Oxidation der Eisenanteile v.a. im Amphibolit erneut zu Verfärbungen führte. Ich will das nun mal mit dem Ammoniak ausprobieren, habe auch noch etwas im Giftschrank...

Grüessli
Christian

[Andreas Schmid]

Mal was grundsätzliches. Salzsäure ist ein gas (hcl) das in wasser gelöst ist. Nachdem trocknen hinterlässt es keine spuren. Also ist neutralisation nicht nötig. Reaktionsprodukte wie cacl können mit reinem wasser entfernt werden. Hoffe das hilft. Und statt netzmittel das spülwasser bewgen wie schon vorher erwähnt. Verwendet man andere säuren so muss zur neutralisation ein stoff verwendet werden der wasserlösliche reaktionsprodukte generiert. Eine mischung von organischen stoffen wie zb ein tensid und anorganischen säuren etc. Soll tunlichst vermieden werden es sei denn du bist chemiker und kennst die zusammensetzung der stufe genau und kennst alle nebenreaktionen deiner eingesetzten stoffe. Was sich nämlich immer so einfach anhört führt u.u. zu einer kaskade von nebenreaktionen die dann tw. Wasserunlösliche intensiv gefärbte nebenprodukte generiert.

[carsten slotta]

Hallo Andreas,

das mag theoretisch vielleicht stimmen bei sehr reiner Salzsäure. Wenn jedoch mit technischer HCL gearbeitet wird, wie in den meisten Fällen aus nachvollziehbaren Kostengründen üblich, sollte man nach dem Behandeln intensiv wässern, sonst bilden sich gern hässliche Verfärbungen auf den Stufen. Vor allem Erzmineralien mögen Salzsäure gar nicht gern! Wenn überhaupt, würde ich die bloß stark verdünnt verwenden, oder besser gleich mit einer weit weniger aggressiven Säure arbeiten, z.B. Ameisen-, Zitronen- oder Phosphorsäure. Geht zwar länger, ist aber wesentlich schonender.

Grüße
Carsten

[Andreas Schmid]

Lieber Carsten

das Problem mit den Verfärbungen liegt ganz klar nicht an den Verunreinigungen der Chemikalien, die sind nämlich vergleichen mit Mineralstufen höchst rein (auch technisch reine), sondern an den vielen Nebenreaktionen. Wenn man nicht spült wirkt die Säure natürlich länger ein als man es gerne hat. Dadurch entstehen Nebenprodukte. Gerade Erze reagieren gerne mit Säuren. Ganz allgemein. Was immer wieder gerne vergessen wird ist, dass Mineralien nie rein vorkommen. Eine Stufe ist eine wahre Fundgrube an chem. Verbindungen mit der der Sammler nicht im Entferntesten rechnet. Aber genau diese sind es die zu unerwünschten Resultaten führen. Deshalb IMMER einen Test an einer unauffälligen Stelle machen. ALLERDINGS ist die Zusammensetzung jeder Probe stark heterogen. D.H. was an einer Stelle funkt. muss an einer anderen noch lange nicht genauso gut funktionieren. Es ist leider alles gar nicht sooooo leicht wie es sich der Sammler wünscht. Und warum es doch immer wieder funkt. liegt lediglich am Glück. Die vielen Diskussionen beweisen es ja. Sobald eine Stufe leicht anders zusammengesetzt ist kann es schon zu "Unfällen" kommen. Und das durchaus bei einer Mineralart von ein und derselben FS. Eine reine Galenit Probe aus Bulgarien ist rein chemisch gesehen nur selten mit einer zweiten nur Galenit Probe von derselben FS vergleichbar. Der Galenit ist natürlich gleich. Nur die ganzen Beimengungen sind es nicht. Für hässlich Verfäbungen braucht es ja keine sichtbaren Mengen an Verunreinigungen. Es reichen winzige Spuren die dann mit dem eingesetzten Reagenz Schaden am optischen Erscheinungsbild anrichten.
LG
Andreas