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Autor Thema: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)  (Gelesen 23104 mal)

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Offline zampano

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Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« am: 18 Mar 24, 19:47 »
Diese Art von farblosen, lattigen Kristallen aus der Clara sagen mir nichts.
Ettringit ist es mit ziemlicher Sicherheit nicht.
Matrix ist Schwerpsat, mit einigen Butzen Bleiglanz.
Könnte das Cerussit sein, gibt's den in soclh einer Ausbildung von dort? Hatte ich bisher zumindest noch nicht so gesehen.


Offline felsenmammut

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #1 am: 18 Mar 24, 22:07 »
Glück Auf!

wie sieht es mit Fluoreszenz aus?

Lässt sich ein Kristall oder ein Bruchstück finden, dass für einen HCl Test verwendet werden kann?

Mit freundlichen Grüßen

Das Felsenmammut

Offline zampano

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #2 am: 18 Mar 24, 22:32 »
Keine erkennbare Fluoreszenz.

Müsste ich sehr vorsichtig sein, denn der Bildausschnitt ist 4 mm breit, die Nadeln also sehr klein.

Offline zampano

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #3 am: 23 Mar 24, 19:18 »
Ist in 32%-iger Salzsäure wenn nur schwach löslich.

Offline cmd.powell

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #4 am: 04 Apr 24, 16:56 »
Moin

Tja, leider macht es uns die EU schwer: Noch vor ein paar Jahren hätte man versuchen können ein Nädelchen in verdünnter Salpetersäure zu lösen. Cerussit löst sich unter leichter CO2-Entwicklung zu einer klaren Lösung auf. Mit einem Tropfen verd. Schwefelsäure (oder alternativ einem leicht löslichem Sulfat wie z.B. Natriumsulfat) ergibt sich dann eine deutliche Fällung von Bleisulfat (Anglesit) in Form einer Trübung der Lösung. Aber da ja alle Menschen potentielle Terroristen sind ist Salpetersäure als Privatperson nicht mehr zu bekommen und der Test so nicht mehr möglich.
Ansich ist dieser Post also sinnlos. Ich schreibe das auch nur, weil es vielleicht noch den Einen oder Anderen gibt, der noch etwas Salpetersäure als Restbestand hat, evtl. nach einer leichten Bestimmungsmethode sucht und noch nicht wegen starkem Terrorverdacht eingekerkert ist...

Offline vandendrieschen

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #5 am: 04 Apr 24, 18:56 »
Hätte ich das mit den Terroristen und der EU geschrieben, wäre das sofort gelöscht worden.
Aceton fällt auch unter sprengstoffherstellbare Ausgangsstoffe und ist trotzdem in der Drogerie erhältlich. Ich denke eher, die Motivation liegt darin, dass Salpetersäure gesundheitsschädlich sein soll. Meine Oma hat Salpeter an den Kellerwänden und ist schon 83.

Online Chrisch

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #6 am: 04 Apr 24, 22:22 »
Auch wenn das weiter am eigentlichen Thema vorbeigeht: Aceton ist ein gängiges Lösungsmittel und ohne weitere Komponenten, die in der nötigen Form nicht mehr erhältlich sind, einfach nur  "Nagellackentferner". Salpetersäure ist eine Säure wie andere auch, aber halt auch Bestandteil von "Nitriersäure", weshalb die Abgabe wohl einschränkt ist. Die nitrosen Gase, die bei der Verwendung von konzentrierter Salpetersäure entstehen können, sind definitiv stark gesundheitsgefährdend. Hat aber mit (Mauer-)Salpeter alles wenig zu tun, das ist höchstens schnödes Calciumnitrat, das kommt aber eigentlich nur im Mauerwerk von Stallungen vor, wenn genügend Nitrat zur Verfügung steht. Ansonsten handelt es sich um andere Salze.

Gruß Chrisch

Offline marc-r

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #7 am: 05 Apr 24, 09:22 »
Hätte ich das mit den Terroristen und der EU geschrieben, wäre das sofort gelöscht worden.
Aceton fällt auch unter sprengstoffherstellbare Ausgangsstoffe und ist trotzdem in der Drogerie erhältlich. Ich denke eher, die Motivation liegt darin, dass Salpetersäure gesundheitsschädlich sein soll. Meine Oma hat Salpeter an den Kellerwänden und ist schon 83.

Eine kurze Suche bei Google hilft bei der Klärung:

guckst Du:  Verordnung (EU) 2019/1148 über die Vermarktung und Verwendung von Ausgangsstoffen für Explosivstoffe

Knackpunkt ist der begriff "Ausgangststoff" - das trifft eben auch auf Salpetersäure zu ... interessanterweise schon ab einer Konz. ab 3% !? Das ist echt eine dünne Suppe ... wäre mal zu testen, ob es für Lösungsversuche bei Mineralien noch "stark" genug ist. Zumindest ist 3% HNO3 noch für Privatpersonen bestellbar.
Übrigens - diese Verordnung besagt auch, dass der Besitz von HNO3 mit Konz. > 3% nun verboten ist (soviel zu Beiträgen mit "...ich hab noch einen Liter HNO3 20% im Keller...")  ;D

Und Aceton ist auch erfasst - allerdings nur auf der Liste zur "Meldung verdächtiger Transaktionen" ...
« Letzte Änderung: 05 Apr 24, 09:35 von marc-r »

Offline cmd.powell

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #8 am: 08 Apr 24, 19:01 »
Moin

@marc-r: Das mit der 3%igen Salpetersäure ist durchaus mal einen Versuch wert. Bei dem Test spielt die Tatsache, das Salpetersäure mit z.B. Cerussit lösliche Nitrate bildet, eine wichtige Rolle. Es kann sein, das bei Salzsäure durch spontane Ausfällung von schlechtlöslichem Bleichlorid auf der Kristalloberfläche die weiterer Angriff verhindert wird und somit noch nicht einmal etwas Kohlendioxid entsteht. Ich habe nie konz. Salpetersäure verwendet, sondern max. 10%ige. Und selbst wenn es nicht für eine CO2-Entwicklung reicht, kann man danach in der Lösung noch mittels eines wasserlöslichen Sulfates (man benötigt nicht zwingend Schwefelsäure, Natriumsulfat z.B. geht auch) Bleisulfat fällen.

Interessanterweise habe ich beobachtet, das einige Carbonate sich nicht in 10%iger Salzsäure, wohl aber in 10%iger Salpetersäure lösen, so z.B. Rhodochrosit von Oberschulenberg. Hier mag die Säurestärke eine Rolle spielen.

Allerdings könnte es schwierig werden selbst 3%ige Salpetersäure zu bekommen, da die meisten Chemikalienhändler einfach pauschal alles, was unter die neuen Gesetze fällt, nicht mehr an Privatpersonen liefern.

Offline Steinefee

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #9 am: 08 Apr 24, 20:28 »
Hallo,
würde den auch Schwefelleber gehen? Ich bin Hobbygolschmiedin und verwende sowas zum schwarzen von Silberschmuck. Ist jetzt zwar ne Weile her als ich das gekauft hatte. Bei ebay kann man es noch kaufen. Habe keine Beschränkung für Privatperson gefunden.
Liebe Grüße
Anja

Offline oliverOliver

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #10 am: 08 Apr 24, 22:19 »
Zitat
Hallo,
würde den auch Schwefelleber gehen?

Hallo,
was ist "Schwefelleber" ?? Hab ich noch nie gehört ......

lg
o

Offline Steinefee

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #11 am: 09 Apr 24, 09:52 »
Hallo O,
bevor ich alles eingetippt habe, hier mal ein Screen was Schwefelleber ist.
Viele Grüße
Anja

Offline marc-r

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #12 am: 09 Apr 24, 10:25 »
Soweit ich den Verwendungszweck richtig verstanden habe, wird es zum Schwärzen von Silber benutzt.

Also KEINE Säure, über die wir hier diskutieren. Ich würde vermuten, dass mit der "Schwefelleber" keine Reaktion erfolgt.

Allerdings wäre denkbar, hiermit einen Bleinachweis zu führen - gelöste Bleiminerale sollten mit einer Substanz, die nach Schwefelwasserstoff riecht, einen schönen schwarzen Niederschlag von Bleisulfid (= Galenit) ergeben. Das ist aber sehr unspezifisch, denn auch andere Schwermetalle werden sich als Sulfid absetzen.
Da ist die Fällung von Bleichlorid schon besser ...

Offline oliverOliver

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #13 am: 09 Apr 24, 18:00 »

bevor ich alles eingetippt habe, hier mal ein Screen was Schwefelleber ist.


hallo Anja,
besten Dank für die Info!
lg
oli

Offline cmd.powell

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Re: Grube Clara - Unbekannt (farblose Nadeln)
« Antwort #14 am: 15 Apr 24, 19:03 »
Moin

Schwefelleber (Kaliumsulfid) wird wahrscheinlich wenig hilfreich sein. Die von mir geschilderte Nachweismethode basiert darauf, das sich Cerussit (Bleicarbonat) nicht in verdünnter Salzsäure lösen lässt, ganz im Unterschied zu Aragonit oder Calcit. Aragonit kann durchaus mit Cerussit verwechselt werden, da er ähnlich nadalige Kristalle bildet. Hier würde verdünnte Salzsäure zur Unterscheidung ausreichen: Aragonit schäumt, Cerussit nicht. Leider gibt es mehr als zwei Minerale, die in farblosen oder weißen Nadeln auftreten können, besonders bei der Grube Clara. Auch konz. Salzsäure löst Cerussit nicht auf, jedoch vermag 10% Salpetersäure dies, ggf. auch 3%ige. Das hängt wahrscheinlich zum Einen mit der Säurestärke zusammen und zum Anderen auch damit, das sich ein lösliches Bleisalz (Bleinitrat) bildet. Tatsächlich hat Salpetersäure einen kleineren pks-Wert als Salzsäure, ist somit also schwächer als diese, aber es bildet sich ein lösliches Salz. Alternativ könnte man ja auch noch Perchlorsäure ausprobieren, die ist eine der stärksten Säuren überhaupt und viele Perchlorate sind leicht wasserlöslich, so auch Bleiperchlorat. Leider ist das - mal wieder - rein akademisch, da Perchlorsäure noch "schlimmer" ist als Salpetersäure.
Egal, der nächste Schritt bei dem Nachweis, ob es sich um Cerussit handelt oder nicht, ist, das man in der Lösung, so sie sich den bildet, die Bleiionen nachweist. Diesen Nachweis kann man mit einer typischen Fällung erhalten, z.B. als Sulfat (bildet Bleisulfat oder Anglesit), Chlorid (bildet Cotunnit) oder auch Sulfid (bildet Galenit). Das Chlorid ist noch vergleichsweise gut löslich, daher könnte der Nachweiß als Bleichlorid scheitern. Sulfat und Sulfid sind extrem schwer löslich und geben sicher eine Fällung. Sulfid könnte jedoch noch unspezifischer sein, da viele Nebengruppenelemente schwerlösliche Sulfide leifern. Wenn man Verunreinigungen mit z.B. Kupfer in der Probe hat, bekommt man auch eine schwarze Fällung, hier ist Sulfat etwas spezifischer.
Insgesamt ist es nicht einfach nur mit chemischen Mitteln eine klare Analyse durchzuführen und man sollte stehts Blindproben mit den verwendeten Chemikalien durchführen um sicher zu stellen, das dort nicht irgendwelche Verunreinigungen drin sind. Dafür gibt es die Chemikalien mit dem Kürzel p.a. oder z.A. was "zur Analyse" bedeutet. Man sollte jedoch auch nicht vergessen, das am Anfang der Mineralogie nur auf chemische Bestimmungsmethoden zurückgegriffen werden konnte. Ist heute bei den ganzen Abkürzungen wie EDX, XRD etc. aber etwas in Vergessenheit geraten. Klar, an die Leistungsfähigkeit der modernen Analyseverfahren reicht die Chemie nicht mehr ran, aber dem Laien kann sie noch den einen oder anderen praktischen Dienst erweisen, würde einem die EU nicht Knüppel zwischen die Beine werfen.
Ich zum Beispiel mochte den sehr einfachen Test, ob man nun Anglesit, Cerussit oder Leadhillit/Susannit hat: Ein Kriställchen abgeprockelt und unter dem Binokular in einen Tropfen 10% Salpetersäure geschoben, hatte ich die Antwort. Anglesit: es passiert nichts. Cerussit: das Kriställchen löst sich unter leichter Gasentwicklung. Leadhillit/Susannit: das Kristallchen löst sich unter leichter Gasentwicklung und ein Rest in Form des ehemalichen Kristallfragmentes bleibt unglöst zurück, der Sulfatanteil von Leadhillit/Susannit. Kostet vielleicht 5 Eurocent und dauert maximal 5 Minuten. Ok, ob es nun Leadhillit oder Susannit ist, das bekommt man auf diese Weise nicht heraus.
Ein anderer "Klassiler" ist die Unterscheidung von Azurit und Linarit (ist auch heute noch machbar): Azurit schäumt in verdünnter Salzsäure, Linarit nicht und wird weiß (das ist das ausfallende Bleichlorid).

 

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