XRD an Pulvern

[Krizu]

Hallo,

Quizrfrage in die Runde:
Ich habe hier zwei Pulver, deren Partikelgröße mit knapp 0.5µm ist innerhalb weniger Prozent vergleichbar, von denen ich eine grobe XRD habe machen lassen.

Pulver A ist die Reinsubstanz Pulver B ist mit einem leichten Element mit weniger als 2wt% dotiert, aber über der Löslichkeitsgrenze. Durch die Herstellung ist eine deutliche Anreichung der Dotierung an der Oberfläche erzielt worden,. Aber es sind keine Fremdphasen, Ausscheidungen, core-Shell-Strukturen etc im TEM oder der XRD erkennbar.

ABER:
Die Peakhöhen des dotierten Pulvers sind systematisch, also kein Fehler bei der Präp, um etwa 10% niedriger!

Kann es sein, dass die Anreicherung an der Oberfläche die Beugung stört? Also die leichten Atome die konstruktive Interferenz stören?
Oder gibt es andere Effekte, an die ich gerade nicht denke?

MfG

Frank

[berthold]

Hallo Frank,

- sind die Peaks von Pulver B (geringfügig) breiter?
- sind zusätzliche -ggf. schwache- Peaks bei B sichtbar?

Gruß
Berthold

[Krizu]

Hallo Berthold,

nein, im Rahmen der Auflösung (schlecht) gleich (bei weniger als 10% Partikelgrößenunterscheid erwarte ich eigentlich keine Debye-Scherrer-Verbreiterung).
nein, ich habe auf Anhieb keine neuen Peaks entdeckt, also keine Fremdphase.

Meine Idee ist es im Moment, dass eine dünne Schicht mit hoher Konzentration an Dotierung und statistisch besetzten Plätzen nicht beugt, sondern streut.

MfG

Frank

[Uwe Kolitsch]

"Die Peakhöhen des dotierten Pulvers sind systematisch, also kein Fehler bei der Präp, um etwa 10% niedriger!"

- Ist Korngröße/-verteilung, Packungsdichte der Röntgenprobe bei dotiertem und undotiertem Material exakt identisch?
- Bei Dotierung mit einem leichteren Element wird erwartungsgemäß die Gesamtintensität sinken, v.a. auch wenn das dotierte Element in der Außenzone der Körner angereichert ist.

[berthold]

Hallo Frank,

Meine Idee ist es im Moment, dass eine dünne Schicht mit hoher Konzentration an Dotierung und statistisch besetzten Plätzen nicht beugt, sondern streut.

Ich würde davon ausgehen dass es wirklich noch Dotierung mit gestörten Gitter ist. Folglich komme ich nicht zu einer Streuung sondern zu einer unschärfern Beugung - daher meine Frage nach Peak-Verbreiterung. Die könnte auch unter der beobachtbaren Größenordnung liegen.   

Gruß
Berthold