Lötrohr

[pseudonym]

@ maulwurf : Könnte ich bitte eine Kopie haben  . . .  ?

[smoeller]

Hallo,

Phosphorsalzperle geht auch mit einem normalen Bunsenbrenner. Haben wir damals im Chemie-Praktikum an der Uni mal gemacht. Müsste irgendwo noch die Anleitungen haben. Geeignet z.B. für Co und Ni.

Glück Auf!
Smoeller

[Maulwurf]

Hi,
ich hab leider keinen Scanner, aber ich werde das Tabellenheft mal suchen und dann den Namen posten.

M.f.G
Fabian

[Isarkiesel]

Ausser dem Buch (oder besser: Büchlein) von Henglein gab es auch mal einen Sonderband des Mineralien-Magazins, der sich allein mit Lötrohrprobierkunde bzw. einfachen chemischen Vorproben zur Mineralbestimmung beschäftigte:

F. Oehme, Mineralien bestimmen, Kosmos-Verlag.

Davon abgesehen, sind diese Vorproben auch in zahlreichen Praktikumsbüchern der anorganischen Chemie (wie z.B. dem "blauen" Jander/Blasius) beschrieben.

[Axinit]

Seit dem 17. Jahrhundert vielbenutzte trockene Vorprobe in der qualitativen chemischen Analyse und in der Mineralogie.

Die Ausführung erfolgt in der Weise, daß man die feingepulverte (im Bedarfsfall mit etwa der 2- bis 3-fachen Menge wasserfreier Soda gemischte) Substanz in eine halbkugelförmige Vertiefung eines Holzkohleblocks bringt und mit dem Lötrohr (Metallrohr mit Mundstück und seitlichem Ansatz; siehe Abbildung a–c) stark erhitzt.

 

Abbildung: Lötrohre (a–c), oxidierende (d) und reduzierende Flamme (e), Ausführung der Lötrohranalyse.


Dazu wird der seitliche Ansatz des Lötrohrs in die leuchtende Flamme des Bunsenbrenners gebracht und durch kräftiges Blasen eine spitze heiße Stichflamme erzeugt (siehe Abbildung f). Zur Erzeugung einer oxidierenden Flamme (langgestreckte blaue Flamme mit scharfer Spitze, siehe gerasterter Teil in Abbildung d) wird der Ansatz des Lötrohrs in der Mitte der Flamme etwa 2–3 cm über die Brenneröffnung, für die reduzierende Flamme (Abbildung e) an den Saum der Brennerflamme gebracht, wobei man nur vorsichtig bläst, so dass die Flamme nicht entleuchtet wird. An sich eignet sich die Bunsenbrennerflamme zur Erzeugung der erwünschten Flamme nicht so gut wie eine Propanol-Flamme.

Je nach der Art des in dem zu untersuchenden Mineral enthaltenen Metalls erhält man Metallkugeln (Regulus), Flitter oder Oxidbeschläge. Wenn dem Rückstand etwas Cobaltnitrat-Lösung zugefügt und die Operation wiederholt wird, lassen sich aus auftretenden Färbungen häufig weitere Schlüsse ziehen. Zur weiteren Untersuchung wird der erkaltete Rückstand aus der Grube gelöst, von Soda und Kohle befreit und zur Identifizierung einer Reihe von chemischen und physikalischen (z.B. auf Sprödigkeit, Duktilität, Ferromagnetismus) Prüfungen unterzogen. Anschauliche Beschreibungen von Lötrohranalysen bieten die bebilderten Aufsätze von Oehme; in Fachbüchern findet man nicht selten bei einschlägigen Untersuchungen Abkürzungen wie "a.K.v.d.L." = auf Kohle vor dem Lötrohr. Zur Geschichte der Lötrohrprobierkunde siehe Literatur [1].

Bedeutung:
Trotz der unaufwendigen und ortsunabhängigen Ausführung wird heute wegen der Toxizität vieler Elemente und Verbindungen weitgehend auf die Lötrohranalyse verzichtet.
 

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Übersetzungen:
E blowpipe analysis
F essai sur le charbon
I analisi al cannello ferruminatorio
S análisis (por reacción) al soplete
   
 

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Literatur: 
[1]  Szabadváry, F., History of Analytical Chemistry, Taylor & Francis: London, (1992).
Oehme, F., Mineral. Mag., (1980) 4, 269–271, 365–368
Strähle, J.; Schweda, E., Jander/Blasius – Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, 15. Aufl.; Hirzel: Stuttgart, (2002)
 

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Letzte Aktualisierung: August 2004

[pseudonym]

Schön das nach und nach einiges an Wissen zusammen kommt , ich werd auch mal sehen ob ich noch was schriftliches finde .

Irgendwo muss da noch ne Liste mit den Reagenzien sein . . .

[scheidewasser]

Hallo Leute,

wenn`s auch nicht ganz das Thema trifft. Aber zu den verschiedenen Ionen gibt es teilweise sehr schöne sog. Vorproben. Diese werden vor dem qualitativen Trennungsgang mit der Ursubstanz ausgeführt und geben Hinweise auf vorhandene Ionen.

Borax- oder Phoshorsalz-Perle mit dem Magnesiastäbchen entweder in der reduzierenden oder oxidierenden Bunsenbrennerflamme - "charakteristische" Färbung für einige Metalle, sehr gut für Co = blau

Oxidationschmelze auf der Magnesiarinne für Cr (gelb) und Mn (blaugrün)

Flammenfärbung mit dem Magnsiastäbchen (besser Pt-Draht) für Alkali- und Erdalkalimetalle, bedingt für Cu, (Pb, As, Sb)

Kupferblechprobe auf Hg

Leuchtprobe auf Sn

Marshe-Probe auf As und Sb

Glühröhrchenprobe auf Cd

Alle Proben im roten Jander/Blasius beschrieben.

Kriegt man das Zeug irgendwie in Lösung (was evtl. schwierig sein wird) lassen sich aus der Lösung noch gut Cu, Ni, Fe und Bi nachweisen.

Viele Grüße
scheidewasser

[berthold]

Hallo,

Trotz der unaufwendigen und ortsunabhängigen Ausführung wird heute wegen der Toxizität vieler Elemente und Verbindungen weitgehend auf die Lötrohranalyse verzichtet.

Ist das wirklich der Grund ?

Gruß

Berthold

[Isarkiesel]

Hallo Berthold,

das mag eine Rolle spielen; aber IMHO ist folgende Frage wichtiger: Wer braucht das Verfahren denn noch?

Chemiestudenten im Analytikpraktikum? DIe kennen mehr und bessere Reaktionen (der mehrfach genannte Jander/Blasius ist für den Sammler mit chemischen Vorkenntnissen eine wahre Fudngrube!).

Prospektoren auf Erzsuche? Vielleicht. Aber die sind doch heute meist nicht mehr als Einzelkämpfer unterwegs. Zudem: Auch auf diesem Gebiet hat sich der Fortschritt bemerkbar gemacht.

Bleiben diejenigen, die im Zweifelsfall nicht auf die Kapazitäten eines gut ausgestatteten Labors zurückgreifen können. Und die diskutieren hier gerade...;-)

Beste Grüße,
Holger

[Axinit]

Hallo allerseits,

es gibt ein sehr ausfuehrliches Manuskript "Quick assays in mineral identification - A guide to experiments for mineral collectors  and geoscientists in field work" zur Identifizierung von Mineralen (einschliesslich einer Beschreibung moeglicher Vorproben, Reaktionen vor dem Loetrohr, benoetigter Reagenzien etc) als kostenlosen DOWNLOAD unter nachstehender Adresse:

http://userpage.chemie.fu-berlin.de/~mininst/quickassay-210803.pdf

Viel Spass beim Ausprobieren !

Axinit

[Maulwurf]

Hallo,
ich hatte jetzt mal ein wenig Zeit meinen Bücherschrank zu filzen und dass Tabellenheft zu suchen, hier sind die Angaben zum Heft:

Autoren: Kleber - Lenzen
Titel: Tabellen für das Mineralbestimmen mit Hilfe des Lötrohres
Erschienen: 1946
Verlag: Universitätsbuchhandlung H. Bouvier u. Co. Bonn
Seitenzahl: 28
Weil es sich um ein reines Tabellenwerk handelt, gibt es leider keine "Rezepte" wie die einzelnen Proben durchzuführen sind.

Inhalt:
1. Oxydbeschläge auf Kohle
1a. Beschläge auf Glas
2. Beschläge von Sulfiden auf Kohle
3. Beschläge von Chloriden auf Kohle
4. In Jodidbeschläge überführte Beschläge von Oxyden auf Gips und Kohle
5. Von Kobell'sche Schmelzbarkeitsskala
6. Flammenfärbung
7. Boraxperlen (Oxidationsflamme)
7a. Boraxperlen (Reduktionsflamme)
8. Phosphorsalzperlen (Oxidationsflamme)
8a. Phosphorsalzperlen (Reduktionsflamme)
9. Prüfung auf Kobaltsolution
10. Reduktion mit Soda
      Literaturhinweise



M.f.G
Fabian

[pseudonym]

Hallo Maulwurf , ich hatte eben mal eine Idee .

Und zwar dachte ich wenn du keinen Scanner hast könntest du mir doch die Broschüre mal schicken ,ich scanne sie ein (als Pdf ) und dann stellen wir sie hier im Forum gegen eine Spende von ,sagen wir 5 € zum Download bereit .

Ist zwar ein ganzer Berg arbeit aber wir wollen ja Wissen bewahren und zu dem Thema gibts ja fast gar nix im Netz !

Was haltet ihr davon, ich würde das gerne übernehmen !

[berthold]

Hallo,

Deine Bereitschaft ist lobenswert, aber keine gute Idee. Das Urheberrecht erlischt nach §64 UrhG 70 Jahre nach dem Tod des Urhebers.

Ist zwar so: wo kein Kläger, da kein Richter. Aber das Risiko würde ich nicht eingehen. Und Stefan wohl auch nicht, kann ja richtig teuer werden.

Sowas macht man per PM. 

Gruß
Berthold
 

[pseudonym]

jo da hast du wohl recht das hab ich etwas verissen ,obwohl grade die Diskusion um die Auktion mit dem geklautem Text im  Gange ist .

70 Jahre sind ziemlich lange - wenn man das kostenlos reinstellt ,gehts bestimmt auch net ,oder ?

[berthold]

Hallo,

wenn man das kostenlos reinstellt ,gehts bestimmt auch net ,oder ?

so ist es. Das "reinstellen" = veröffentlichen ist das Problem. Wer sich das Heft/Buch ausleiht, sich zum Eigenbedarf Kopien macht oder scannt hat kein Problem. Über eine Abgabe (im Kaupfreis des Kopierers oder des Scanners) an die VG-Wort ist das nämlich abgedeckt.

Gruß
Berthold