EBSD - Bedingungen an die Probe?

[joy]

Ich hatte glaube ich schonmal im Forum einen ähnlichen Beitrag beackert, finde ihn aber nicht.

Was mich aber interessiert wären praktische Erfahrungen mit der Indizierung von Kikuchi-Patterns an nicht planen, polierten Proben.
Die Technik interessiert mich, da ja manchmal einfach nicht genügend Material für ein Pulverdiffraktogramm zur Verfügung steht. Ich überlege dieses Tool als Ergänzung zu EDX Daten am REM einzusetzen. Da die Geräte nicht ganz billig sind (~60k€), wäre es natürlich sinnvoll zu wissen, ob das ganze Unterfangen einen Wert hätte.

Es gibt ein paar Referenzen zur Phasenbestimmung an irregulär geformten Kristallen.

Wenn ich die Technik richtig verstanden habe, wäre das größte Problem mit unregelmässig geformten, nicht-planen Proben dann wohl den Tilt-Winkel zu finden, bei dem die CCD der EBSD den sehr klein-winkligen konstruktiv gebeugten Elektronen-"cone" sieht.
Wie siehts da mit Erfahrungen aus? Für welche Anwendungen brauche ich denn nun perfekt polierte Proben? Phase ID ist ja nicht primär der Anwendungszweck von EBSD für die meisten Kunden.

[Sebastian]

Hallo,
Ich kann mir kaum vorstellen das dies ohne Dünnschliff funktioniert, wenn ich mich recht erinnere braucht es eine sehr gut präpariert Oberfläche, sonst bekommt man Probleme. Nicht alles ist für die Ansprüche des Sammlers geeignet würde ich sagen. Mir graust es meistens schon wenn ich „quantitative“ Edx Analysen von irgendwelchen Kristallen in einer Druse sehe. Aber vielleicht weiß ja jemand mehr.
Gruß Sebastian

[joy]

Hallo Sebastian,

ich hatte ja vorher geschrieben, dass da schon was publiziert wurde. Es wurden ja schon EBSD patterns an Kristalliten hinsichtlich der Phasenbestimmung genutzt:
https://www.researchgate.net/publication/12193420_Phase_identification_of_individual_particles_by_electron_backscatter_diffraction_EBSD
Nicht dass ich die Publikation anzweifle, aber manchmal muss man eben den praktischen Nutzen in Frage stellen, wenn Alternativen zur Verfügung stehen.

Ich will nicht derjenige sein, der einen 2µm großen Kristall einbetten muss und dann schleifen soll
Daher wäre es großartig wenn die Technik auch ohne weitere Probenvorbereitung funktioniert.

Im Prinzip warte ich schon auf eine Antwort von Uwe Kolitsch, der die Methode ja kennt 

[Fabian99]

Hallo,

wenn du eine Antwort von mir statt Uwe auch akzeptierst :-)
Ich hatte Mikropulver (<<1µm, einfaches Oxid mit Polymorphen) in einem FE-REM mit EBSD. Die Software funktionierte bezüglich der Indizierung gut bis sehr gut, der Kippwinkel war extrem mit imho 70°. Also eine Bildfeld-Korrektur sollte helfen. Mit dem FE hatte ich eine sehr gute Ortsauflösung, Zwillinge im Bereich <100nm konnten untersucht werden.
ABER - der Untergrund spielte immer mit. Ich hatte Glaskohlenstoff. Und teilweise habe ich mirkometerhohe Kohlenstofftürme gebaut. Also eine Plasma-Vorbehandlung schein fast immer sinnvoll. Also Probe stabil treffen, keine Oberflächenschichten, Probe sauber beim mapping, REM-Tisch und Probenfixierung sollten extrem stabil sein. Der damalige Lieferant sitzt heute noch in Wiesbaden ;-) und erzählt eigentlich keinen Müll. Ob du am thermischen Emitter damit glücklich wirst kann ich nicht abschätzen.

Wenn ich heute so einen Analysen-Auftrag bekommen würde:
- Raman zuerst.
- QBSD auf Homogenität
- EDX mit geringer Spannung und hoher Spannung: Differenz stammt aus der inhomogenen Oberfläche = inhomogene Probe
- Auch wenn die Probe nicht poliert ist: Flache Stelle, hoch gelegen gibt fast die Sicherheit einer polierten Probe (ausser bei der WDX). Klar in einer Druse irgendwas zu machen gilt nicht. Krümel auf Träger, plane Fläche, sauber und frei stehend.

Mit der Kippung wirst du vermutlich wahnsinnig die Probe zu finden. Ich sollte mal Lackproben streifend die Oberfläche darstellen - Die waren zwar ausgedehnt aber auch zum verzweifeln. Für 60kEus kannst du auch einiges an Pulverbeugung im TEM in Auftrag geben vermutlich.

LG

[joy]

Hi Fabian,

danke für deine Antwort und deine Schilderung. Ein FE-REM werde ich wohl nicht kaufen extra, das wird noch teurer als geplant. Auch die laufenden Kosten wären da nicht mehr haltbar. Wie kann die Bildfeld korrektur bei irregulären Proben erfolgen?

Deine Proben, die du untersucht hast, scheinen sehr klein zu sein. Das ist sicherlich interessant, aber entspricht nicht ganz der Skala in der ich mich bewegen möchte. Bei mir gehts eher um Proben im µm- bis 2-stelligen µm-Bereich.

Wie kann man die Beugungsbedingung bei EBSD überhaupt verstehen? Ist durch das Abbremsen das quasi ein polychromatischer Beugungsfall bei festem Winkel? Oder entstehen beim Auftreffen der Elektronen in den ersten Atomlagen verschiedene Trajektorien mit versch. Winkel?

Danke für den Tipp mit Oxford in Wiesbaden. Nun ein neues Gerät käme auch nicht unbedingt in Frage, da ich Aussicht auf ein Gerät habe, das an einem zu meinem Gerät baugleichem Hitachi S-3X00-N Wolframgerät für unter 1/3 des Neupreises zu haben wäre (Oxford EBSD NORDLYS).

Wäre denn meine Anwendung denkbar, oder müssen die Kristallite dann eher wieder kleiner sein?

Raman zuerst

Naja so toll Raman auch sein mag, manches ist damit einfach sinnlos. Aber ja, so fange ich auch immer an. Dann EDX und wenns nicht anders geht halt P-XRD.

Für 60kEus kannst du auch einiges an Pulverbeugung im TEM in Auftrag geben vermutlich.

Das bestimmt, wäre es allein ein Business, würde ich das vielleicht eher so sehen. Die Unabhängigkeit und das selbstständige Arbeiten bedeuten mir weit mehr.

[Fabian99]

Hallo,

bei mir ging es um polymorphe Oxide ggf. mit einigen Fremdphasen an der Oberfläche. Die Fremdphasen, das weiß ich heute existierten nur in der Vorstellung oder waren amorph. Partikelgröße im Durchschnitt 250nm, meist Zwillinge. Die sollten auch analysiert werden. Da hier nur ein FE-REM steht, habe ich das natürlich genommen. Die Ortsauflösung war wie gesagt fantastisch, ein Wolframemitter geht auch... Die Proben müssen nicht klein sein, es werden auch massive Schliffe etc untersucht.

Die Bildfeldkorrektur bei irregulären Proben kannst du vermutlich knicken, bei dem Gerät hier war es der dynamische Fokus. Dabei wird der Fokus in Abhängigkeit von der Bild-y-Position linear in z-Richtung variiert.

Die Kikuchi-Linien wurden unter 90° zum einfallenden Strahl beobachtet, die Probe war 70° zum Strahl gekippt. Der Trick ist die Mehrfachstreuung im Kristall, also keine Abbremsung, sondern Beugung der Gebeugten  . So entstehen die komplexen Muster, die dann aufgenommen und verrechnet werden. Du gewinnst aber durch die Kippung und dem prinzipiellen Effekt nur Informationen aus der Oberfläche. Etwas Schlunz auf der Overfläche versaut dir imho alles! Aber frag doch mal bei Oxford an - der Kontakt damals ist noch da und ein Mineraloge!

Das EBSD Tutorial von dort kennst du?
https://www.oxford-instruments.com/products/microanalysis/ebsd

Ansonsten:
https://brage.bibsys.no/xmlui/bitstream/handle/11250/235833/123341_FULLTEXT01.pdf?sequence=1
sagt auch etwas über EBSD.

LG

[joy]

Danke Fabian,

Soweit sind schon mal einige Fragen beantwortet worden, wofür ich die entsprechend dankbar bin.

Vermutlich werde ich ein paar testmessungen vorbereiten und das ganze mal praktisch testen.

Ich versuche aber zur Ausräumung von Missverständnissen nochmal meine anfängliche Fragestellung anders zu formulieren:

Lassen sich an einem xx, zb 20x50x90um, der entsprechend plan gelegt wird, sinnvolle ebsd Messungen durchführen und dann daraus unter Kenntnis einer ungefähren Chemie die Phase bestimmen?

[Fabian99]

Ja ;-) das sollte gehen. Ich weiss allerdings nicht wie gut die notwendigen Datenbanken heute sind.

LG

[Fabian99]

Nachtrag: Wo ich nicht sicher bin ist bei Mischphasen!

LG

[joy]

danke nochmal für unser gespräch   ich denke ich werde um eine demo bei oxford nicht rum kommen.

VG

Joy