Konservierung von Pyrit/ Markasit mittels Ammoniumthioglycolat

[Tycho88]

Hallo Christian,

meinst du mit "Dithionit" reines Natriumdithionit oder eines der Entfärberprodukte, so wie in dem Parallelthema, und wenn ja, welches. Entstand der schwarze Niederschlag bei der Ultraschallbehandlung und hat sich am Boden abgesetzt oder hat er alles schwarz eingefärbt, was in der Lösung war? Im ersten Fall wird es wahrscheinlich fein verteilter Pyrit sein, der durch den Zerfall aus dem Kristallverband herausgelöst ist. Im zweiten Fall ist es Eisensulfid, infolge Zersetzung der Lösung bei zu heißer Temperatur oder falscher Zusammensetzung.
Was der graue Niederschlag sein könnte hängt von der Antwort auf die obigen Fragen ab. ("Siderit", evtl auch Schwefel, oder Calciumcitrat aus der Vorbehandlung mit Zitronensäure).

Wenn du die Fertigmischungen verwendest musst du nicht noch extra Soda zusetzen, die ist da schon drin (Natriumkarbonat = Soda). Einfach nur EDTA zusetzen, etwa gleiches Volumen wie von der Fertigmischung.

Ich hoffe, das hat dir erst mal geholfen.

[Tycho88]

oarrr...  .... den falschen Text kopiert.. ich schreibe bei Zeiten nochmal * schämen ich mich tue*

[cmd.powell]

Wenn es dir aber gelungen sein sollte, gänzlich ohne einen Komplexbildner (also nur mit Dithionit und Karbonat) erfolgreich Limonit zu lösen (denn genau so sind deine beiden Beiträge in der Summe zu verstehen), dann würde ich gerne wissen wollen, auf welche lösliche Fe(II)-Verbindung du das zurückführst.

Ich benutze oft Dithionit ohne irgendwelche Komplexbildner, nur mit Natriumhyrogencarbonat gepuffert. Bei den meisten Sulfiden und Oxiden mit dünner Fe-Oxidkruste hat das bisher recht gut funktioniert. Welches Eisensalz sich dabei im Detail bildet, kann ich nicht mit 100%iger Sicherheit sagen, da ich die Restlösung nicht analysiert habe. Ich vermute stark, das sich Eisen(II)-sulfit gebildet hat, welches ggf. zu Eisen(II)-sulfat oxidiert wurde (?), aber das kann ich nur vermuten. Tatsache ist, das meine Ansätze immer im geschossenen Gefäß statt finden, d.h. unter strengem Luftabschluss. Bei Luftzutritt bilden sich nach kurzer Zeit wieder rotbraune Schlieren von Eisen(III). Die Dauer bis zum Auftreten den Schlieren hängt sicherlich von der Menge noch nicht umgesetztem Dithionit ab, da dieses, solange vorhanden, erstmal neu gebildetes Eisen(III) wieder zu Eisen(II) reduziert.
EDTA (genauer: EDTA-Na) setze ich nur dann ein, wenn ich versuche eine bereits in der Zersetzung begriffene Stufe zu retten. Die in der Stufe angesammelten Mengen an Eisensalzen überfordern die Dithionitlösung und hier hat sich EDTA-Na als gute Ergänzung bewährt, um die von Tycho88 beschriebenen schwarzen Niederschläge im Zaume zu halten. Wichtig ist, das man immer (!) im alkalischen Bereich bleibt, da Säuren das Dithionit zersetzen (genauen pH-Wert müsste ich nachschlagen). Wenn ihr also Citronensäure in die Lösung gebt, riskiert ihr, die Zerstzung des Dithionits. Nehmt lieber gleich Natriumcitrat (läuft oft auch unter Trinatriumcitrat), das ist bereits neutralisiert und komplexiert genauso gut wie Citronensäure. Gleiches gilt für EDTA, das ist in der freien Form ebenfalls eine Säure, also EDTA-Na verwenden.

Und welche Ausdrucksweise ist nun eher Unverständlich für einen Laien: Wenn ich lediglich von den Reaktionen bei der Reinigung erzähle oder wenn ich alle weiteren Möglichkeit aufzähle, die aber gar keine Rolle für die betreffende Reaktion spielen?