Geschliffene Mineralien mit EDX-Analyse

[MyHome]

Hallo zusammen,

ich hatte das Glück ein paar meiner geschliffenen Steine in der EDX analysieren zu lassen. Jetzt bleiben aber noch ein paar Fragen offen und ich würde mich über eure Rückmeldungen freuen.

Die Ergebnisse nach der Elementsuche habe ich nach den möglichen angegebenen Farben noch einmal gefiltert.

1: Manganocalcit!? -> Es ist nur eine Spur von Ca vorhanden. Reicht diese aus, dass es Manganocalcit ist oder ist es gar was anderes?

2: Granat! -> Aber ist es Almandin oder Pryop oder...?

3: Granat! -> Aber ist es Almandin oder Pryop oder...?

Danke und Grüße  ,
MyHome

[Stefan]

Hallo Richard,

Almandin bildet mit Pyrop und Spessartin eine Mischreihe, die sogenannte "Pyralspit-Reihe". Almandin, Pyrop und Spessartin treten selten in reiner Form auf.

Ein Auszug aus unserem Mineralienportrait Granat.

Da die Analyse einen höheren Mg-Anteil ausweist kannst Du sie, so Du unbedingt einen Endglied-Namen möchtest, als Pyrop ansprechen. Richtiger wäre Pyrop-Almandin Mischkristall.

Bei dem geringen Ca Anteil würde ich ihn als Rhodochrosit ansprechen wollen. Aber auch hier liegt die Wahrheit in der Mitte. Magnesit würde aber auch noch rein pfuschen.

Viele Grüße
Stefan

[guefz]

Vorsicht, die Angaben in den Analysen sind in Masse-%, das muss man erst in Atom-% umrechnen, bevor man daraus eine chemische Formel ableiten kann.

Hier ist es zwar nicht ganz so schlimm, da die Verunreinigungen in allen Fällen relativ gering sind. Die beiden Granate sind mit deutlicher Mehrheit Pyrop, wobei der zweite etwas mehr Verunreinigungen enthält. Ich habe allerdings die Ladungen nicht nachgerechnet, ob das Eisen jetzt eher 2- oder 3-wertig sein müsste. Das erste ist Rhodochrosit, Ca ist da sehr gering vertreten, da muss man nur in Gedanken noch den Kohlenstoff mitschleppen, der ja nicht gemessen wurde.

Günter

[ruebezahl]

Glück auf,

um die Stoffmengenanteile der Endglieder aus den Massenanteilen zu bestimmen, musst Du die Atommassen heranziehen. Relevant sind hier (gerundet):

Mg   24,3 Ca    40,1 Mn   54,9 Fe     55,8

Deren Gewichtung mit den Massen% und ins Verhältnis gesetzt ergibt die Komponentenanteile. Eine diesbezügliche Abschätzung ergibt Rhodochrosit , Pyrop und einen Almandin mit Pyrop/Spessartinanteil. Rechne aber lieber noch ein Mal ganz genau nach.

Die beiden Granate sind am sichersten als Pyralspit zu bezeichnen, da man nicht ohne weiteres Homogenität voraussetzen kann.

MfG
ruebezahl

[guefz]

Also bei Nummer drei komme ich auf folgende Atom-%: O 61,38% Si 14,17% Mg 8,97% Al 10,98% Ca 1,69% und Fe 2,80%. Da sehe ich Mg eindeutig vor Fe...

[ruebezahl]

Glück auf,

Also bei Nummer drei komme ich auf folgende Atom-%: O 61,38% Si 14,17% Mg 8,97% Al 10,98% Ca 1,69% und Fe 2,80%. Da sehe ich Mg eindeutig vor Fe...

Stimmt, Pyrop-Vormacht. Ich schrieb ja: noch mal genau nachrechnen 
Danke

VG
Uwe

[Stefan]

Dann möchte ich nochmal nachhaken und habe nun auch nachgerechnet. Beim 2.jpg stimmen einge Werte in den Verhältnissen nicht mit Almandin und Pyrop überein. Der Sauerstoffanteil ist zu hoch und der Siliziumanteil zu niedrig. Ist das noch valide? Beim 3.jpg ist das eindeutiger.

 

Masseanteil	Atommasse	Atome	Atom %
61,20	16,00	3,83	73,10	O		2.jpg
14,10	28,09	0,50	9,59	Si
11,70	26,98	0,43	8,29	Al
10,00	24,31	0,41	7,86	Mg
1,70	55,85	0,03	0,58	Fe
1,20	40,08	0,03	0,57	Ca
		5,23
46,40	16,00	2,90	61,39	O		3.jpg
18,80	28,09	0,67	14,17	Si
14,00	26,98	0,52	10,98	Al
10,30	24,31	0,42	8,97	Mg
7,40	55,85	0,13	2,80	Fe
3,20	40,08	0,08	1,69	Ca
		4,72
38,57			60,00	0		Almandin
16,93			15,00	Si
10,84			10,00	Al
0,00			0,00	Mg
33,66			15,00	Fe
0,00			0,00	Ca
47,63			60,00	0		Pyrop
20,19			15,00	Si
13,39			10,00	Al
18,09			15,00	Mg
0,00			0,00	Fe
0,00			0,00	Ca

LG Stefan

[ruebezahl]

Glück auf,

Das macht mich auch stutzig, aber Sauerstoff als leichtes Element ist bei EDX nur ungenau bestimmbar und methodische Informationen, die über die nackten Zahlen hinaus gehen, haben wir nicht. Die Summen reichen an die 100, das sieht immer schön aus, sagt aber ohne weitere Angaben nichts zur Validität aus.

Nach den Zahlen, die vorliegen, und nur damit können wir rechnen, liegt wohl zweimal Pyrop vor, unter oben genannten Einschränkungen.

MfG
Uwe

PS der Spessartin war Quatsch, gemeint war Grossular, das Mangan hat mich irritiert.

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Hallo zusammen,

  Toll.

Zu Bild 1:
Ich bin hier nach der Farbe gegangen, weil Magnesit nicht rosa ist, laut der Datenbank. Aber könnte dann Magnesit (weiß) sich hier mit Rhodochrosit (rosa) abwechseln oder ist es doch eher, wie angenommen, Manganocalcit?
Der Stein ist vorwiegend Rosa mit weißen Nuancen.

Ist es dann richtig anzunehmen, dass für 2+3 gilt:
O -> Auch wenn beim 2. Bild der %-Anteil bei >70% und nicht bei ca. 60% liegt, ist das aufgrund des flüchtigen Verhaltens (leichtes Element) von O₂
Si, Al -> Beides Elemente für Pyrop-Almandin Mischkristalle
Mg, Fe -> Almandin oder Pyrop gehen hier eine Mischform ein: Pyrop-Almandin Mischkristalle
Ca -> nur Spuren, können ignoriert werden?!

Eine weitere EDX: Noch einmal Granat - Bild 4.
Ich habe mir ein Excel-Script gebaut und gleich die Atom-% berechnet und in das Bild mit eingefügt. (Es ist mit angehängt, falls es auch jemand nutzen möchte. Fehler ohne Garantie  )
--> Ergebnis: Auch ein Pyrop-Almandin Mischkristall

Grüße,
Richard

[ruebezahl]

Glück auf,

Zu Bild 1:
Ich bin hier nach der Farbe gegangen, weil Magnesit nicht rosa ist, laut der Datenbank. Aber könnte dann Magnesit (weiß) sich hier mit Rhodochrosit (rosa) abwechseln oder ist es doch eher, wie angenommen, Manganocalcit?
Der Stein ist vorwiegend Rosa mit weißen Nuancen.

Das können nur weitere Punktanalysen klären. Die vorliegende EDX zeigt Mn-Vormacht, also Rhodochrosit.

Ist es dann richtig anzunehmen, dass für 2+3 gilt:
O -> Auch wenn beim 2. Bild der %-Anteil bei >70% und nicht bei ca. 60% liegt, ist das aufgrund des flüchtigen Verhaltens (leichtes Element) von O₂
Si, Al -> Beides Elemente für Pyrop-Almandin Mischkristalle
Mg, Fe -> Almandin oder Pyrop gehen hier eine Mischform ein: Pyrop-Almandin Mischkristalle
Ca -> nur Spuren, können ignoriert werden?!

O-> Auch, aber in erster Linie, weil die Sauerstoff- Röntgenstrahlung vergleichsweise energiearm ist.

Und ja, Du hast Mischkristalle mit überwiegend Pyrop.

Das Ca steht für einen kleinen Grossular-Anteil.

Natürliche reine Endglieder sind bei Granat recht selten.

Eine weitere EDX: Noch einmal Granat - Bild 4.
Ich habe mir ein Excel-Script gebaut und gleich die Atom-% berechnet und in das Bild mit eingefügt. (Es ist mit angehängt, falls es auch jemand nutzen möchte. Fehler ohne Garantie  )
--> Ergebnis: Auch ein Pyrop-Almandin Mischkristall

Dito.

Viele Grüße
Uwe

[Stefan]

Nr. 4 geht in Richtung Almandin da Eisen in Deiner Berechnung überwiegt. Es bleibt aber beim Mischkristall (Pyralspit).

[guefz]

Noch eine Anmerkung zu Nr. 2: dort ist ein vergleichsweise hoher C-Peak zu sehen, der zwar (wie üblich) nicht quantifiziert wurde, aber die Anwesenheit von Kohlenstoff verrät. Die Probe scheint also nicht sauber zu sein, evtl. kommt dann auch der zu hohe O-Gehalt von dieser Verunreinigung (die durchaus auch nur oberflächlich sein kann).

Wenn ich Nummer 2 in mein Granat-Rechensheet einwerfe, kommt die Ladungssumme mit +0,17 einigermaßen hin, ich habe aber 0,3 Al zu viel und dementsprechend auf der 2-wertigen Position 0,3 Atome zu wenig. Irgendwo da liegt der Messfehler, für eine EDX, über die wir nichts weiter wissen, ist das aber im Rahmen des Üblichen.

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Hallo Uwe und Stefan,

klasse. 

Ich habe noch insgesamt 4 EDX zur Hand. Die nächsten zwei sind vermutlich blaue synthetische Spinelle, die farblich einem Aquamarin gleichen sollen. Sie sind lupenrein, aber auch leider mit ein paar gebrochenen Kanten an den geschliffenen Ecken.
Anfangs hielt ich sie für einen blauen synth. Topas, aber die Analyse zeigt kein Silizium!

Bild 5: Beide Steine zeigen die fast exakte Zusammensetzung (5% Unterschied nur zw. O₂ und Al), daher nur ein EDX exemplarisch. Das einzig auffällige ist, dass O₂(Spinell) 57 Atom-% haben soll und hier sind es 65 A-%.
Dennoch würde ich sagen hellblauer (synth.) Spinell. Ob er jetzt aber wirklich zu 100% synthetisch ist, müsste mir ein Fachmann sagen, ob er also Wachstumszonen erkennt oder nicht. Ich gehe aber von synth. aus.

Bild 6: Höhere Anteile von O₂ und zusätzlich eine Spur Nickel. Ein Korund ist es aber nicht wegen dem Mg, bleibt weiterhin für mich ein Spinell. Ob synthetisch oder nicht, weiß ich aber auch hier nicht.

@Günter: Den Kohlenstoff habe ich bislang auch, wie du schreibst, ignoriert. Aber er ist tatsächlich hoch. Wichtig ist für mich an der Stelle, dass es ein Granat ist, weil dieser zu Beginn fälschlicherweise als Rubin deklariert war! Die "Topase" von Bild 5 und 6 sind auch falsch deklariert gewesen... Diese Richtigstellungen sind jetzt doch sehr hilfreich 

Grüße,
Richard

[guefz]

Bei Nummer 4 komme ich auch auf einen Almandin-dominanten Kristall, allerdings ist hier der Messfehler größer. Die Ladungssumme kommt auf +0.69 und es gibt zu viel Si und Al und die anderen entsprechend zu wenig.

Ich hänge meine Sammlung an Rechensheets mal an. Damit versuche ich die Elemente anhand der Nomenklatur-Artikel zu den jeweiligen Mineralgruppen auf die Positionen im Gitter zu verteilen. Für die einfache Umrechnung At% vs Ma% ist auch ein Sheet dabei und für einige Minerale auch die per EDX erwartbare Idealzusammensetzung unter Berücksichtigung der messbaren Elemente und Berechnung des O-Gehalts aus den Oxiden der Elemente. Vielleicht hilft es ja jemandem...

Günter

[guefz]

Zu den letzten beiden: zu Spinell passt das beides nicht so wirklich, dafür müsste Mg bei etwa der Hälfte des Al-Werts liegen und davon sind wir weit entfernt.

Grundsätzlich ist bei der Interpretation dieser Analysen noch zu ergänzen, dass darin nicht über die Kristallstruktur ausgesagt wird. Sinnvoll wäre eine zusätzliche Analyse mit z. B. Raman-Spektroskopie, damit man sicher sein kann, dass es sich bei 2-4 tatsächlich um Granate handelt und bei den blauen Steinen kann man dann auch erstmal die Mineralgruppe feststellen und die Chemie dann zielgerichteter interpretieren.

Günter