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Infobeitrag - Verneuil-Verfahren, etc.. ..

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McSchuerf:
Wie stelle ich Rubine künstlich her...?....

... durch das Verneuil-Verfahren, lautet die Antwort auf die Frage!

Der Durchbruch der synthetischen Herstellung schöner Edelsteine gelang 1891 dem französischen Chemiker Auguste Verneuil im Schmelztropf-Verfahren, auch 'Verneuil-Synthese' genannt:

Er gab Tonerde Al2O3 (Aluminium-Trioxid - aus dem übrigens auch der natürliche Korund mit der Mohs-Härte 9 besteht!) in Pulverform zusammen mit Chromfarbstoff in eine 2100 Grad heiße Flamme eines nach unten brennenden Knallgasgebläses und erhielt nach dem Tropfen der Substanz durch ein Sieb einen birnengroßen RUBIN! ;)

Auf diese Weise lassen sich auch Saphire (blau durch Eisen- und Titanbeimengungen), Spinell (ein Magnesium-Aluminium-Oxid), Sternsaphire und Sternrubine, sowie Titania (Titanoxid) und Fabulit (Strontiumtitanat) herstellen; letztere beide nicht in der Natur vorkommend.


Wie stelle ich künstliche Smaragde her?

1888 gelang mit Hilfe der Schmelzfluß-Methode die Smaragdherstellung, die jedoch erst 1934 müheloser (von 2 Deutschen der Firma IG-Farben) mit der 'hydrothermalen Methode' (bereits seit 1900 bekannt) durchgeführt werden konnte:
Es werden Beryllkeime so lange in bestimmte hydrothermale Lösungen (= heiße und wässrige Lösungen) gelegt, bis sich ein dicker Smaragdüberzug gebildet hat!

Gruß Peter

proyect:
Hallo,
Weitere Verfahren (Aus dem Kopf geschrieben, Namen sind daher nicht ganz fehlerfrei):

Umwandlung durch Erhitzen:
Diverse Steine werden durch simples Erhitzen einfacher bestehender Gesteine und Mineralien erzeugt. Beispielsweise wird Christobalit aus Quarzreichen Gestein durch langes glühen produziert. (Natürliche Gesteine mit Mineralien, die mehrere Temperatur-Modifikationen haben, und wo die hochtemperatur benötigt wird)

Zonenschmelzen:
Bestimmte Stoffe haben einen so hohen Schmelzpunkt, dass sie nicht in einem Behälter geschmolzen werden können, Es werden Blöcke mittels Magnetfelder im Innern Geschmolzen, während der Rand gekühlt wird, so bildet das Material seinen eigenen Behälter bei der kristallzucht. (Wolfram, andere schwer schmelzende elektrisch leitende Verbindungen)

Elektronenstrahlschmelze:
Durch Beschuss mit einem Hochenergieelektronenstrahl können schwerstschmelzende Metalle geschmolzen, und so grobkristalline Schmelzperlen bilden. (Wolfram, Osmium, und andere hochschmelzende Reinmetalle, noch meist nur Wissenschaftlich von interresse)

Chrysalski-Verfahren:
Ein Kristall wird nur mit der Spitze in eine schmelze getunkt, so dass gerade an der Spitze sich die Verbindung anlagern kann. Nach und Nach wird er herrausgezogen, und somit immer größer.
(Silizium, und andere Halbleiter, einzelne weitere Metalle für bestimmte Anwendungen)

Laserverdampfung:
Man schießt mit einem Laser auf eine bestimmte Verbindung, und durch hohe Temperaturen entstehen Oxydkristalle oder Kristalle der beschossenen Verbindung. (Wissenschaftliches Interresse, viele Stoffe möglich)

Wässrige Lösung (Und andere Lösungen)
Salze in Wasser auflösen und verdampfen,.. kennt jeder. (Viele Anwendungen, Zucker unter Anderem)

Drucksynthese
Man bringt eine Verbindung unter hohen Druck dazu, sich umzuwandeln, fast immer wird der Vorgang mit Hitze Beschleunigt. Technisch ist der Druck begrenzt, höherer Druck lässt sich durch kurze Impulse (sog. Stoßwellen) erzeugen. (Diamanten).

Elektroofenschmelzen
Man schmilzt einfach ein Gemisch mit Hilfe von Elektrischen Funken (ähnlich "Blitzen"), und erzielt so hohe Temperaturen, so verbinden sich mehrere Stoffe zu einem Kristallinen Gemisch, welches oft mit anderen Verfahren nur kompliziert herzustellen währe (Siliziumkarbid,...)

Elektrolyse
Man bringt 2 Elektroden in eine (meist wässrige) lösung eines Salzes oder einerbestimmten Verbindung des Stoffes, von dem man Kristalle will, und  leitet Strom durch, an dem Plus oder minus Pol sammeln sich dann Kristalle (Kupfer (Kommerziell), reinst-Eisen (Wissenschaftlich), Nickel, reinst-Mangan, Chrom, ect)
Gruß
proyect

Krizu:

--- Zitat von: McSchuerf am 22 Jun 05, 20:10 ---Wie stelle ich Rubine künstlich her...?....

... durch das Verneuil-Verfahren, lautet die Antwort auf die Frage!

Der Durchbruch der synthetischen Herstellung schöner Edelsteine gelang 1891 dem französischen Chemiker Auguste Verneuil im Schmelztropf-Verfahren, auch 'Verneuil-Synthese' genannt:

Er gab Tonerde Al2O3 (Aluminium-Trioxid - aus dem übrigens auch der natürliche Korund mit der Mohs-Härte 9 besteht!) in Pulverform zusammen mit Chromfarbstoff in eine 2100 Grad heiße Flamme eines nach unten brennenden Knallgasgebläses und erhielt nach dem Tropfen der Substanz durch ein Sieb einen birnengroßen RUBIN! ;)

--- Ende Zitat ---

Hallo,

wenn ich die Arbeit von Verneuil:

M.A. Verneuil, "Memoire sur la reproductions artificielle du rubis par fusion", ann. chem. et phys. 3,  20-48, 1904, hat er Ammonium-Aluminium-Alaun als Ausgangsmaterial genommen. Das ist durch Umkristallisation leichter zu reinigen.  Ob er allerdings villeicht den Alaun durch Erhitzen zu Al2O3 calciniert weiss ich jetzt nicht. Der Unterschied in der Zeitangabe ist auch eine schöne Geschichte:
Die Steine stellten eine Grundlage der Uhrenindustrie als Lagersteine dar. Die Steine wurden aber knapp. Deshalb hinterlegte Verneuil die Grundlagen seines Verfahrens und veröffentlichte Sie erst später.

Auch die Gechichte mit dem Sieb ist etwas komplizierter. Er brauchte eine nicht verklumpende Substanz und einen über Wochen konstanten Materialfluss. Das erreichte er durch ein Doppelsieb mit spezieller Klopftechnik. Das erste Sieb fördert in das Reservoir des zweite nsiebs. Störungen können so schneller beseitigt werden (das erste Sieb verklumpt) und vor dem zweiten Sieb liegt immer Material.

zur Qualität dieser Steine:
Meistens sind es Mehrlinge gewesen, gestört von Blasen und Einschlüssen. Das ist auch leicht zu verstehen. Es regnet ein möglicherwesie leicht unterkühlter Regen aus feinsten Tröpfchen auf den Kristall nieder. In einer hauchdünnen Schicht (der "Mittelwert" verschiedener Autoren liegt irgendwo im Bereich von einigen 10µm) geschieht die eigentliche Kristallisation.

Der grosse Vorteil dieser Steine ist die homogene Dotierbarkeit. Dadurch, dass die flüssige Phase auf dem Kristall so dünn ist, treten kaum mengenmässig grosse Anreicherungen auf. Der Kristall ist schnell im Gleichgewicht mit der Nährphase.

Aber für die Uhrenindustrie relativ egal ;)

Für die Entwicklung des Rubin-Lasers von Maiman 1960 dürften diese Kristalle nicht gereicht haben. Auch ist die Herstellung von Galliumnitrid (GaN) für blaue, gruene und weisse LEDs an Saphir (in der Minderheit an SiC) gebunden. Neben optischen Komponenten ist dies einer der Haiptbereiche für synth. Korund.

Diese hochwertigen Kristalle werden heute nach dem Czochtralski-Verfahren hergestellt.
J. Czochralski, "Ein neues Verfahren zur Messung der Kristallisationsgeschwindigkeit der Metalle" Zeitschrift der physikalischen Chemie 92, 219-221, 1 August 1918.

Dabei wird induktiv mittels Hochfrequenz-Strom ein Wolframtiegel mit Al2O3 im Vakuum erhitzt und ein gekühlter Keimkristall in Kontakt mit der Schmelzoberfläche gebracht. Anschliessend wird der Kristall unter Rotation langsam nach oben gezogen.  Wolfram hat den Vorteil, dass es einen hohen Schmelzpunkt hat und die sich bildenden Oxide bei 2050 °C  im Vakuum verpuffen. Iridium (das nächste beliebte Material für Tiegel) färbt hingegen den Kristall.

zur Größenordnung heute:
Auf einer Kristallzüchtertagung ging mal ein "misslungener" kornblumenblauer Saphir rum.  Mehr als 7cm Durchmesser und 30cm Länge. Auf einer Halbleitertagung wurde ein reiner Saphir gezeigt. ca 80cm lang und 30cm x 20cm dick :D

Also wenn ich den Auftrag bekommen würde, synth. Rubine zu züchten, die kaum von natürlichen zu unterscheiden sind, würde ich natürliche, minderwertige Rubine als Ausgangsmaterial nehmen. Damit stimmt schon einmal die Chemie. Ansonsten nimmt man hochreine Chemikalien - die Spurenelemente kann man ja zumischen ;).  Anschliessend würde ich eine Lösungszüpchtung machen. Nur sind in solchen Fällen die Lösungsmittel meist Salze oder tiefschmelzende Oxide. Dann bilden sich gute Flächen aus, und bei "geschickter" Prozeßführung kommen Phantome, Einschlüsse usw. in den Kristall.

Damit dieser Beitrag nicht ganz so trocken bleibt, mache ich mal bei Gelegenheit einige Bilder. Aber ich bin gerade erst wieder aus dem Urlaub zurück.

mfg

Frank

Krizu:

--- Zitat von: proyect am 22 Jun 05, 22:39 ---Hallo,
Weitere Verfahren (Aus dem Kopf geschrieben, Namen sind daher nicht ganz fehlerfrei):

Zonenschmelzen:
Bestimmte Stoffe haben einen so hohen Schmelzpunkt, dass sie nicht in einem Behälter geschmolzen werden können, Es werden Blöcke mittels Magnetfelder im Innern Geschmolzen, während der Rand gekühlt wird, so bildet das Material seinen eigenen Behälter bei der kristallzucht. (Wolfram, andere schwer schmelzende elektrisch leitende Verbindungen)


--- Ende Zitat ---

Damit beschreibt Du das Skull-Melting.  so wird Zirconia gezüchtet. Wolfram kann über ein ähnliches tiegelloses Verfahren gezüchtet werden. Man verzichtet auf die starke Kühlung und lässt die Schmelze, durch Wirbelströme gehalten frei schweben: Magnetische Levitation.


--- Zitat ---Elektronenstrahlschmelze:
Durch Beschuss mit einem Hochenergieelektronenstrahl können schwerstschmelzende Metalle geschmolzen, und so grobkristalline Schmelzperlen bilden. (Wolfram, Osmium, und andere hochschmelzende Reinmetalle, noch meist nur Wissenschaftlich von interresse)

--- Ende Zitat ---

muss nicht sein. Diese Technik kann als Zonenschmelzen ausgeprägt werden und dann werden schöne Metallkristalle daraus.


--- Zitat ---Chrysalski-Verfahren:

--- Ende Zitat ---

Czochralski

Dann gibt es noch das TSSG:
Top-Seeded-Solution Growth, ähnlich dem Czochralksi, aber aus der Schmelzlösung

Nacken und Kyropoulos
Der Kristall wächst gekühlt in die Schmelze rein.

Bridgeman-Stockbarger
Tiegel wird langsam aus dem Bereich der Hitze nach unten abgelassen.

Bei Detailfragen - kurzes Bescheid. Bin gerne bereit Einzelheiten zu erklären. Möchte hier aber ncith vom Thema abschweifen.

MfG

Frank

proyect:
Hallo,
ist schon cool, wie man Kristalle züchten kann,.... gibts noch mehr verfahren?
Gruß
proyect

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