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Analysen (mit Daten)

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Lynx:
@Uwe
Sorry, vielleicht habe ich dann Deinen Text falsch verstanden....

@Harald
Schon verstanden und kein Widerspruch....

Lynx:
Nochmals zum Beaverit-Cu (Grube Glücksrad, SNr06-368) von oben.

Die gelben Kristalle waren bereits visuell als Beaverit-Cu angenommen worden (aus einem Vergleich mit anderem Material).
Die EDX-Analyse wurde an zwei Stellen durchgeführt. Beaverit-Cu ist ein Sulfat: Pb(Fe3+2Cu)(SO4)2(OH)6 mit insgesamt 26 Atomen je Formeleinheit (26 apfu - atoms per formula unit).

Um von der Idealstöchiometrie auf das, was hier per EDX messbar war, umzurechnen, werden nur jene Atome herangezogen, die sinnvoll bestimmt werden können. Wasserstoff H ist zu leicht. Sauerstoff ist hier nicht quantifizierbar, da unter Niedervakuum (also noch mit Restgas) gemessen wurde. Deshalb bleiben, wenn O und H ausgeschlossen wird, 6 Atome übrig. Nun wird der Wert apfu des Elements (z.B. für Fe: 2 apfu) durch die Anzahl der messrelevanten Atome (hier 6) geteilt und (um Prozent zu erhalten) das Ergebnis mit 100 multipliziert. In der Tabelle habe ich die Werte zusammengefasst.

Im großen und ganzen passen die Werte recht ordentlich zusammen. Auffällig ist die Präsenz von Al und das Defizit an S. Beides können Messartefakte sein. Mögliche Messfehler und -Artefakte im REM-EDX können hier bestimmt eine Reihe Leute noch viel besser erklären als ich (nur zu!). Andererseits könnte Al auch Fe3+ substituieren vgl.Osarizawait Pb(Al2Cu)(SO4)2(OH)6, was ein noch deutlichere Schwefel-Defizit bedeuten würde.

Nachfolgend der Blick auf die Raman Daten....


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So ähnlich würde ich es für die internen Dokumentation schreiben, allerdings nur einmal mit der detaillierten Rechnung.
Ist das hilfreich oder verwirrend?

So, jetzt Du Harald - Deine Raman-Interpretation :-)

Gruß, Martin

Sebastian:
Hallo,
standardlose EDX Messungen im Niedrigvakuum an einer nicht polierten Oberfläche haben rein qualitativen Charakter und sollten entsprechend interpretiert werden. Fehler werden überhaupt nicht beachtet, man sollte den Zahlen so ohne weiteres nicht trauen die da ausgespuckt werden.
Zur Bestimmung von enthaltenen Elementen natürlich sinnvoll, aber zu mehr kaum herhaltbar.
Dies sollte einem immer bewusst sein wenn man hier EDX Spektren interpretiert.
Sprich hier ist deutlich detektierbar: Pb, Cu, Fe, S, und ein wenig Al. Das ist die Aussagekraft der vorliegenden Messung.

Gruß Sebastian

Lynx:
Hallo Sebastian

Einspruch, Euer Ehren!

Für meine Firma habe ich da intensive Reihenuntersuchungen zu dem Thema gemacht (an Pulverproben im Bereich 0.5-50µm mit bekannten Substanzen.
Doch das geht zum Teil überraschend gut. Zum Teil nicht, insbesondere gibt es Kombinationen, wo der Fit nicht funktioniert und die Werte hinten und vorne nicht passen. Aber so pauschal, wie Du es formulierst ,lasse ich es nicht gelten.
Außerdem und da habe ich mit Joy schon an einigem zusammengearbeitet, habe wir Messungen an bekannten und mit verschiedenen Methoden in unterschiedlichen Laboren bestätigtem Material gemacht - die Messergebnisse sind auch standardlos beachtlich gut. Ja klar gibt es Topographieprobleme. Und deswegen tendiere ich dazu, Raman oder unabhängige Zweitmessungen dazuzunehmen.

Gruß, Martin

Sebastian:
Hallo Martin,
Desto häufiger ich deinen Teil lese desto weniger verstehe ich deine Einspruch.
Aber das ist hier nicht Sinn über die EDX zu diskutieren, wäre ein Thema für sich.
Nur soviel: genau die Unsicherheit die du beschreibst zeigt doch das ich Recht habe.
Ich sage nicht da es schlecht ist so zu messen, nur muss man auch ehrlich mit den Daten umgehen. Wenn ich dann
fehlerlose auf die zweite Nachkommastelle gerundete Werte sehe bezweifle ich das. Ihr wollt nicht möglichst quantitaive Daten sondern gute qualitative 8Semi-quantiativ im besten Falle). Darauf sollte man sich berufen und damit arbeiten.
Viele Grüße,
Sebastian

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